1、下 面 针 对 TOC 仪 器 的 测 定 原 理 、 TOC 分 析 方 法 及 分 析 的 步 骤 进 行 介 绍 。 一 、 TOC 仪 器 的 测 定 原 理 总 有 机 碳 ( TOC) , 由 专 门 的 仪 器 总 有 机 碳 分 析 仪 ( 以 下 简 称 TOC分 析 仪 ) 来 测 定 。 TOC 分 析 仪 , 是 将 水 溶 液 中 的 总 有 机 碳 氧 化 为 二 氧 化 碳 ,并 且 测 定 其 含 量 。 利 用 二 氧 化 碳 与 总 有 机 碳 之 间 碳 含 量 的 对 应 关 系 , 从 而 对水 溶 液 中 总 有 机 碳 进 行 定 量 测 定 。
2、仪 器 按 工 作 原 理 不 同 , 可 分 为 燃 烧 氧 化 非 分 散 红 外 吸 收 法 、 电 导 法 、气 相 色 谱 法 等 。 其 中 燃 烧 氧 化 非 分 散 红 外 吸 收 法 只 需 一 次 性 转 化 , 流 程 简单 、 重 现 性 好 、 灵 敏 度 高 , 因 此 这 种 TOC 分 析 仪 广 为 国 内 外 所 采 用 。 TOC 分 析 仪 主 要 由 以 下 几 个 部 分 构 成 : 进 样 口 、 无 机 碳 反 应 器 、 有 机 碳氧 化 反 应 ( 或 是 总 碳 氧 化 反 应 器 ) 、 气 液 分 离 器 、 非 分 光 红 外 CO2
3、 分 析 器 、数 据 处 理 部 分 。 二 、 燃 烧 氧 化 非 分 散 红 外 吸 收 法 燃 烧 氧 化 非 分 散 红 外 吸 收 法 , 按 测 定 TOC 值 的 不 同 原 理 又 可 分 为 差减 法 和 直 接 法 两 种 。 1.差 减 法 测 定 TOC 值 的 方 法 原 理 水 样 分 别 被 注 入 高 温 燃 烧 管 ( 900 ) 和 低 温 反 应 管 ( 150 ) 中 。 经高 温 燃 烧 管 的 水 样 受 高 温 催 化 氧 化 , 使 有 机 化 合 物 和 无 机 碳 酸 盐 均 转 化 成 为二 氧 化 碳 。 经 反 应 管 的 水 样 受
4、 酸 化 而 使 无 机 碳 酸 盐 分 解 成 为 二 氧 化 碳 , 其 所生 成 的 二 氧 化 碳 依 次 导 入 非 分 散 红 外 检 测 器 , 从 而 分 别 测 得 水 中 的 总 碳( TC) 和 无 机 碳 ( IC) 。 总 碳 与 无 机 碳 之 差 值 , 即 为 总 有 机 碳 ( TOC) 。 2.直 接 法 测 定 TOC 值 的 方 法 原 理 将 水 样 酸 化 后 曝 气 , 使 各 种 碳 酸 盐 分 解 生 成 二 氧 化 碳 而 驱 除 后 , 再 注 入高 温 燃 烧 管 中 , 可 直 接 测 定 总 有 机 碳 。 但 由 于 在 曝 气 过
5、 程 中 会 造 成 水 样 中 挥发 性 有 机 物 的 损 失 而 产 生 测 定 误 差 , 因 此 其 测 定 结 果 只 是 不 可 吹 出 的 有 机 碳值 。三 、 水 样 中 TOC 的 分 析 步 骤 1.试 剂 准 备 ( 1) 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 ( KHC8H4O4) : 基 准 试 剂 ( 2) 无 水 碳 酸 钠 : 基 准 试 剂 ( 3) 碳 酸 氢 钠 : 基 准 试 剂 ( 4) 无 二 氧 化 碳 蒸 馏 水 2.标 准 贮 备 液 的 制 备 ( 1) 有 机 碳 标 准 贮 备 液 : 称 取 干 燥 后 的 适 量 KHC8H4O4, 用 水
6、 稀 释 ,一 般 贮 备 液 的 浓 度 为 400mg/L 碳 。 ( 2) 无 机 碳 标 准 贮 备 液 : 称 取 干 燥 后 适 量 比 例 的 碳 酸 钠 和 碳 酸 氢 钠 ,用 水 稀 释 , 一 般 贮 备 液 的 浓 度 为 400mg/L 无 机 碳 。 3.有 机 碳 、 无 机 碳 标 准 溶 液 的 配 制 从 各 自 的 贮 备 液 中 按 要 求 稀 释 得 来 。 4.校 准 曲 线 的 绘 制 由 标 准 溶 液 逐 级 稀 释 成 不 同 浓 度 的 有 机 碳 、 无 机 碳 标 准 系 列 溶 液 , 分 别注 入 燃 烧 管 和 反 应 管 , 测 量 记 录 仪 上 的 吸 收 峰 高 , 与 对 应 的 浓 度 作 图 , 绘 制校 准 曲 线 。 5.水 样 测 定 取 适 量 水 样 注 入 TOC 仪 器 进 行 测 定 , 所 得 峰 高 从 标 准 曲 线 上 可 读 出 相 应的 浓 度 , 或 由 仪 器 自 动 计 算 出 结 果 。 6. 计 算 差 减 法 : 总 有 机 碳 ( mg/L) =总 碳 无 机 碳 直 接 法 : 总 有 机 碳 ( mg/L) =总 碳