1、河南惠丰制药有限公司 GMP 文件文件名称 烟酸诺氟沙星合成岗位操作规程 共 4 页文件编码 HF-SOP09-21001 文件类型 SOP颁发部门 GMP 办公室 分发数量 7起 草 人 日 期 2005.7.15 审 核 人 日期 2005.7.15批 准 人 日 期 2005.7.18 执行日期 2005.8.26变更内容修订号 修订原因与内容 执行日期00 分发部门总 经 理 1 副 总 经 理 1 设备动力部 生 产 部 3 质 保 部 2 营 销 部 供 应 部 计 财 部 办 公 室 1、 目 的：建立烟酸诺氟沙星合成岗位操作规程，规范本岗位操作。2、 适用范围：适用于烟酸诺氟沙
2、星合成岗、生 产部、精烘包车间。3、 职 责：精烘包车间：按岗位规程进行操作；操 作 工：严格遵循岗位操作规程。4、 正 文：4.1 主要原料的规格性能4.1.1 诺氟沙星4.1.1.1 性 状：类白色或淡黄色结晶性粉末4.1.1.3 水 分：24.1.1.6 含 量：98.0%4.1.2 烟 酸4.1.2.1 性 状：白色结晶或结晶性粉末4.1.2.2 含 量：99.5%100.5%4.1.3 乙醇4.1.3.1 性 状：无色透明挥发性液体4.1.3.2 浓 度：70%4.1.3.3 氯 离 子：不得检出4.2 生产操作方法及要点4.2.1 投料配比原 料 名称 克分子比 每批含量（kg）
3、重量配比（kg/kg）诺 氟 沙 星 200 7.1烟 酸 80 0.05乙 醇 440 14.2.2 操作方法与要点4.2.2.1 生产前准备4.2.2.1.1 上岗人员必须按规定穿戴工作服、帽、鞋、手套，进入生产岗位。4.2.2.1.2 检查前班次的清场合格证。4.2.2.1.3 检查室内卫生，检查前班次的遗留物品及其它杂物，并记录。第 2 页 （共 4 页）4.2.2.1.4 检查所用反应釜应清洁卫生，机器设备应运转正常、清洁卫生，并 记录。4.2.2.1.5 检查所用的诺氟沙星、烟酸、乙醇均应符合要求，并记录。4.2.2.1.6 现场 QA 监控，并签名。4.2.2.2 投料先将 18
4、00L70%乙醇通过 抽真空加入到 2000L 反应釜中，开动搅拌，根据计算好的投料量加入 80kg 烟酸，打开蒸汽 阀门缓慢加热，加 热至 70时，缓慢加入 200kg 诺氟沙星干品。加料完毕以后，加热升温至回流（75左右）,继续状态 保持回流状态 30 分钟。回流结束后，配合QA 取样， 进 行水溶性质量 监控，化 验合格后，由化验员签字方可进行降温。 反应结束后，岗位操作人员通知冰机房，送循 环水或冰盐水，循 环冷却 结晶，温度降到 40以后，每间隔 15分钟搅拌一次。降温至 15时，反应结束。生 产完毕清场，清洗所用设备、容器具、工具等，打扫室内卫生，通知下工序，并记录。4.3 重点操
5、作与复核4.3.1 严格控制烟酸的含量99.5%。4.3.2 判定反应终点时，如果水溶性不合格，要及时补加烟酸，使其反 应完全。4.3.3 温度降到 40以后，每间隔 15 分钟搅拌一次。检查各原辅材料是否有化验单， ，各检验项目是否合格。4.3.4 复核各原辅料的称量、计量应准确无误。4.3.5 检查放料管道应干净畅通。4.4 安全与防火及劳动保护4.4.1 生产区要严禁烟火，严禁携带打火机、火柴等火种上岗。4.4.2 岗位消防器材应定期检查更换，不得随便动用和丢失。4.4.3 上岗操作人员应按规定穿戴工作服、帽、鞋、手套等劳保防护用品。4.4.4 注意安全，牢固树立“安全第一” 的思想，在
6、生产中严禁将头、手伸入机器 设备内，避免造成事故。4.4.5 严禁湿手开启或关闭电源。4.4.6 检查设备时必须切断电源，机械设备运转时不得擦洗，严禁用水冲洗设备及电器。4.4.7 岗位动火必须按规定办理动火证。4.4.8 正确使用 设备及配套设施、用具、工具等，蒸汽管道、水、料、汽等 应严格区分（以颜色区分）并标以内容物流向，避免造成事故。第 3 页 （共 4 页）4.4.9 电器设备应安装地线，线路应防潮、防水。4.4.10 生产结束后，要切断水、电、汽源，关好门窗，打扫好卫生方可离开。4.5 异常现象的处理生产过程中如果出现如下情况：设备及设施出现事故而影响生产和质量等，应先停止生产，报
7、告 岗位负责人并及时 通知有关人员， 查出问题 的原因，然后 进行排除，直至重新投入生产；异常情况的处理必须有详细记录。4.6 主要设备的维护保养和使用4.6.1 反应釜每次使用都要冲洗干净，平时保持干燥。4.6.2 视孔灯、真空泵应随用随开。4.6.3 电动机要经常保持清洁，不允许有油垢灰尘 ，不允许用水清洗；使用时要经常注意负荷电流，不得超过其额定功率；要经常注意其外客温度，不允许超过额定温度；要经常检查轴承发热泄露等现象；电机要每年打开轴承重新加油；搅拌轴封如有泄露，要及时调整。4.6.4 磅秤的检查与校正4.6.4.1 使用前要将磅秤放平，四轮着地不得有一个悬空。4.6.4.2 使用前要校对零点，标尺要移动自由。4.6.4.3 称量范围不得超过磅秤的额定范围。4.6.4.4 所称物料不能在磅秤上放置时间过长。4.6.4.5 移动磅秤时上面不准放物料，更不能用作运输工具。4.6.4.6 保持秤体清洁干净，不得受潮，防止生锈，禁用磅砣当锤子使用，确保称量准确。4.6.4.7 原则上磅秤不能轻易移动，应有固定的存放位置。4.6.4.8 磅秤要定期检查，每三个月有 专人检查，如有损坏要及时修理，并贴有合格证标签，没有合格证的磅秤不能使用。4.6.4.9 不同度量单位的磅砣，不得混用4.6.4.10 温度计要准确灵敏，每半年校验一次。第 4 页 （共 4 页）
