1、1第一章 总 论准确度：表示测量值的平均值与公认的标准值（真值）之间的一致程度。精密度：测量值在平均值附近的分散程度。误差的类型：系统误差、随机误差、过失误差。采样分为属性采样和变量采样。第二章 光谱及色谱分析在一般的分光光度计上定量测定的最佳吸光度范围为 0.20.8（或透光率 1565） 。一般将中红外区分为官能团区（37001350cm ）和指纹区（1350650cm） 。近红外光谱主要归属于中红外基频的倍频及合频。空心阴极灯是一种理想的锐线光源，属于原子吸收光谱。正相 HPLC（高效液相色谱）色谱的固定相是极性吸附剂，流动相是非极性吸附剂；反相色谱是由非极性固定相和极性流动相组成。第三
2、章 食品营养素的分析及化学特性分析水分活度：在同一条件下（温度、压力和湿度等） ，溶液的逸度和该条件下纯水的逸度之比，可用食品水分的蒸气压（p）与纯水的饱和蒸气压（po）之比近似表示。水分含量的分析方法直接烘干法（常压干燥法）：原理：直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下是 100，然后在高于此温度条件下加热样品使水分蒸发。通常在常压及温度 1032条件下加热样品，使水分不断向外界蒸发，直至样品质量恒重。水分含量的分析方法真空干燥法（减压干燥法）：原理：真空干燥是根据水的沸点随压强下降而降低的原理，在一定真空度（真空度为3.313.3kPa）的真空干燥箱内低温（5060）加热，即可使样品内的水分蒸
3、发出来，达到完全干燥样品的目的。操作步骤：注意当干燥完成后是先打开真空泵的活塞，待恢复常压后，再打开烘箱取出样品。回流蒸馏对有机溶剂的沸点要求不高，且蒸馏温度较低，样品不易加热分解、氧化，是目前应用最广的蒸馏方法。对于热不稳定样品，一般不选用二甲苯，因为它的沸点高，常选用沸点较低的苯、甲苯或甲苯- 二甲苯的混合物；对于含有糖分、可分解析出水分的样品，宜选用苯作为溶剂。卡尔-费休法是水分分析的标准方法，用于校准其它分析方法。水分活度的测定水分活度仪法：原理：在一定温度下，用标准饱和盐溶液校正水分活度测定仪的 aw 值，在相同条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中蒸气压的变化，从仪器上读
4、出水分活度值。测定水分活度须在恒定温度下进行，一般在 20恒温箱内测定，以饱和氯化钠溶液为标准校正仪器，然后测定待测样品。常规的酸度分析因实际检测指标的不同可分为：总酸度，有效酸度，挥发酸。总酸度：又称可滴定酸度，包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度，可通过标准碱溶液滴定所有酸进行定量分析。有效酸度：即氢离子活度，它直接反映样品中游离的氢离子浓度，代表已解离酸的浓度，可用 pH 表示。挥发酸：是指食品中容易挥发的有机酸，其大小可通过蒸馏法分离，然后用分析可滴定酸的方法测定。制备标准酸时用碳酸钠标定，制备标准碱时用邻苯二甲酸氢钾标定。2挥发酸的测定水蒸气蒸馏法：原理：先将样品加入适量磷酸使结合态挥
5、发酸游离出来，再用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收集后，以酚酞作指示剂，用标准碱液滴定至粉红色 30s 不褪色即为终点，根据标准碱消耗量可计算样品总挥发酸的含量。注意事项：样品挥发酸若直接蒸馏，而不采用水蒸气蒸馏，则很难将挥发酸都蒸馏出来，因为挥发酸与水构成一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。若采用水蒸气，则挥发酸和水蒸气是与水蒸气分压成比例的从溶液中一起被蒸馏出来，因而可加速挥发酸的蒸馏分离。溶液中加入磷酸可使结合态的挥发酸游离出来，使结果更准确。脂质分析最理想的溶剂是对脂质的溶解能力强，能渗透到组织内部提取脂质，不溶解或溶解蛋白质、氨基酸、糖类的能力低，低吸湿性，易挥发，无毒，不易燃，
6、廉价的溶剂。脂质分析常用的溶剂是无水乙醚和石油醚。注意：无水乙醚易燃且可饱和 2的水分，所以要求被测样品必须是能烘干、磨细的样品，磨细是为了便于充分浸提。石油醚有三个沸程（3060、6090、90120）。在索氏抽提中用到的石油醚的沸程是 3060，在类胡萝卜素含量的测定（HPLC 测定）中用到的石油醚的沸程是 6090。脂质分析方法索氏提取法：原理：将烘干、磨细的食品样品，用滤纸包好，脱脂线绳扎紧后，放入索氏提取器的提取筒内，将烧瓶内加入无水乙醚或石油醚作为提取脂肪的溶剂，于 55水浴中加热回流，由于溶剂的沸点很低，蒸汽经冷凝管冷凝后，进入提取筒内，浸提样品中的脂肪，当溶剂到达提取筒顶端后，
7、会发生虹吸现象，将提取样品中的脂肪带入烧瓶中，由于脂肪的沸点比溶剂高得多，继续加热时，脂肪留在烧瓶中，溶剂被蒸发、冷凝，让溶剂反复浸提样品，直至将样品中的脂肪提尽，回收溶剂后所得的残留物，即为粗脂肪，通过称量可知粗脂肪的含量。之所以说此法测得的是粗脂肪，是因为乙醚或石油醚提取物中除主要含游离脂肪外，还含有非脂肪的类脂化合物，如磷酸、糖脂、脂溶性色素、蜡质、挥发油等脂溶性物质，故称为粗脂肪。操作步骤：、样品前处理由于乙醚可饱和 2的水分，含水的乙醚可抽提出糖分等非脂质成分，使测定结果产生误差，故前处理时要将样品烘干并磨细，磨细是为了便于充分浸提。固体样品：精密称取干燥并磨细的样品 25g（可取测
8、定水分后的样品） ，用滤纸包好，脱脂线绳扎紧。半固体或液体样品：称取 5.010.0g 样于蒸发皿中，加入约 20g 海砂，于沸水浴中蒸干后，再于 95105烘干、磨细，全部移入以脱脂的滤纸桶内，蒸发皿及黏附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的小片滤纸擦净，将小片滤纸一同放进滤纸筒内，将滤纸筒包好，用细绳扎紧。对含多糖及糊精含量高的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，包好扎紧，再一起放入提取筒内。、提取将滤纸筒用细绳扎紧放入索氏提取筒内，下接已干燥至恒重的磨口烧瓶，上接冷凝管，从冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚，加量不要超过烧瓶体积的 2/3，于水浴上（5565）加热，使
9、溶剂反复回流，浸提脂肪，直至浸提完全，浸提时间视样品含油量高低而定，是否 浸提完全，可用滤纸检查，由提取筒下口低下的乙醚，若待乙醚挥发干后滤纸上无油迹则表明样品中的脂肪以抽提完全。、脂肪含量的测定3待浸提完全后，取下烧瓶，回收溶剂，待烧瓶内只剩下 12mL 溶剂时，于水浴中蒸干，再于 100105干燥 2h，取出放于干燥器内冷却 30min，称量，并重复此操作至恒量。或将提取筒内的纸包取出，用电吹风（冷风）吹干溶剂至恒重后，准确称量纸包的减重；脱脂线绳、纸或烧瓶事先要恒量。注意事项：此法适用于测定游离脂肪含量较高、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定。实验中要注意安全，因为乙醚易燃且具有麻醉作
10、用。装样品的滤纸筒一定要扎紧，提取过程中样品不能外泄，否则需重做实验，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。提取时水浴温度不可过高，以回流 612 次/h 为宜。反复加热会使脂类氧化而增重。脂质分析方法酸性乙醚提取法：原理：结合态脂肪或包裹在细胞组织内部的脂肪不能被乙醚直接萃取出来，需加入盐酸溶液加热，使结合脂肪发生水解，或用酸破坏细胞壁，使脂肪游离出来，加入乙醚使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚集，再用乙醚和石油醚混合醚提取脂肪，收集醚层，回收溶剂，干燥后称重，提取物的质量即为脂肪含量。注意事项：此法适用于固体、半固体、粘稠液体或液体等各类食品样品的测定，容易吸湿、结块、不易烘干的食品，不能采
11、用索氏提取法时，可用此法测定。但此法不适合高糖样品的测定，也不适合磷酸含量高的样品中脂质的测定。水解后加入乙醇的作用是使样品中的蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些糖类、有机酸等；而加入石油醚的作用是调节极性，降低乙醚在醚中的溶解度，是乙醚与水组成一相。脂质分析方法碱性乙醚提取法：原理：碱性乙醚提取法又称罗斯哥特里氏法，是乳制品中脂肪含量的测定方法，乳中脂肪球因被一层酪蛋白膜包裹住了，故不能直接用乙醚提取，需利用氨乙醇溶液破坏酪蛋白膜和乳浊液，使非脂成分溶解于氨乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚石油醚混合醚萃取脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。注意事项：本法适用于各种
12、乳状液、各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇凌等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。氨水处理的作用是破坏乳浊液体系，使脂、水分层。加入乙醇及石油醚的作用是使样品中的蛋白质沉淀。巴布科克法和盖勃法的不同点？答：这两种方法都是测定乳脂的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定，但不能测定乳品中磷脂的含量。巴布科克法不适合测定含巧克力或加了糖的乳品（如甜炼乳、加糖乳粉等） 。巴布科克法的准确度稍高于盖勃法，而盖勃法比巴布科克法更简便、更快速、适用性更广。盖勃法中所用异丙醇的作用除可抑制样品炭化外，还有降低脂肪球的表面张力，促使脂肪析出，防止乳化。盖勃法中硫酸用量较巴布科克法少，可以测定含
13、糖多的样品。脂质分析方法氯仿甲醇提取法：富含磷脂、脂蛋白的食品样品宜用氯仿甲醇混合溶剂提取。此法是唯一适合测磷脂含量高的样品的方法。皂化值：1g 油脂完全皂化时所需的氢氧化钾毫克数。碘值：指与 100g 油脂发生加成反应所消耗碘的克数。酸价：指中和 1g 油脂中游离酸所需的氢氧化钾的毫克数。过氧化值：指 1kg 油脂中所含氢过氧化物（ROOH）的毫物质的量。反映脂肪初期的氧化程度。4硫代巴比妥酸（TBA）实验测定的是油脂二次氧化产物丙二醛（MDA） 。测定糖液时为什么要澄清？答：糖的水提取液中，除含单糖和低聚糖等被测物外，还含有色素、单宁、蛋白质、果胶及淀粉等胶态杂质，会使糖液呈色或浑浊，使过
14、滤困难，并影响后续测定时对终点的观察，也可能在测定过程中发生副反应，影响分析结果的准确性，因此除去这些干扰物质是非常必要的。常用的澄清剂有：中型乙酸铅，碱性乙酸铅，乙酸锌和亚铁氰化钾溶液，硫酸铜和氢氧化钠溶液。还原糖：具有半缩醛羟基的单糖或低聚糖。还原糖的测定直接滴定法：原理：该方法是在经典的费林试剂法的基础上不断改进后得到的方法。将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合后摇匀，加热至溶液沸腾，以次甲基蓝作为指示剂，用含有还原糖的样液滴定，还原糖与酒石酸钾钠铜发生氧化还原反应，生成红棕色的 Cu2O 沉淀，Cu2O 沉淀对滴定终点的观察有干扰，故在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，可使之与
15、Cu2O 生成可溶性的无色络合物，消除干扰。待 Cu+全部被还原后，稍过量的还原糖将次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，指示出滴定终点的到达。为什么直接滴定法测定还原糖必须始终保持溶液是沸腾状态？答：滴定必须在沸腾条件下进行，以驱赶氧气。因为空气中的氧易与指示剂反应使之返色，易与 Cu2O 反应使之氧化成 Cu+，导致滴定终点推迟。故滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能让锥形瓶离开热源，以防止空气进入反应溶液中。醛糖的测定（碘量法）：原理：碘在碱性溶液中发生歧化反应，生成次碘酸钠，次碘酸钠将醛糖氧化，多余的次碘酸钠加入酸后又析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。总糖：是指能够被人体消化，吸收利用
16、的糖类物质的总和，即包括单糖、低聚糖和淀粉。总糖的测定苯酚硫酸法：原理：糖类在浓硫酸作用下，非单糖水解为单糖，单糖在脱水生成的糠醛或糠醛衍生物能与苯酚缩合成一种橙红色化合物，在一定的浓度范围内其颜色深浅与糖的含量成正比，可在 480490nm 波长下比色测定。此法简单，灵敏度高，基本不受蛋白质存在的影响，并且产生的颜色稳定时间在 160min 以上。抗性淀粉（RS）：是指在健康人体小肠中不被消化吸收的淀粉及其降解产物的总量。果胶物质包含原果胶、果胶和果胶酸。粗纤维：是指食物中难溶于烯酸、稀碱，不易被消化的成分。膳食纤维：是指在人类小肠中不能被消化吸收，但在大肠中能部分或全部发酵的一类以非消化性
17、多糖为主的化合物的总称，包括果胶、纤维素、半纤维素、木质素等，其中也包括食品添加剂中的食品胶。蛋白质含量的测定方法：微量凯氏定氮法、考马斯亮蓝 G520 染色比色法、福林酚比色法（Lowry 法） 、双缩脲法（Biuret 法） 、BCA 法（4,4二羧基2,2联喹啉法） 。其中福林酚比色法（Lowry 法） 、双缩脲法（Biuret 法）不受蛋白质种类的影响。微量凯氏定氮法：原理：样品用浓硫酸消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮则转化为氨和硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，是氨气蒸出，用硼酸吸收后，再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量，可计算出样品中
18、氮含量，再根据蛋白质中氮的含量通常在 16左右，进而换算出蛋白质的含量。5加入硫酸钾的作用是可以提高溶液的沸点，加快有机物分解。加入硫酸铜是其催化作用，有助于蛋白质的分解，缩短消化时间。加入硼酸中的指示剂为：甲基红溴甲酚绿混合指示剂。颜色变化是由绿色变为微红。操作方法：准确称取固体样品 0.22g（半固体样品 25g，液体样品 1020mL） ，小心移入干燥洁净的 500mL 的凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜 0.5g、硫酸钾 5g 和浓硫酸 20mL，轻轻摇匀后，用电炉以小火加热，加入玻璃珠数珠以防暴沸，待内容物完全炭化，泡沫停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至液体变蓝绿色透明后，再
19、继续加热沸腾 10min 后冷却。将消化完全的消化液冷却后，完全转入 100mL 容量瓶中，定容，摇匀。准确移取消化稀释液 5mL 从小漏斗加入整流装置内套管中，检查体系使之密闭，冷凝管下端插入盛有10mL4硼酸吸收液的液面下。经小漏斗再加 40氢氧化钠溶液 5mL，缓缓放入，并始终保持液封，用少量蒸馏水洗漏斗数次，夹好漏斗夹，开冷凝水，并开电炉加热，进行水蒸气蒸馏。蒸馏至吸收液变为绿色开始计时，继续蒸馏 10min 后，使接受瓶液面离开冷凝管管口，放在冷凝管下方，利用冷凝液洗涤冷凝管内壁，并用少量蒸馏水冲洗管口下端，停止蒸馏。馏出液用 0.01000mol/L 盐酸标准溶液滴定至微红色为终点
20、，同时做一空白实验。注意事项：此法是蛋白质含量测定最常用的经典方法，也是国内外蛋白质法定的标准方法。此法的突出缺点是消化时间太长，由于消化过程中会产生有毒有害气体，必须在通风橱中进行，且所有试剂都有腐蚀性。消化是样品处理的关键。消化时硫酸应过量。消化开始不要用强火，应保持平缓沸腾，以免粘附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无浓硫酸存在的条件下未消化完全而造成氮损失。若产生大量泡沫可加入少量辛醇或者液体石蜡或者硅油等消泡剂。对于一些含钙盐较多的样品，可选择盐酸与过氧化氢混合液为消化剂。本实验用到的硫酸钾：硫酸铜比例采用 10:1，硫酸铜用量是影响消化时间的主要因素。硫酸钾与硫酸比值为 1:2。蒸馏装置
21、不能漏气，同时加碱量要充足，若加减量不足，氨不能完全蒸出，直接影响分析结果。不同种类蛋白质含氮量会有差异，要根据样品种类选择适当的 F 值。考马斯亮蓝 G520 染色比色法 ：原理：考马斯亮蓝 G520 是一种有机染料，在游离状态下呈红色，在稀酸溶液中与蛋白质中的碱性氨基酸（特别是精氨酸）和芳香族氨基酸残基结合后变为蓝色，其最大吸收峰的位置也由 465nm 变为 595nm。蛋白质质量为 11000g，蛋白质- 色素结合物在595nm 波长下的吸光度与蛋白质含量成正比，故可用于蛋白质的定量测定。 （考马斯亮蓝染料与蛋白质结合时，在 595nm 处有最大吸收） 。干扰物质：。强碱性缓冲液、Tri
22、tonX-100、SDS。福林酚比色法：原理：蛋白质与福林 酚试剂反应，产生蓝色复合物。作用机理主要是蛋白质中的肽键与碱性铜盐产生双缩脲反应，同时也由于蛋白质中存在的酪氨酸及色氨酸同磷钼酸磷钨酸试剂反应产生颜色，呈色强度与蛋白质含量成正比。 （双缩脲反应；磷钼酸磷钨酸试剂被 Tyr 和 Phe 还原） 。干扰物质：硫酸铵、Tris 缓冲液、甘氨酸、各种硫醇。6双缩脲法（Biuret 法）：原理：在碱性溶液中，Cu+ 可与肽键中失去质子的氮原子结合成紫红色的络合物，在560nm 处有最大吸收，且其颜色深浅与蛋白质含量成正比，而与蛋白质的氨基酸组成及相对分子质量无关。据此法可用分光光度计来测定蛋白
23、质的含量。 （多肽键+碱性 Cu+紫色络合物） 。干扰物质：硫酸铵、Tris 缓冲液、某些氨基酸。BCA 法（4,4二羧基2,2联喹啉法）：原理：4,4二羧基2,2联喹啉（BCA）法是近来广为应用的蛋白质定量方法。其原理与洛里法蛋白定量相似，即在碱性环境下蛋白质与 Cu+络合并将 Cu+还原成Cu+。BCA 与 Cu+结合形成稳定的紫色复合物，BCA 与 Cu+反应比福林-酚试剂与 Cu+反应更强。在 562nm 处有高的光吸收值并与蛋白质浓度成正比，据此可测定蛋白质含量。 （在碱性环境下蛋白质与 Cu+络合并将 Cu+还原成 Cu+） 。干扰物质：螯合剂、略高浓度的还原剂。氨基酸的测定甲醛滴
24、定法：原理：氨基酸含有具有酸性的COOH 和碱性的NH2，它们相互作用，使氨基酸成为中性的内盐，当加入甲醛溶液时，NH2 与甲醛结合，封闭碱性基团，使之可用标准强碱溶液来滴定COOH，以间接方法测定氨基酸的量。蛋白质的分离纯化盐析法：由于各种蛋白质分子颗粒大小、亲水程度不同，故盐析所需的盐浓度也不同，因此调节混合蛋白质溶液中中性盐浓度可使各种蛋白质分段沉淀。影响盐析的因素有：温度，pH ，蛋白质浓度。蛋白质盐析常用的中性盐主要有：硫酸铵、硫酸镁、硫酸钠、氯化镁、磷酸钠等。蛋白质的分离纯化有机聚合物沉淀法：应用最多的沉淀剂是聚乙二醇（PEG） 。蛋白质的分离纯化凝胶过滤法：凝胶过滤法也称分子排阻
25、层析法或分子筛层析法，是根据相对分子质量大小分离蛋白质混合物最有效的方法之一。依据球状凝胶内的筛孔大小对不同体积和形状的分子排阻能力的不同从而对混合物进行分离。当蛋白质混合物流过凝胶柱时，大分子无法进入凝胶筛孔，只流经凝胶及管柱间的孔隙，因而很快就可以流出管柱，较小的分子因为进入凝胶内的筛孔，故在管柱内的停留时间较长，由此区分大小不同的分子，也可与已知大小的分子作比较而测定出一分子的相对分子质量。一般状况下，凝胶不会吸附所分离的成分，所以欲分离物质都会被洗出，这是凝胶层析法与其他层析法不同之处。维生素：是维持机体正常生理功能所必需，但在体内不能合成或合成量不足，必须由食物供给的一类低相对分子质
26、量的有机化合物。测定脂溶性维生素是，通常先用皂化法处理样品，用水洗去除类脂物质。皂化法的步骤：皂化，提取，洗涤，浓缩。维生素 C 的测定2,6二氯靛酚滴定法 ：原理：染料 2,6二氯靛酚在酸性溶液中呈粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色） ，被还原型抗坏血酸还原后颜色消失。还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量，与样品中还原型抗坏血酸含量成正比。在测定维生素 C 时，如何消除其它还原剂的干扰 ？答：若样品中含有 Fe+、Sn+、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性杂质时，会使结果偏高；Cu +可与抗坏血酸反应，也干扰测定。有无这些干扰离子
27、可用以下方法检验：取样品提取液、偏磷酸-乙酸溶液各 5mL 混合均匀，加入 0.05亚甲基蓝水溶液 2 滴。如亚甲基7蓝颜色在 510s 消失，即证明有干扰物存在；此检验对 Sn+无反应，可在另一份 10mL 的样品溶液中加入 1:3 盐酸溶液 10mL，加 0.05靛胭脂红水溶液 5 滴，若颜色在 510s 消失；证明有 Sn+或其他干扰性物质存在。为消除上述杂质带来的误差，可采用以下测定方法：取 10mL 提取液两份，各加入 0.1mL10硫酸铜溶液，在 110加热 10min，冷却后再用染料滴定。有铜存在时，抗坏血酸完全被破坏，从样品滴定值中扣除校正值，即得抗坏血酸含量。灰分：食品经高温
28、灼烧时，食品中有机物质和无机成分发生一系列的物理和化学变化，最后有机成分被氧化为二氧化碳、含氮的气体及水蒸气挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。食品的灰分按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。灰化温度的高低对灰化测定结果的具体影响有哪些？答：灰分温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化；灰分温度过低，则挥发速度慢，时间长，不易灰化完全。也不利于去除过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而使颗粒飞失爆燃。因此，
29、必须根据食品的种类和性状等兼顾各方面因素，选择合适的灰化温度。食品的灰化温度一般为 500550。例如，鱼类及海产品、谷物及其制品、乳制品550；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品525；个别样品（如谷物饲料）可以达到 600。湿法灰化和干法灰化的特点？答：湿法灰化：消化时间快，所需温度低，挥发少，时间短，对样品性质不敏感，较多的监视（需人看管） ，试剂空白大，不能处理大量样品。干法灰化：消化时间很慢，要求温度高，挥发快，时间长，对样品有选择性，不需监视，试剂空白小，能处理大量样品。第四章 色素及风味物质分析食用色素就来源主要有天然色素和合成色素两大类。合成色素分析薄层层析法：原理：聚酰胺在酸
30、性条件下可与水溶性酸性染料结合，而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离，然后在碱性条件下解吸染料，再通过薄层层析法（TLC）进行分离，与标准物比较进行定性、定量分析。吸附与解吸分别在什么环境下？答：聚酰胺在酸性（甲醇-甲酸 6:4）条件下吸附，在碱性（乙醇-氨液 9:1）条件下解吸。其中乙醇作用是溶解提取物，氨液作用是改变 pH。合成色素定量分析方法比色法：注意事项：聚酰胺在酸性条件下吸附色素牢固。天然色素提取的一般原则是？答：提取过程中保持色的稳定性，尽量减少其他杂质被提取出来，色素提取率要高，提取液色素浓度高。对香气化合物的提取分离一般是基于它们的以下三个特性进行的，即挥发性、溶解性和
31、它们易被某些材料吸附的特性。静态顶空取样法、动态顶空取样法的比较？答：静态顶空取样法是一种简单、温和、易于实现自动化操作的取样技术。对于均匀的液体样品，这种方法有很好的重现性。但当挥发物在样品中和顶空气中达到分配平衡后，顶空中挥发物的含量不再增加，使得静态顶空取样法灵敏度低。动态顶空取样法用惰性气体将顶空的挥发物吹出并用吸附材料将它们铺集下来，被分析物在样品和顶空的分配平衡8就被打破，因此更多地挥发物将从样品中不断地被吹出、铺集，达到浓缩香气分子的目的，最后通过热解吸将挥发物分子送入气象色谱仪进行分析。用吸附法提取香气成分主要有固相萃取法和搅拌棒吸附提取。与其他气象色谱定量分析工作一样，香气化
32、合物的定量分析有归一法、外标法和内标法三种。峰面积归一法所得的结果只能是参考值。色谱仪的稳定性和色谱分析进样的精确度是影响外标法定量结果准确性的关键因素。内标定量法消除了仪器稳定性和进样精度给分析结果带来的误差，是香气分析中最常适用的定量方法。感官评价：是通过视觉、嗅觉、触觉、味觉和听觉唤起、测量、分析和解释对食品和原料的反应的一种科学方法。感官分析实验的环境条件包括感官分析实验室的设计、样品的制备和呈送两方面。食品感官鉴评室由实验区和样品制备区两个基本部分组成。第五章 食品中有害成分的分析农药残留：是指在农业生产中施用农药后，一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。
