1、分析化学实验报告：实验_ 实验日期_年_月_日1实验 3-1 水中微量铁的测定邻菲啰啉分光光度法学院/专业/班级：_ 姓名： 实验台号：_ 合作者：_ 教师评定：_【实验目的】1. 了解分光光度计的基本构造和使用方法；2. 学习分光光度法测定微量铁的原理及方法；3. 学习用 origin 等绘图软件绘制吸收曲线及标准工作曲线方法。【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器：分光光度计（厂家及型号：_） ；比色皿一套；50 mL 容量瓶 7 个；吸量管；分析化学实验报告：实验_ 实验日期_年_月_日2移液管；量筒；废液杯试剂：铁标准工作溶液：_mg L-1邻菲啰啉溶液：5 gL -1（ ）15/8V/O
2、HCH232盐酸羟胺溶液：100 gL -1HAc-NaAc 缓冲溶液：pH=4.6【实验步骤】 （条件实验中酸度和显色剂用量的选择不做）1. Fe2+标准系列溶液和待测试样的配制：在 8 个 50 mL 容量瓶（编好号码 ）中，用吸量管依次加入铁标准工作溶液_、_、_、_、_、_mL 及_mL 待测水样（待测水样平行做 2 份） ，然后在所有容量瓶中分别加入 1 mL 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 1 min ，再分别加入 1.5 mL 邻菲啰啉溶液和 5 mL HAc-NaAc 缓冲溶液，用水定容摇匀后放置 10 分钟后测定。2. Fe2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线的绘制以试剂空白（指加入标准工
3、作溶液 0.00 mL 的容量瓶，即 1 号瓶）为参比溶液，用已配好的系列标准溶液（2-6 号瓶）中的某一个溶液（选择任意一瓶均可，但是习惯选择系列中次浓的溶液，即 5 号瓶）为待测液，采用_cm 比色皿，分别测定波长为 480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm 时的吸光度。以波长为横坐标 , 吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，并从曲线上求出最大吸收波长 max。3. 标准曲线的绘制调节波长至 max 处，用_cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，按浓度由低到高的顺序依次测定标准系列溶液（2-6 号瓶）的吸光度。以浓度 c（mgL -1）为横坐标，吸光度 A
4、 为纵坐标绘制校正曲线。4. 未知水样中铁含量的测定于 max 处，用_cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，测定待测水样（7 和 8 号瓶）的吸光度，通过标准曲线及试样稀释倍数，计算待测水样中铁的含量（mgL -1） 。【数据记录及处理】1. Fe2+-邻菲啰啉配合物吸收曲线的绘制：表 1. Fe2+-邻菲啰啉配合物在不同波长下的吸光度值/nm 480 490 500 505 510 520 530 550 580A分析化学实验报告：实验_ 实验日期_年_月_日3max=_ nm图 1. Fe2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线（图打印成适当大小，贴在此处）2. 标准曲线及待测水样的测定：表 2. 标
5、准系列及待测水样吸光度的测定标准系列 稀释后的待测水样容量瓶编号 2 3 4 5 6 7 8cFe/mgL-1A图 2. Fe 的标准曲线（图打印成适当大小，贴在此处）分析化学实验报告：实验_ 实验日期_年_月_日4拟合方程：_; 相关系数：_3. 待测试样中 Fe 含量计算（利用拟合方程求算，注意稀释倍数，以 mgL-1 表示）【思考与讨论】1. 为什么本法测定的是水样中二价和三价铁的总量？如果欲分别测定二价和三价铁的含量，利用本实验的仪器及试剂，可否有办法能够从理论上实现？2. 本实验显色反应过程中，各种试剂的加入顺序是否有要求？为什么?3. 吸光度测定时参比溶液的作用是什么？本实验可否用蒸馏水代替试剂空白？4. 本实验的标准曲线是否应该过原点？如果不过说明什么问题？5. 本实验中各种试剂加入的量哪些需要非常准确，哪些只要基本准确就可以？6. 根据自己的实验数据，计算测定波长下的摩尔吸收系数。7. 实验结果应该保留几位有效数字？
