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水提醇沉淀法.doc

上传人:gnk289057 文档编号:7947236 上传时间:2019-05-30 格式:DOC 页数:2 大小:28.50KB
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资源描述

1、水提醇沉淀法(水醇法)先以水为溶媒提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。(一) 工艺依据:通常含醇量 5060%时淀粉、多糖沉淀。60%或 70%以上,除鞣质、树脂外,大部分被除掉。(二) 操作中药,加水煎 23 次,过滤,滤液浓缩至 1:11:2(ml:g)或相对密度1.081.15,加适量乙醇,使含醇量达一定要求(5060%,6070%)冷藏(1048 小时),滤过。(三) 影响因素1.醇沉浓度的选择一般 45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多;6070%醇沉制合剂、口服液,澄清度好。5060%

2、、70 80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而6080%的沉淀经丙酮等洗涤后,可得多糖。2.所用乙醇浓度的选择根据经验,乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差 20%25%最佳。浓度太低,乙醇用量大浪费,回收不方便,且沉淀成絮状,难以下沉,效果差;浓度太高,得到的醇提液较少,沉淀中含有大量的有效物质,且加入高浓度乙醇,易造成局部浓度过高,形成大块沉淀,将有效成分包裹,随沉淀除去。3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小,由于药液比较稀,形成的沉淀不易聚结,难以下沉,且浪费乙醇;如相对密度太大,药液因长时间煎煮浓缩,易使苷类、萜类、维生素等成分破坏,且造成淀粉糊化,醇沉时形成大块,包裹有效成

3、分。4.药液温度药液温度高,遇冷的乙醇后,骤冷易聚结成团状沉淀,且沉淀增长很快,防碍了有效物质的提出,故效果不理想;药液温度低,相对难以导致沉淀聚结,效果最佳。一般浓缩后放冷至室温。5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。且应按一个方向搅动,以免使药液乳化,不易使沉淀下沉分层。如用来醇沉的乙醇浓度不等,应按浓度从小到大的顺序加入。(四)操作要点1 药液浓缩:减压低温浓缩;浓缩前后可调节 pH,以保留有效成分,如生物碱在酸性下溶解;浓缩程度适宜,浓度太高,易使水溶性低的成分损失(苷元、香豆精)。2 加醇方式:慢加快搅逐步提高醇浓度。分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉(有利于除杂,减少杂质对有效成分包裹)。3 醇用量的计算乙醇用量计算公式: C 2*(V+X)=C1*X对同一品种可用回收乙醇作第二次沉淀,注意回收乙醇浓度有变化,一般在 8085%,精馏达 90%以上,须计算后加入或再补加浓乙醇。4 冷藏与处理:含醇药液慢慢降至室温时,移至冷库于 510静置冷藏(不能结冰,杂质易停留在晶格中不易沉淀)。滤过时,吸取上清夜滤过,下层沉淀慢慢滤过。6.醇沉是很实用的技术,沉淀会包裹有效成分,增加洗涤可增加有效成分的转移率。7.与之相适应的纯水法除淀粉和粘液质等,很少用,不太合理。

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