1、 Q/SYCQZ 川庆钻探工程有限公司企业标准 Q/SYCQZ 0322012 代替 Q/SYCQZ 0322012 油田化学剂抽样实施细则 2012 - 10 - 29发布 2012 - 11 - 29实施 川庆钻探工程有限公司 发布 Q/SYCQZ 0322012 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 抽样前的准备.1 4 固体粉状和纤维状样品的抽样.1 5 液体样品的抽样.2 6 样品制备.3 7 样品包装.3 8 样品标记、封样、与抽样记录.3 9 样品运输、收样和样品保管.4 10 抽样安全4 附录A（规范性附录） 油田化学剂样品抽样单5 附录B（规范性附
2、录） 固体粉状（粒状）样品和液体样品抽样器6 Q/SYCQZ 0322012 II 前 言 本标准是对Q/SYCQZ 032-2008油田化学剂抽样实施细则的修订。本标准与Q/SYCQZ 032-2008相比主要有以下变化： 在2 规范性引用文件中删除了GB 66792003固体化工产品采样通则、GB 66802003液体化工产品采样通则；补充了GB/T 209732007膨润土的引用文件。 在 4.2.1 袋装物料，对抽样的布点方式进行了细化，同时对抽样单元数进行了调整； 在 5.2.1 中，对抽样单元数进行了调整； 本标准是对国家标准、行业标准和企业标准的补充和细化，如上述标准中没有抽样规
3、则，同时用缺乏对应的类别标准，则按本细则执行。 本标准由川庆钻探工程有限公司提出。 本标准由川庆钻探工程有限公司钻井专业标准化技术委员会归口。 本标准由川庆钻探工程有限公司安全环保质量监督检测研究院起草。 本标准主要起草人：徐益、潘敏、黄莉、李道芬、施恩刚。 Q/SYCQZ 0322012 1 油田化学剂抽样实施细则 1 范围 本标准规定了油田化学剂抽样前的准备，粉状、纤维状产品和液体产品的抽样、样品制备、样品包装、样品标记、封样与抽样记录、样品运输、收样与样品保管、抽样安全。 本标准适用于除重晶石粉以外的油田化学剂抽样检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日
4、期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 37231999 工业用化学产品采样的安全通则 GB/T 209732007 膨润土 3 抽样前的准备 3.1 抽样方案：抽样方案应包括以下几方面内容： a) 抽取样品的类型和抽样量； b) 总体物料范围； c) 抽样时间、地点、抽样方法和抽样器具（抽样器具见附录B）； d) 抽样安全措施。 3.2 抽样单：每个样品准备抽样单一式两份，其抽样单格式见附录A 3.3 样品袋或样品瓶：样品袋为市售塑料袋，无色，有一定强度，样品瓶为聚乙烯塑料瓶。 3.4 其它：标签、封口胶、塑
5、料带和铅封器。 4 固体粉状和纤维状样品的抽样 4.1 抽样前预检 抽样前应先对抽样总体预检，如发现抽样总体有包装破损，样品变性（如吸潮结块），样品已超过保存期等，则将情况如实记录在抽样单的备注栏中。 4.2 抽样点的布置和抽样量 4.2.1 袋装物料 a) 随机布置抽样点。可在堆码的每一面上、中、下三个部位布置抽样点。 b) 当抽样点在10个以上时，可采用“米”字形布点。 c) 土粉：每批最大批次应不超过2400袋（60103 kg），抽样袋数为（1520）袋。 d) 其它物料：以一次投料生产的产品为一检验批次，最大批量不超过2.0104 kg，如超过2.0Q/SYCQZ 0322012 2
6、 104 kg，则视为2.0104 kg的批次。 1) 每批在（400800）袋时（相当于1042.0104 kg），抽样袋数应为（510）袋. 2) 每批小于400袋（相当于104以下），抽样袋数应为（35）袋。 4.2.2 散装物料 a) 静止物料：从顶部到底部不同部位随机布置抽样点，抽样点不得少于10个。 b) 运动物料：在生产线或装卸过程中进行。随机布置抽样点，在产品的落流过程或传送带中抽样，抽样次数不得少于15点。 4.2.3 样品抽样量：按产品标准规定的抽样量执行。 4.3 抽样方法 4.3.1 袋装物料 可在抽样单元任意部位进行，其方法为顶部抽样和抽取样芯两种，抽样工具可用抽样管
7、也可用抽样勺。 a) 顶部抽样：随机布点选定若干袋产品，在每一袋顶部用抽样管或抽样勺抽取一定数量的样品，合并混合后即可。 b) 抽取样芯：可将抽样管按一定方向插入待抽产品袋中，从袋子全长中抽取一段样芯。插入时抽样管槽口向下，把抽样管转动两三次，小心把管子抽回（抽回时应保持槽口向上），再将抽样管内样品倒入样品容器内，轻轻拍打管子，倒尽样品。 抽样后需将包装袋恢复到原包装水平。 4.3.2 散装物料 a) 静止物料：可按抽样总体大小，用勺或抽样管从物料的顶部到底部在不同部位的抽样点抽取样品。 b) 运动物料：可用抽样管或抽样勺从传送带或产品落流中随机地取截面样品，并将其合并混合。 5 液体样品的抽
8、样 5.1 抽样前预检 5.1.1 检查被抽样品容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志； 5.1.2 若被抽物料有结块、不可逆胶凝等现象，则如实记录在抽样单的备注栏中。 5.2 抽样点的布置和抽样量 5.2.1 桶装物料： a) 以一次投料生产的产品为一检验批次，最大批量不超过104 kg，如超过104 kg，则视为104 kg的批次。 b) 随机布置抽样点。 c) 产品批次为104 kg或桶数为200250时，抽样单元为（58）桶，当产品桶数大于100小于200时，抽样单元为（35）桶，当桶数小于100时，抽取不少于3桶，3桶以下全抽。 5.2.2 非桶装物料：从贮罐或生产设备的特定取样口或排料
9、口抽样，可在产品落流中按一定时间间隔抽样，抽取点不少于5点。 5.2.3 样品的抽样量：按产品标准规定的抽样量执行。 Q/SYCQZ 0322012 3 5.3 抽样方法 5.3.1 全液位抽样法：用与被抽样品粘度相适应的抽样管，两端开口开启，将其一端慢慢插入桶内，使管内外液面保持同一水平。到达桶底时，封闭上端，提起抽样管，稍待片刻使该管外液体尽量淌入桶内，然后提出管子，将管子下端插入样品瓶，开启上端，使所抽样品流入样品瓶。下一样品桶以同样方法抽样，将所抽样品合并混合即可。 5.3.2 小桶装产品（50 L）抽样：通过人工搅拌或摇匀后，根据液体粘度选择适当的抽样管，抽取混合样品，将抽取的样品合
10、并混匀后即可。 5.3.3 大桶装产品（50 L）抽样：用滚动或搅拌的方式使样品均匀后，既可选择与液体粘度相适应的抽样管抽得混合样品作为最终样品，也可不进行混样，采用开口抽样管（见附录B中B.4.1），抽取全液位样品。 5.3.4 储罐抽样：对产品储存罐或生产设备内的产品抽样，一般可在侧壁上安装的上中下抽样口进行抽样，将在这3个部位抽得的样品混合均匀后作为最终样品。如只有排料口的则应按一定时间间隔进行抽样。无论是抽样口还是排料口，注意抽样前先排出阀门附近死角上的一些物料，然后再抽样。 对于没有抽样口的储罐，也可用附录B中B.4.1所示将抽样管从储罐顶部进口放入，采用全液位法抽取样品。 6 样品
11、制备 6.1 样品混合 固体粉末、粒状样品用塑料袋装并扎紧袋口，液体样品用瓶子装并盖紧瓶盖，然后来回颠倒摇晃，将样品混合均匀。 6.2 样品缩分（四分法） 将混合均匀后的样品堆成园锥形，再压平，通过平顶中心按“十”字形切成四等份，任取其中对角的二份，充分混合后续继上述操作，直到样品量符合要求为止。 7 样品包装 固体样品用3.3要求的双层塑料袋套装； 液体样品用3.3要求的塑料瓶封装。 8 样品标记、封样、与抽样记录 8.1 样品标记 抽样后，抽样人员应立即密封样品袋或样品瓶，并填写样品标记，标记上应注明编号、样品名称(代号)、抽样地点、日期和抽样人。 固体样品标记可夹在二层塑料袋之间，液体样
12、品标记可贴在样品瓶壁上。 8.2 封样 铅封：袋装样品将袋口扎紧后铅封，瓶装样品盖紧盖后外套一层塑料袋在瓶口处铅封。 也可采取其他方法封样。 Q/SYCQZ 0322012 4 8.3 抽样记录 填写抽样单，抽样单内容包括样品名称、代号、样品状态或颜色、样品编号、生产单位、抽样地点、抽样日期、样品基数、抽样量、抽样人等（抽样人包括检测机构派出人员和被抽样单位参加抽样人员），抽样单格式见附录A。 抽样单一式两份，一份给被抽样单位，一份检测机构保存。 9 样品运输、收样和样品保管 9.1 运输 样品应由检测机构派出的抽样人随身带回，或由抽样人封样后亲自交付当地邮局寄回。在运输过程中要采取适当措施，
13、使样品不挤压、不撞击、不霉变，严防包装破损；液体样品还要在箱外粘贴“向上”标记，以免泄漏。 9.2 收样 检测机构收到样品后，应由样品保管人员开封检查，观察样品原始状态，如有无破损、受潮、变质、包装内抽样单是否完整等，然后，根据抽样单上文字记录填写样品收样单。 9.3 样品保管 样品入库时，发现样品包装破损、样品变质等情况不予入库，并报请机构负责人。 样品入库应分类保存。将样品分为两份（液体样品应混合均匀后再分样），分别装入洁净、干燥的样品瓶中封装，贴上标签，标签上填写的内容与样品标记内容一致，一瓶为检测样，一瓶为备份样。 入库的样品应保存在阴凉、通风、干燥处，防止潮湿、漏雨、阳光直射和接近热
14、源。对易受潮的样品要注意密封。对易挥发样品，样品容器必须有预留空间并密封，定期检查是否泄漏，样品瓶选用耐压型的，以防夏季高温引起蒸汽压过高而爆裂。 10 抽样安全 抽样应严格按安全操作规程执行，注意人身安全。 对危险样品（如易燃性、腐蚀性或带刺激性等）的抽样应遵循产品的有关规定或按GB3723相关规定执行。 在现场抽样应有两人以上，确保抽样的安全和公正。 Q/SYCQZ 0322012 5 A A 附 录 A （规范性附录） 油田化学剂样品抽样单 样 品 抽 样 单 编 号： 样品名称及代号 样品状态或颜色 样品编号 生产单位 生产日期和/或批号 抽样地点 抽样日期 样品基数 抽样量 样品封存
15、形式 样品运输 被抽单位联系电话 抽样单位章： 被抽单位章： 抽样人签字： 被抽单位参加人员签字： 备注： 抽样单位地址： 抽样单位联系电话： Q/SYCQZ 0322012 6 B B 附 录 B （规范性附录） 固体粉状（粒状）样品和液体样品抽样器 B.1 对抽样工具的要求 B.1.1 抽样器具所用材料不能与待抽样品有任何反应，不能使待抽样品污染、分层和损失； B.1.2 抽样器必须清洁、干燥、便于使用、清洗、检查和维护（修） B.1.3 任何抽样器在正式使用前均应做可行性试验。 B.2 粉状（粒状）样品抽样器 粉状产品保存方式为袋式包装，包装材料多为编织袋或牛皮纸复合包装，对这种产品抽样
16、，宜用尖头能插入袋内的抽样器。它也适用于散装物料的抽样。 抽样器要适用于粉末，小颗粒等固体样品的抽样。因此，它是用一根中间开槽的金属管构成。材料应考虑用不锈钢等不易和其他化学物质反应的材料。管子一端封闭，并有一个T形手柄，以便操作者把握，而另一端为锥形钝点，便于插入样品。管子的一侧切去，使管子侧面形成 U形，长度和直径随抽检样品需要量而定。 对抽样量较大的钻井液材料抽样，API钻井液材料规范中规定抽样管内径不小于 25 mm，长度应能插入袋装物料全部，以便在袋子全长中取出整个样芯，一般抽样管长度为 750 mm。 抽样管的设计见 GB 6679 附录 A 采样探子及图 A1。 对于其他油化剂产
17、品，因其抽样量较少，管径可在 20 mm 左右。 B.3 纤维状、粗颗粒纤维状或片状物抽样器 抽取纤维状、粗颗粒纤维状或片状物料时，用抽样勺，抽样勺一般为市售的金属或塑料勺，直径在（48）cm。 B.4 液体样品抽样器 液体抽样器一般多采用玻璃制抽样器。对易腐蚀玻璃的产品（如强碱，氢氟酸等），抽样管则应选用聚四氟乙烯塑料或不锈钢材料。 B.4.1 开口式抽样管 这种抽样管上端口径收缩到拇指能按紧，一般为 6 mm 左右，下端口径亦应收缩，其大小视被抽样品粘度而定。管径一般为（1520）mm，被抽样品粘度小的用较细管子，反之亦然。抽样管的长度按样品桶高度而定，一般桶装样品用管长（7501200）
18、mm 聚四氟乙烯塑料管和不锈钢抽样管，结构可类同于玻璃管（见 GB6680 附录 A 液体采样设备 A.2.1.1）。 B.4.2 抽样瓶抽样 如抽取表面和上部样品，则可用抽样瓶，一般为 500 ml 具塞玻璃瓶，套上加重铅锤（见 GB6680Q/SYCQZ 0322012 7 附录A中图A6(C)）。 B.4.3 双套筒抽样管 抽取桶装粘稠液体，用上述抽样管较难，可采用 GB6680 附录 A 液体采样设备 A.2.1.2及图 A 4所示的不锈钢抽样器，它适合对桶装粘稠样品进行全液位抽样，也能对多液相液体进行抽样。 该抽样器是有一根中间开槽的不锈钢套管，管子上端有圆形螺纹手柄，抽样时，旋转内
19、外套管，使槽缝重合，插入样品桶，旋转内套管900，使槽缝闭合，即可取出样品。 B.4.4 金属抽样管 适用抽取储罐中低粘度液体样品（见 GB 6680-86 附录A液体采样设备 A.2.1.2 及图 A3）。 _ 川庆钻探工程有限公司 油田化学剂抽样实施细则 编制说明 1 任务来源与起草工作的简要过程 1.1 任务来源 1.2 起草工作简要过程 本标准是根据国家抽样标准，国家、行业和企业产品标准中的检验规则，结合工作实践而编制的。 本标准从抽样前的准备到样品保管、抽样安全等12个方面对油田化学剂抽样全过程进行了要求和规定，其最终目的是为了保证抽样的代表性和安全性。 本标准仅是对国家标准、行业标
20、准和企业标准的补充和细化。 2 抽样前的准备 国家抽样标准中对此项没有作明确或具体要求，但在实际工作中很有意义。抽样前对抽样总体进行了解，制定具体的抽样方案，有针对性做好抽样准备，能提高抽样效率、降低抽样成本，减少抽样中的盲目性。 3 固体和液体样品的抽样 有以下方面的内容：抽样前的预检；抽样点布置；抽样量；抽样方法。 3.1 预检：通过观测，发现是否有明显不符合标准要求的产品，同时，通过抽样纪录，可向质量主管部门客观反映情况。 3.2 抽样点的布置：一般采用随机布点，但关于抽样点的多少，不同的标准有不同的要求。有些同类产品中，有引用GB 6679或GB 6680抽样规则的，也有标准本身制定的
21、规则，显然，同类产品用不同的抽样规则是不合理的。由于引用GB 6679或GB 6680其抽样点过多，使抽样成本增加，同时也会增加对产品及环境的污染。因此，合理的布置抽样点是解决上述问题的有效途径。 本标准规定的抽样点是在综合新颁布的国家和行业产品标准的基础上制定的。 3.3 抽样方法：粉状固体样品是沿用标准普遍采用的顶部和样芯抽样法，液体样品则是采用全液位或混合均匀后的抽样方法。并对这两种方法作了详细的规定，具有良好的可操作性。 4 样品制备 由于油田化学剂产品大多数为成品，无须加工可直接投入检测，故样品制备仅考虑混合和缩分，因为这两种方法均能满足对样品制备的要求，也是最通用的样品制备方法。
22、5 样品包装 粉状固体样品采用双层无色且有一定强度的塑料袋封装，主要考虑抽样方便，也符合抽样标准对盛样容器的要求。 液体样品用聚乙烯塑料瓶盛样也是基于上述考虑。 6 样品标记、封样和抽样记录 6.1 样品标记：规定了标记内容和粘贴方式，是样品身份标识。 6.2 封样：一般用铅封，也可以采用其它一次性封样方法，主要是为了保证样品的可靠性。 6.3 抽样记录：填写抽样单，由于抽样单是反映样品的原始信息，以后的记录均是以抽样单的记录为基础进行传递，所以本标准对抽样单的内容及格式作了规定，以保证原始资料的完整和检索要求。 7 样品运输、收样和保管 7.1 样品运输：对样品运输的要求是为了保证样品在随车
23、运输或邮寄、托运过程中使样品质量保证其抽样时的水平。因此，本标准对样品运输的安全性作了要求，特别是液体样品还应有放置方向的提示标志，以免样品受损。 7.2 收样：收样是验证样品原始性和样品数据传递的一环，也是样品由现场到实验室交接的一个程序化过程。只有验收合格的样品才能保证检测的代表性。所以本标准对其作了详细规定，包括对样品的检查和数据传递。 7.3 保管：样品保管是实验室管理的一部份，原则上与抽样没有必然联系，但在抽样过程中，同样存在样品保管问题。因此，抽样人员可根据样品保管的要求，对抽样过程中的样品进行合理管理，对于保持样品的原始性有益，故将此项内容在标准中作出明确规定。 8 抽样安全 一
24、般产品标准中未对抽样安全做出规定，但在抽样工作中，抽样安全是必须考虑的重要因素。特别是SHE 手册的贯彻执行，抽样安全应成为抽样工作的一个重要组成部份，特别是对易燃性、腐蚀性或带刺激性样品的抽样，本标准引用相关国家标准，对抽样人员的行为进行规定，以保证抽样过程的安全性。 9 技术经济效益分析 由于抽样检验是根据样品推断总体物料质量，所以样品的代表性尤为重要。通过本标准的制定，以规范抽样行为，使抽取的样品具有充分的代表性，减少漏判、误判风险和由此产生的供需双方无谓的损失。因此，技术经济效益是明显的。 10 贯彻实施标准的措施和建议 新标准颁布后，检测部门和供需双方应按新标准进行抽样，并通过相关会议，刊物等形式进行宣讲和交流。质量监督部门应对其执行情况进行抽查，以使新标准的贯彻落到实处。
