1、催 化 研 究 实 验 方 法 课 程 辅 助 材 料 制做者:马智 秦永宁 蔡进军 天 津 大 学 化 工 学 院 催化科学与工程系,1.多相催化科学与技术 2.均相催化科学与技术(包括负载络合催化,均相催化过程多相化). 3.光,电催化科学与技术.(光催化与电极催化过程). 4.酶催化科学与技术(酶的结构与性能,酶改性,酶浓集和固定化,酶的分离和负载以及仿酶催化).,催化科学与技术八大领域,5.催化分离科学与技术(催化蒸馏,催化膜反应,催化萃取) 6.催化材料科学与技术. 7.催化剂制造科学与技术(沉淀法,浸渍法,沉淀沉积法,溶胶凝胶法,超临界反应法, 等离子体法,生物法制酶等). 8.催
2、化剂性能表征和催化研究方法.,第一章,基本实验技术概述,催化剂是一种化学物质它能影响热力学可能的反应过程,具有加速作用和定向作用,而反应之后,本身没有变化不改变热力学平衡,催化剂定义,第一节 催化剂基本性能测定,1.活性,催化剂的活性是判断催化效能高低的标准。工业催化剂的活性用转化率和选择性表示。转化率指的是在一定反应条件下，反应物转化百分率.,反应 A B +C （1-1）设 A的原始摩尔数为Nao 反应后剩余的摩尔数为NA,例子,反应物A的转化率XA,NAo - NA XA= - NAo,选择性S,目的产物摩尔数 S= - 通过催 化剂床层反应了的反应物摩尔数,2.催化剂宏观性能测定,比表
3、面,3,选择化学吸附测定活性表面,孔结构,3.催化剂机械强度测定,测定以下机械强度,第二节 热分析技术(Thermal Analysis),D.T.G曲线图,TG设备,第三节 气相色谱(Gas chromatography),原理,利用不同物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数(吸附系数,渗透性等),当两相作相对运动时,这些物质在两相中反复多次分配,从而使各物质得到完全分离.并用检测器逐个检测各物质的分析技术.(G.C.)如图,1.应答值(灵敏度),单位浓度(或质量)的物质通过检测器时所产生的信号大小.称该检测器对该物质的应答值(灵敏度),2.保留值(保留时间,保留体积）,指某物质在
4、色谱柱中保留的时间(或 体积).用它来描述色谱峰在色谱图上位 置.实际上反映了某物质(组分)和固定相 分子之间的相互作用.它和物质的性质有 关(如:活度系数,蒸汽压,分配系数等),3.保留值 & 分配系数,VR = Vm + KVS,4.定性、定量方法,定性:己知物直接对照定性.双柱定性,利用保留值经验规律定性.其它方法结合定性如:色-质.色-光谱,色-化学分析等,定量:定量进样法,峰面积归一法,内标法, 外标法(巳知样品校正法),5.扰动,过-应答色谱技术:有一稳定的 惰性物(反应物)流连续地经过色谱柱 (催化剂)在柱入口处突然加扰动(加入 示踪物),过一段时间后,在柱子出口处 就能检测出应
5、答信号从扰动,应答信号 分析可获得该过程(催化过程)的信息. 并可获得过程的特征参数,第四节 X光衍射分析技术(X-ray differaction),XRD设备,基本原理,X射线经过电子,原子,晶体时 都会发生散射现象.若散射后的X 射线波长和入射的波长相同则这 些散射线可相互干涉加强,称为相 干散射.相干散射是X射线在晶体中产 生衍射现象基础.,Bragg方程,相定性,任何一个结晶的固体化合物都给 出一套独立的X光衍射图谱,衍射峰位置、强度,主种物质的内部结构特点,X衍射谱图,相定量依据,一种物相所产生的衍射强度与其在 混合物样品中的含量相关,如：i物相的某一衍射线的强度,I0入射光强度,I 透过样品的光强度, 线性吸收系数, 样品厚度,线性吸收系数,质量吸收系数,m的加和性,相定量方法,纯样标准法(直接分析法),内标法(参比法),内标法,在一个n相(n2)混合物中, 样品中各组分的质量吸收系数不 相等时,需要在样品中加入一种 原样品中不包含的己知量的标准 物质S进行测量,这种分析方法称 为内标法,1,内标法,2,Xs S相重量分数,Xn 原n体系重量分数,晶粒大小测定,衍射线宽化法：,谢乐(Scherrer.P) 1918年提出, 单色X射线波长, 入射角,D 垂直晶面的晶粒尺度, 衍射线半峰宽化程度,其中,
