1、1实验一 薄膜光学性能的测试一、实验目的1. 了解紫外-可见分光光度法的基本原理及主要功能。2. 掌握吸光度、透光度和吸光系数的基本概念。3. 掌握拉曼光谱的基本原理。4. 掌握谱图数据处理的方法。二、实验原理（一）紫外-可见分光光度法的基本原理紫外-可见分光光度法(ultraviolet-visible spectrophotometry, UV-VIS)是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析, 所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。按所吸收光的波长区域不同，分为紫外分光光度法和可见分光光度法，合称为紫外-可见分
2、光光度法。物质对光的吸收是选择性的，利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性，这就是光谱法的基础。通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度（吸光度），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得出该物质在测定波长范围的吸收曲线。无机化合物的紫外-可见吸收光谱主要是由于：1）f 电子跃迁吸收光谱，镧系和锕系元素的离子对紫外和可见光的吸收是基于内层 f 电子的跃迁而产生的。2）d 电子跃迁吸收光谱，过渡金属的电子跃迁类型为 d 电子在不同 d 轨道间的跃迁，吸收紫外或可见光谱。3）电荷迁移光谱，某些分子既是电子给体，又是电子受体，当电子受辐射能激发从给体外层轨道向受体跃迁时，就会产生较强的吸收，这
3、种光谱称为电荷迁移光谱。 紫外可见分光光度计有单光束和双光束两种。这里简单介绍一下天津港东UV-3501s 单光束型的紫外可见分光光度计的结构，如图 1-1 所示。2图 1-1 紫外可见分光光度计的结构其中：光源提供能量激发被测物质；单色器将来自光源的连续光谱按波长顺序色散，并从中分离出一定宽度的谱带，获得所需单色光；吸收池用于盛放溶液并提供一定吸光厚度；检测器负责检测光讯号，并将光讯号转变为电讯号；讯号处理及显示器：迅号放大、数学换算。（二）朗伯-比尔定律当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比，即A = CL式中比例常数 与吸光物质的本性，
4、入射光波长及温度等因素有关。C 吸光物质浓度，L 透光液层厚度。朗伯-比尔定律是紫外-可见分光光度法的理论基础。设入射光强度为 I0，吸收光强度为 Ia,透射光强度为 I t，反射光强度为 Ir，则 I 0= Ia+ It+ Ir 由于反射光强度基本为零，上式可简化为：I0= Ia + It透光度为透过光的强度 It与入射光强度 I0之比，用 T 表示：即 T= I t/Io吸光度为透光度倒数的对数，用 A 表示，即 A=lg（1/T）=lgI 0/It当 L 的单位为 cm，C 以 g/L 为单位， 称为吸光系数，用 a 表示。a 的单位为 L/(g.cm)。（三）拉曼光谱的基本原理一束单色
5、光入射于试样后有三个可能去向：一部分被透射；一部分被吸收；还有一部分光则被散射。拉曼光谱为散射光谱。当一束频率为 0 的入射光照射到气体、液体或透明晶体样品上时，绝大部分可以透过，大约有 0.1的入射光与样品分子之间发生非弹性碰撞，即在碰撞时有能量交换，这种光散射称为拉曼散射；反之，若发生弹性碰撞，即两者之间没有能量交换，这种光散射，称为瑞利散射。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测频率为(0 E/h)的线，称为斯托克斯(Stokes)线，如图 1-2 所示，如果它是红外活性的话， E/h 的测量值与激发该振动的红外频率一致。相
6、反，若光子从样品分子中获得能量，在大于入射光频率处接收到散射光线，则称为反斯托克斯线。处于基3态的分子与光子发生非弹性碰撞，获得能量到激发态可得到斯托克斯线，反之，如果分子处于激发态，与光子发生非弹性碰撞就会释放能量而回到基态，得到反斯托斯线。斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。拉曼位移的大小和分子的跃迁能级差一样。因此，对应于同一分子能级，斯托克斯线与反斯托克斯线的拉曼位移应该相等，而且跃迁的几率也应相等。但在正常情况下，由于分子大多数是处于基态，测量到的斯托克斯线强度比反斯托克斯线强得多，所以在一般拉曼光谱分析中，都采用斯托克斯线研究拉曼位移。拉曼位移的大小与入射光的频率
7、无关，只与分子的能级结构有关，其范围为 254000 cm-1，因此入射光的能量应大于分子振动跃迁所需能量，小于电子能级跃迁的能量。图1-2 散射效应示意图(a) 瑞利和拉曼散射的能级图 (b) 散射谱线拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象产生的，拉曼光谱也是用来研究分子的转动和振动能级的。拉曼活性需要分子有极化率的变化。这与红外光谱不同。因此，红外和拉曼光谱研究分子结构及振动模式是相互补充的。拉曼光谱的应用非常广泛，包括聚合物、复合材料、碳、矿物质、半导体以及生物医学和药物学。就本专业而言，拉曼光谱是半导体表征的强有力工具，其应用主要有下列几方面：成分鉴别；结晶结构和结晶取向的测定；温度和应利的
8、测量；掺杂的表征和合金半导体界面特性的研究。4三、实验内容对已有光学薄膜进行紫外-可见光谱谱仪和拉曼光谱测试，并对数据进行整理与分析。四、实验报告要求记录实验参数及实验步骤，绘出透过率曲线和拉曼光谱曲线。并查阅相关文献对结果进行分析。5实验二 材料的摩擦磨损性能一、实验目的1. 掌握材料摩擦磨损性能测试的基本原理与方法。2. 掌握往复摩擦试验试验机和旋转式摩擦磨损试验机的使用方法。二、实验原理长久以来,材料表面的应用研究涉及了工业、农业、国防、科技等多方面领域，特别近十多年来是离子镀涂层在工具、模具、仪器部件、装饰等方面的应用,收到了很大的经济效益和社会效益。而任何涂层的摩擦性能和耐磨强度是评
9、价其优劣的重要指标。本实验采用往复摩擦试验模式和旋转摩擦试验模式分别对材料的摩擦磨损性能进行测试。往复摩擦试验模式：用来检测材料表面或涂层的摩擦系数和磨损率（耐磨强度）。运用球-盘摩擦原理，将砝码或可变加载机构加至磨球上，材料试样随试验台以设定的速度、频率，实现动态加载或固定加载下摩擦副的往复匀速直线运动，通过传感器获取摩擦时的摩擦力信号，经过计算机运算得到材料表面在特定条件（不同载荷、不同速度）下的摩擦系数曲线。旋转摩擦试验模式：用来检测材料表面或涂层的摩擦系数和磨损率（耐磨强度）。运用球-盘摩擦原理，将砝码或可变加载机构加至磨球上，材料试样随试验台以设定的转速旋转，实现动态加载或固定加载下
10、摩擦副的旋转摩擦，通过传感器获取摩擦时的摩擦力信号，经过计算机运算得到材料表面在特定条件（不同载荷、不同速度）下的摩擦系数曲线，再通过轮廓仪测量其磨损深度，即可得到材料表面的耐磨强度；当材料表面为涂层时，摩擦系数曲线发生跳变，表明球已摩擦到另一种材料上，此时即可得到涂层在特定条件下的耐磨强度。61、砝码定位杆 8、 基座2、砝码托盘 9、 前后移动手轮3、加载梁 10、加载梁平衡调整螺钉 4、压头连接架及声发射传感器 11、加载梁固定旋钮5、压头 12、加载梁升降调整手轮6、试样固定夹具 13、升降架定位螺钉7、左右移动手轮 图 2-1 主机总体结构三、操作步骤打开计算机机箱后面板电源开关，开
11、启计算机电源，进入 WINDOW 界面，预热十分钟。然后双击多功能材料表面性能试验机图标，进入主界面。点击往复摩擦试验，进入往复摩擦试验界面。1. 电器调零开机预热 20 分钟后，按“试样调整”操作菜单中的“上”键，使磨头完全离开试样表面。调整“加载调零”旋钮，使“加载力”栏显示为“0”。鼠标单击“参数设定”，弹出“参数设定”对话框。单击“载荷”按钮，弹出“载荷设定”窗口，选择“砝码”加载模式，在“初始载荷”及“载荷”栏内输入“10”，“时间”栏输入任意时间，点“确定”按钮 单击“速度”按钮，输入“5”，点“确定”。单击“长度”设定试验长度。点击“退出”，退出“参数设定”。在“试验控制”栏里，
12、点击“开始”按钮，在仪器控制箱前面板调整“摩擦力调零”旋钮，待 “摩擦力”栏中显示的数字为“0”即可，点“结束按钮”。72.试样放置：松开加载梁固定旋钮，将悬梁顺时针转动 45，将试样固定在夹具上（磨头离开试样表面），再将悬梁复位，并拧紧加载梁固定旋钮。3.试验步骤：1）输入样片编号、材料名称2）参数设定：鼠标单击“参数设定”，弹出“参数设定”对话框，根据试验要求设置参数。a. 单击“载荷”按钮，选择加载模式，输入载荷、时间及初始载荷；c.单击“速度”按钮，输入试验摩擦速度；d.单击“长度”按钮，选择实际摩擦长度； 条件全部输入完毕，点击“退出”按钮，退出参数设定3）完成以上步骤。在“试验控制
13、”栏里，点击“开始”按钮，开始试验；参数显示栏内显示各试验参数。4）试验完毕，保存试验数据a.点击“保存数据”按钮b. 输入文件名，然后点“保存”按钮。6）其它功能a.点击“读取数据”读取试验数据。c. 叠加试验曲线：选择读取两条或两条以上曲线，跳出此对话框（选择试验时间相同的曲线）；c.叠加曲线编辑。选定需要叠加的曲线后，在操作界面任意处单击鼠标右键出现此对话框。鼠标单击“编辑曲线”，出现编辑窗口，进行编辑，改变坐标，背景颜色及曲线颜色。d.改变量程，在操作界面任意处单击鼠标右键出现此对话框。将光标移至所需改变的参数进行选择 。e.点击“退出”按钮，退出试验。点击旋转摩擦试验，进入旋转摩擦试
14、验界面。1.试运行：设定转速 10 转/分，点击开始，试验将以 10 转/分的速度正常运转，运转 1 分钟后自动停止，表示仪器运转正常。2.试样放置：81)松开悬梁定位悬钮，将悬梁顺时针转动 45 度数，将试样用固定螺钉固定在测试台。如试样太小，直径小于 20mm 或长宽小于 20mm10mm 则需另做特殊夹具，将试样固定在夹具上，再将夹具固定在测试台上。2)手动旋转测试台或设定转速在 10 转/分，视压头是否正常在试样上运动，并轻施切向力，视压头是否碰撞紧固件及压头有无移出测试件。3)调整加载梁平衡，在不加任何载荷的情况下，旋转调整加载梁平衡砝码，使加载梁达到平衡，锁紧加载梁平衡砝码;3.条
15、件输入：1)样品编号:按样品自行编号输入；2)材料名称:输入测试样品材料名及压头摩擦副材料名；3)试验载荷:按所加砝码值输入（载荷施加以重载低速、高速轻载为原则）；4)试验时间:按试样所需测试时间输入；5)测量半径:向下轻压加载梁平衡砝码，打开加载梁护罩顶盖，松开加载梁伸缩定位螺钉，旋动加载梁伸缩调整转轮，调整悬臂伸缩螺杆，按试样大小，选择测试半径，选定半径后，拧紧加载梁伸缩定位螺钉。盖好悬梁顶盖，将悬梁复位，拧紧悬梁定位旋钮，调整升降摇杆，使悬梁水平（施砝码托盘下，红色标记线与悬臂梁盖重合）。向下轻压砝码平台，旋转测试台，在试样上会得到旋转轨迹，使其轨迹直径得到测量半径，输入到测量半径栏中，
16、安放加载砝码（1000 克以上砝码需加砝码定位杆，500 克以下砝码将砝码定位杆取下，换成平头托盘固定螺钉）。将所加砝码值输入到载荷栏中，手动旋转测试平台，视压头是否碰到紧固螺钉，是否滑出测试样品。6)转速设定:以上操作确定无误后，用鼠标滑动转速调整滑动块或点击滑动块两边空位，再按“加、减”（、）指示键细调，确定设定转速值，按“开始”，仪器进入试验测试，状态栏显示“试验开始”。4.保存数据：试验时间到后，仪器会自动停止，跳出试验结束框，按“确定”。 a.点击“保存数据”按钮b.输入文件名，然后点击“保存”按钮c.返回主界面d.退出5.关机：按 WINDOS 操作，正常关机。关闭计算机主电源。9四、实验报告要求记录实验参数及实验步骤，绘出摩擦磨损曲线，查阅相关文献对结果进行分析。
