1、1玻璃器皿的清洗方法清洁的玻璃器皿是实验得到正确结果的先决条件,因此,玻璃器皿的清洗是实验前的一项重要准备工作。清洗方法根据实验目的、器皿的种类、所盛放的物品、洗涤剂的类别和沾污程度等的不同而有所不同。现分述如下: 1新玻璃器皿的洗涤方法新购置的玻璃器皿含游离碱较多,应在酸溶液内先浸泡数小时。酸溶液一般用 2的盐酸或洗涤液(见本小节“3” ) 。浸泡后用自来水冲洗干净。2使用过的玻璃器皿的洗涤方法(1)试管、培养皿、三角烧瓶、烧杯等可用瓶刷或海绵沾上肥皂或洗衣粉或去污粉等洗涤剂刷洗,然后用蒸馏水充分冲洗干净。热的肥皂水去污能力更强,可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉和去污粉较难冲洗干净而常在器壁
2、上附有一层微小粒子,故要用水多次甚至 10 次以上充分冲洗,或可用稀盐酸摇洗一次,再用水冲洗,然后倒置于铁丝框内或有空心格子的木架(图-10)上,在室内晾干。急用时可盛于框内或搪瓷盘上,放烘箱烘干。玻璃器皿经洗涤后,若内壁的水是均匀分布成一薄层,表示油垢完全洗净,若挂有水珠,则还需用洗涤液浸泡数小时,然后再用蒸馏水充分冲洗。装有固体培养基的器皿应先将其刮去,然后洗涤。带菌的器皿在洗涤前先浸在 2煤酚皂溶液(来苏尔)或 025新洁尔灭消毒液内 24 小时或煮沸半小时,再用上法洗涤。带病原菌的培养物最好先行高压蒸汽灭菌,然后将培养物倒去,再进行洗涤。盛放一般培养基用的器皿经上法洗涤后,即可使用,若
3、需精确配制化学药品,或做科研用的精确实验,要求自来水冲洗干净后,再用蒸馏水淋洗三次,晾干或烘干后备用。(2)玻璃吸管吸过血液、血清、糖溶液或染料溶液等的玻璃吸管(包括毛细吸管) ,使用后应立即投入盛有自来水的量筒或标本瓶内,免得干燥后难以冲洗干净。量筒或标本瓶底部应垫以脱脂棉花,否则吸管投入时容易破损。待实验完毕,再集中冲洗。若吸管顶部塞有棉花,则冲洗前先将吸管尖端与装在水龙头上的橡皮管连接,用水将棉花冲出,然后再装入吸管自动洗涤器内冲洗,没有吸管自动洗涤器的实验室可用冲出棉花的方法多冲洗片刻。必要时再用蒸馏水淋洗。洗净后,放搪瓷盘中晾干,若要加速干燥,可放烘箱内烘干。吸过含有微生物培养物的吸
4、管亦应立即投入盛有 2煤酚皂溶液或 025 新洁尔灭消毒液的量筒或标本瓶内,24 小时后方可取出冲洗。吸管的内壁如果有油垢,同样应先在洗涤液内浸泡数小时,然后再行冲洗。(3)载玻片与盖玻片用过的载玻片与盖玻片如滴有香柏油,要先用皱纹纸擦去或浸在二甲苯内摇晃几次,使油垢溶解,再在肥皂水中煮沸 510 分钟,用软布或脱脂棉花擦试,立即用自来水冲洗,然后在稀洗涤液中浸泡 052 小时,自来水冲去洗涤液,最后用蒸馏水换洗数次,待干后浸于 95酒精中保存备用。使用时在火焰上烧去酒精。用此法洗涤和保存的载玻片和盖玻片清洁透亮,没有水珠。检查过活菌的载玻片或盖玻片应先在 2煤酚皂溶液或 025 新洁尔灭溶液
5、中浸泡 24 小时,然后按上法洗涤与保存。3洗涤液的配制与使用(1)洗涤液的配制洗涤液分浓溶液与稀溶液两种,配方如下:浓溶液 重铬酸钠或重铬酸钾(工业用) 50g自来水 150ml浓硫酸(工业用) 800ml稀溶液 重铬酸钠或重铬酸钾(工业用) 50g2自来水 850ml浓硫酸(工业用) 100ml配法都是将重铬酸钠或重铬酸钾先溶解于自来水中,可慢慢加温,使溶解,冷却后徐徐加入浓硫酸,边加边搅动。配好后的洗涤液应是棕红色或桔红色。贮存于有盖容器内。(2)原理 重铬酸钠或重铬酸钾与硫酸作用后形成铬酸(chro-mic acid) ,酪酸的氧化能力极强,因而此液具有极强的去污作用。(3)使用注意事
6、项 (a )洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用,玻璃器皿浸泡时间太长,会使玻璃变质,因此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次,洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗,再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上,应立即用水洗去或湿布抹去;(b)玻璃器皿投入前,应尽量干燥,避免洗涤液稀释;(c)此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿,不适用于金属和塑料器皿;(d)有大量有机质的器皿应先行擦洗,然后再用洗涤液,这是因为有机质过多,会加快洗涤液失效,此外,洗涤液虽为很强的去污剂,但也不是所有的污迹都可清除;(e)盛洗涤液的容器应始终加盖,以防氧化变质;(f)洗涤液可反复使用,但当其变为墨绿色时即已失效,不能再用。玻璃仪器的洗涤、干
7、燥和保管第一节 玻璃仪器的洗涤在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作(如工业分析、一般化学分析和微量分析等)有不同的仪器洗涤要求,我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。一、洗涤仪器的一般步骤1、用水刷洗:使用用于各种形状仪器的毛刷,如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。2、用合成洗涤水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配制成 12%的水溶液,也可用 5%的洗衣粉水溶液,刷洗仪器,它们都有较强
8、的去污能力,必要时可温热或短时间浸泡。洗涤的仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。二、各种洗涤液的使用针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表 1。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用生成的产物更难洗净。铬酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污,但有时仍要用到铬酸洗液,故也列入表内。三、砂芯玻璃滤器的洗涤1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用
9、水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110 烘箱中烘干,然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表 2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。表 1 几种常用的洗涤液洗涤液及其配方 使用方法 铬酸洗液研细的重铬酸钾 20g 溶于 40mL 水中,慢慢加入 360mL 浓硫酸。 用于去除器壁残留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。工业盐酸(浓或 1:1 ) 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。 水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好。注意:煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱乙醇洗液不要加热。碱性高锰酸钾洗液34g
10、高锰酸钾溶于水中,加入 10g 氢氧化钠,用水稀释至 100mL。 洗涤油污或其他有机物,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。草酸洗液510g 草酸溶于 100mL 水中,加入少量浓盐酸。 洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必要时加热使用。碘碘化钾洗液1g 碘和 2g 碘化钾溶于水中,用水稀释至 100mL。 洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。有机溶剂苯、乙醚、二氯乙烷等。 可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,使用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示剂干渣,比色皿,可用盐酸乙醇(1:2)洗液洗涤。
11、乙醇、浓硝酸注意:不可事先混合! 用一般方法很难洗净的少量残留有机物,可用此法:于容器内加入不多于2mL 的乙醇,加入 10mL 浓硝酸,静置即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲,洗操作应在通风橱中进行,不可塞住容器,作好防护。表 2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液沉淀物 洗涤液AgCl 1:1 氨水或 10% Na2S2O3 水溶液。BaSO4 100浓硫酸或用 EDTA NH3 水溶液(3%EDTA 二钠盐 500mL 与浓氨水 100mL 混合)加热近沸。汞渣 热浓硝酸。有机物质 铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。脂肪 四氯化碳或其他适当的有机溶剂。细菌 化学纯浓硫酸 5.7m
12、L,化学纯亚硝酸钠 2g,纯水 94mL 充分混匀,抽气并浸泡 48h 后,以热蒸馏水洗净。四、特殊要求的洗涤方法在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤,方法是烧瓶安装一个蒸汽导管,将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高,要求洗去 ug 级的杂质离子,洗净的仪器还要浸泡至 1:1 盐酸或 1:1 硝酸中数小时至 24h,以免吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净,以达到痕量分析的要求。第二节 玻璃仪器的干燥和保管一、玻璃仪器的干燥做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干
13、燥有不同的要求,一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水。应根据不同要求来干燥仪器。1、晾干 不急用的,要求一般干燥,可在纯水涮洗后,在无尘处倒置晾干水分,然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。2、烘干 洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为 105120烘 1h 左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒
14、精灯烘干,要从底部烘起,把试管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。3、热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收) ,然后用电吹风吹,开始用冷风吹 12min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好,防止中毒,不可接触明火,以防有机溶剂爆炸。二、 玻璃仪器的保管在贮藏室内玻璃仪器要分门别类地存放,以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜内,要放置稳妥,高的、大的放在里面,以下提出一些仪器的
15、保管办法。 1 移液管 洗净后置于防尘的盒中。2 滴定管 用后,洗去内装的溶液,洗净后装满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,也可倒置夹于滴定管架上。3 比色皿 用毕洗净后,在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸,倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿4中。4 带磨口塞的仪器 容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋栓好活塞保存。5 成套仪器 如索氏萃取器,气体分析器等用完要立即洗净,放在专门的纸盒里保存。总之我们要本着对工作负责的精神,对所用的一切玻璃仪器用完后要清洗干净,按
16、要求保管,要养成良好的工作习惯,不要在仪器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质(包括浓碱液)或有毒药品,以免造成后患。化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。(一)洁净剂及使用范围最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品) ,洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,
17、容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。(二)洗涤液的制备及使用注意事项洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。1.强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO
18、4)配成。K2Cr2O7 在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同,从 512%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的 K2Cr2O7(工业品即可) ,先用约 12 倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓 H2SO4 所需体积数徐徐加入 K2Cr2O7 不溶液中(千万不能将水或溶液加入 H2SO4 中) ,边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。例如,配制 12%的洗液 500mL。取 60 克工业品 K2C
19、r2O7 置于 100mL 水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度) ,加热溶解,冷却,徐徐加入浓 H2SO4mL,边加边搅拌,冷后装瓶备用。这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里,如果无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。2.碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。常用
20、的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3, 即纯碱) ,碳酸氢钠(Na2HCO3, 小苏打) ,磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。3. 碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4 克加少量水溶解后,再加入氢氧化钠(NaOH)mL。4.纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4) 、浓硝酸(HNO3) 浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人) 。纯碱洗液多采用以上的浓烧碱(NaOH) 、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3) 液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)
21、。5.有机溶剂带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。6. 洗消液检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。在食品检验中经常使用的洗消液有:或次氯酸钠(NaOCL) 溶液、 HNO3 和%KMnO4 溶液。5或NaOCL 溶液对黄曲霉素在破坏作用。用NaOCL 溶
22、液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用NaOCL 溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉克,加水mL,搅拌均匀,另将工业用 Na2CO3 克溶于温水mL 中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含 NaOCL 为. ;若用漂粉精配制,则 NaCO3 的重量应加倍,所得溶液浓度约为。如需要NaOCL 溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。HNO3 溶液和 KMnO4 溶液对苯并(a) 芘有破坏作用,被苯并( a)芘污染的玻璃仪器可用 HNO3 浸泡小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用KMnO4 溶液浸泡小时后,再进行洗涤。(三)
23、洗涤玻璃仪器的步骤与要求1.常法洗涤仪器洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗 36 次,再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检查应为中性。2. 作痕量金属分析的玻璃仪器,使用 1:11:9HNO3 溶液浸泡,然后进行常法洗涤。3. 进行荧光分析时,玻
24、璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂,会给分析结果带来误差) 。4.分析致癌物质时,应选用适当洗消夜浸泡,然后再按常法洗涤。一、玻璃仪器洗涤方面的差错1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中,许多人往往忽视了在检验前和完毕后,立即清洗所用玻璃器具,或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净,直接影响数据的准确性。 2.一般质量检验的品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。3.另一方面,对容量量具与非
25、容量量具性质和洗涤方法混为一起,均使用去污粉刷洗,这样造成容量量具的容量不准确,影响测定结果的准确性。二、玻璃容器加热方面的差错1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热,以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故。2.加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂。3.使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,而不
26、按规定放置在石棉网上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。4.实际工作中,有人怕麻烦,不习惯正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约 30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min 即可) 。温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。三、玻璃容器的选择和使用方面的差错容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错。1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过
27、程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管;碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2 等溶液。滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液 5mL10mL 将滴定管洗涤 23 次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释。不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。一般用量在 10mL 以下,选用 10mL 或
28、5mL 微量滴定管,用量在 10mL 至 20mL 之间,选用 25mL 滴定管,若用量超过 25mL 则选用 50mL 滴定管。实际工作中,有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到 10mL 仍用 50mL 滴定管,有的标液用量超过 25mL 仍用 25mL 滴定管,分几次加入等,这些情况都是错误的做法,引起较大误差。2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,这主要用来配6稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,试
29、剂瓶应先用配好的溶液荡洗 23 次。3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差。一般每半年校正一次。4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。四、有关玻璃仪器基本操作方面差错1.盛放试剂时,不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放,不遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞,见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、
30、I2 液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。取用试剂时,不按照规定将瓶塞倒放在操作台上,致使试剂污染,从而影响测定结果。2.使用称量瓶称取试样时,不将称量瓶先在 105C 烘干,冷却恒重后取用;干燥好的称量瓶用手直接拿来,而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。导致称量瓶附杂,影响称量结果的准确性。3.在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置,滴定开始和结束后不按规定等 1min2min 使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而马上就读数造成体积误差。滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至接近终点时,滴定速度也不
31、减慢致使滴定过终点造成检验误差。读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平;有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等,造成体积误差。4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时,未应先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤 23 次,以保证移液的溶液浓度不变。移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。放入溶液时,使管垂直管尘靠着容器内壁,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,再等待 10s15s 后,取出移液管,切勿把残留在尖的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积,否则就造成体积误差,影响结果的准确度