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金银花 2010版中国药典质量标准.doc

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资源描述

1、金银花 2010 版中国药典质量标准 JinyinhuaLONICERAEJAPONICAEFLOS本品为忍冬科植物忍冬 LonicerajaponicaThunb.的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,干燥。【性状】本品呈棒状,上粗下细,略弯曲,长 23cm,上部直径约 3mm,下部直径约 1.5mm。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深) ,密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色,先端 5 裂,裂片有毛,长约2mm。开放者花冠筒状,先端二唇形;雄蕊 5,附于筒壁,黄色;雌蕊 1,子房无毛。气清香,味淡、微苦。【鉴别】取本品粉末 0.2g,加甲醇 5ml,放置 12 小时,滤过,取滤液作为供试品溶

2、液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每 1m1 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验,吸取供试品溶液 1020l、对照品溶液 10l,分别点于同一硅胶 H 薄层板上,以乙酸丁酯一甲酸一水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过 12.0(附录H 第二法)。总灰分不得过 10.0(附录K)。酸不溶性灰分不得过 3.0(附录K)。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录B 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测

3、定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。【含量测定】绿原酸照高效液相色谱法检验标准操作程序测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一 0.4磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为 327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 1000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加 50甲醇制成每 1ml 含 40g的溶液,即得(10以下保存)。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛) 约 0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 50甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率 250

4、W,频率 35kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用 50甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml,置 25ml 棕色量瓶中,加 50甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 510l,注人液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于 1.5。木犀草苷照高效液相色谱法检验标准操作程序测定。色谱条件与系统适用性试验用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(AgilentZORBAXSBphenyl4.6mm250mm,5m),以乙腈为流动相 A,以 0.5冰醋酸溶液为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为 350nm。理论

5、板数按木犀草苷峰计算应不低于 20000。时间(分钟) 流动相 A(%) 流动相 B(%)01515303040 1020202030 9080808070对照品溶液的制备取木犀草苷对照品适量,精密称定,加 70乙醇制成每 lml 含 40g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品细粉末(过四号筛) 约 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 70乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率 250W,频率 35kHz)1 小时,放冷,再称定重量,用 70乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液 10ml,回收溶剂至干,残渣用 70乙醇溶解,转移至 5ml量瓶中,加 70乙醇至刻度,即得。测定法

6、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于 0.050。【性味与归经】甘,寒。归肺、心、胃经。【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于痈肿疗疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。【用法与用量】615g。【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。山银花 2010 版中国药典质量标准 ShanyinhuoLONICERAEFLOS本品为忍冬科植物灰毡毛忍冬 LoniceramacranthoidesHand.-Mazz.、红腺忍冬LonicerahypoglaucaMiq.、华南忍冬 LoniceraConfu

7、saDC.或黄褐毛忍冬LonicerafulvotomentosaHsuetS.C.Cheng 的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,干燥。【性状】灰毡毛忍冬呈棒状而稍弯曲,长 34.5cm,上部直径约 2mm,下部直径约 lmm。表面绿棕色至黄白色。总花梗集结成簇,开放者花冠裂片不及全长之半。质稍硬,手捏之稍有弹性。气清香。味微苦甘。红腺忍冬长 2.5 4.5cm,直径 0.82mm。表面黄白至黄棕色,无毛或疏被毛,萼筒无毛,先端 5 裂,裂片长三角形,被毛,开放者花冠下唇反转,花柱无毛。华南忍冬长 1.6 3.5cm,直径 0.52mm。萼筒和花冠密被灰白色毛,子房有毛。黄褐毛忍冬长

8、13.4cm,直径 1.52mm。花冠表面淡黄棕色或黄棕色,密被黄色茸毛。【鉴别】(1)本品表面制片:灰毡毛忍冬腺毛较少,头部大多圆盘形,顶端平坦或微凹,侧面观 516 细胞,直径 37228m;柄部 25 细胞,与头部相接处常为 2(3)细胞并列,长 32240m,直径1551m。厚壁非腺毛较多,单细胞,似角状,多数甚短,长 21240(315)m,表面微具疣状突起,有的可见螺纹,呈短角状者体部胞腔不明显;基部稍扩大,似三角状。草酸钙簇晶,偶见。花粉粒,直径 5482m。红腺忍冬腺毛极多,头部盾形而大,顶面观 840 细胞,侧面观 710 细胞;柄部 14 细胞,极短,长 556m 。厚壁非

9、腺毛长短悬殊,长 381408m,表面具细密疣状突起,有的胞腔内含草酸钙结晶。华南忍冬腺毛较多,头部倒圆锥形或盘形,侧面观 2060 100 细胞;柄部 24 细胞,长50176(248)m。厚壁非腺毛,单细胞,长 32623(848)m ,表面有微细疣状突起,有的具螺纹,边缘有波状角质隆起。黄褐毛忍冬腺毛有两种类型:一种较长大,头部倒圆锥形或倒卵形,侧面观 1225 细胞,柄部微弯曲,35(6) 细胞,长 88470m;另一种较短小,头部顶面观 410 细胞,柄部 25 细胞,长24130(190)m。厚壁非腺毛平直或稍弯曲,长 332000m,表面疣状突起较稀,有的具菲薄横隔。(2)取本品

10、粉末 O.2g,加甲醇 5ml,放置 12 小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法( 附录B) 试验,吸取供试品溶液1020l、对照品溶液 10l,分别点于同一硅胶 H 薄层板上,以乙酸丁酯甲酸 -水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过 15.O(附录H 第一法)。总灰分不得过 10.0(附录K)。酸不溶性灰分不得过 3.O(附录 K)。【含量测定】照高效液相色谱法(附录D)

11、测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相 A,以 0.4醋酸溶液为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱;绿原酸检测波长为 330rim;皂苷用蒸发光散射检测器检测。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 1000。时间(分钟 ) 流动相 A() 流动相 B()010 11.5-15 88.5-851012 15-29 85-711218 29-33 71-671830 33-45 67-55 对照品溶液的制备取绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量,精密称定,加 50甲醇制成每 1ml 含绿原酸 O.5mg、灰毡毛忍冬皂苷乙 O.6mg、川续

12、断皂苷乙 O.2mg 的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛) 约 O.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 50甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率 300W,频率 40kHz)40 分钟,放冷,再称定重量,用 50甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液 2l、10pl,供试品溶液 510l,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量,即得。本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H1809)不得少于 2.O,含灰毡毛忍冬皂苷乙 (C65H106032)和川续断皂苷乙(C58H86022) 的总量不得少于 5.O。【性味与归经】甘,寒。归肺、心、胃经。【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温热发病。【用法与用量】615g。【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。 2010 版中国药典一部 word 版电子书

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