1、合 成 岗 位 操 作 规 程榆 林 xx 煤 化 有 限 责 任 公 司二 零 一 一 年 五 月合 成 岗 位 操 作 规 程（ 第 一 版 ）编 号 ： 20110101编 写 ： 郝 生 荣审 核 ： 雷 晓 峰批 准 ：发 布 日 期 ： 年 月 日 实 施 日 期 ： 年 月 日1目 录1.范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 岗 位 职 责 .14 工 艺 原 理 及 流 程 简 述 14.1甲 醇 合 成 原 理 .14.2甲 醇 的 用 途 24.3甲 醇 合 成 原 理 24.4合 成 催 化 剂 24.5脱 硫 吸 收 剂 24.6甲 醇 合 成 工 艺 流
2、 程 35. 岗 位 操 作 法 .45.1 合 成 原 始 开 车 .45.2 系 统 再 开 车 .105.3 系 统 停 车 .105.4 正 常 操 作 控 制 .155.5工 艺 仪 表 连 锁 跳 闸 215.6 事 故 工 况 下 的 应 急 和 处 理 措 施 .246. 附 表 和 附 图 .256.1 操 作 控 制 指 标 一 览 表 .256.2 在 线 分 析 .296.3仪 表 自 调 一 览 表 296.4 控 制 阀 .316.5主 要 设 备 一 览 表 326.6分 析 化 验 项 目 一 览 表 356.7合 成 生 产 初 、 末 期 物 料 对 应 表
3、 386.8合 成 塔 及 工 艺 流 程 简 图 416.9合 成 系 统 联 锁 表 4121 范 围陕 西 榆 林 XX煤 化 有 限 责 任 公 司 60万 吨 年 甲 醇 车 间 合 成 岗 位2 规 范 性 引 用 文 件甲 醇 工 学压 力 容 器 安 全 操 作 技 术华 陆 工 程 科 技 有 限 责 任 公 司 提 供 合 成 岗 位 PID图 纸戴 维 工 艺 技 术 有 限 公 司 提 供 合 成 岗 位 操 作 手 册3.岗 位 职 责3.1职 责3.1.1严 格 执 行 操 作 法 ， 及 公 司 有 关 开 停 车 通 知 。3.1.2严 格 执 行 各 项 工
4、艺 指 标 ， 对 不 合 格 工 艺 指 标 及 时 调 整 至 正 常 范 围 。3.1.3对 重 要 工 艺 指 标 的 调 整 及 变 化 情 况 及 时 向 班 长 、 车 间 汇 报 。3.1.4对 本 岗 位 的 所 有 设 备 的 安 全 运 行 负 责 。3.1.5协 同 机 、 电 、 仪 进 行 正 常 的 维 护 和 保 养 。3.1.6加 强 相 关 岗 位 之 间 及 岗 位 内 部 人 员 之 间 的 沟 通 与 协 助 确 保 生 产 安 全 、 稳 定 、 优 质 、高 效 运 行 。3.1.7认 真 执 行 巡 回 检 查 制 度 。3.2职 权3.2.1有
5、 权 制 止 违 反 操 作 规 程 的 行 为 ， 并 及 时 上 报 。3.2.2对 所 负 责 的 设 备 仪 表 有 权 提 出 修 理 、 更 换 和 校 核 的 要 求 。3.2.3有 权 提 出 操 作 中 所 必 需 的 工 具 及 防 护 用 品 。3.2.4对 突 然 发 生 的 事 故 ， 有 权 进 行 先 控 制 处 理 ， 后 汇 报 。3.2.5对 进 入 所 管 范 围 内 的 外 来 人 员 ， 有 权 询 问 或 禁 止 入 内 。3.2.6对 所 管 范 围 内 的 设 备 及 一 切 操 作 条 件 有 权 禁 止 无 关 人 员 随 意 变 动 。3.
6、2.7生 产 操 作 中 有 权 提 出 反 对 意 见 ， 意 见 不 统 一 可 以 保 留 ， 但 必 须 及 时 向 车 间 汇 报 ，意 见 未 统 一 前 仍 按 班 长 意 见 执 行 。4 工 艺 原 理 及 流 程 简 述4.1合 成 岗 位 的 任 务 及 意 义本 装 置 由 戴 维 工 艺 技 术 有 限 公 司 (DPT)提 供 工 艺 包 ， 由 一 台 轴 向 流 蒸 汽 上 升 式 合 成塔 (A-SRC)和 一 台 气 冷 式 合 成 塔 (TCC)串 联 的 甲 醇 合 成 反 应 装 置 ， 将 来 自 低 温 甲 醇 洗 净 化后 的 工 艺 气 体 ，
7、 经 离 心 压 缩 机 组 加 压 后 ， 在 压 力 为 9.7MPa、 温 度 为 210 300 、 铜 基3催 化 剂 作 用 下 合 成 甲 醇 ， 并 送 往 精 馏 系 统 进 行 精 馏 。 合 成 反 应 是 放 热 反 应 ， 利 用 其 余 热副 产 2.0-4.0MPa中 压 饱 和 蒸 汽 ， 可 以 经 过 蒸 汽 过 热 炉 加 热 为 2.5MPa过 热 蒸 汽 送 往 蒸 汽管 网 ， 也 可 以 减 压 送 往 1.3MPa 蒸 汽 管 网 。 同 时 将 合 成 弛 放 气 体 送 往 氢 回 收 装 置 ， 回 收弛 放 气 中 的 渗 透 气 H2，
8、 弛 放 气 中 非 渗 透 气 送 往 燃 料 气 管 网 。4.2甲 醇 合 成 原 理甲 醇 合 成 工 艺 气 体 中 的 CO、 CO2分 别 与 H2在 铜 基 催 化 剂 的 作 用 下 反 应 生 成 甲 醇 ， 同时 还 伴 有 多 种 副 反 应 。主 反 应 ： CO + 2H2 CH3OHCO2 + 3H2 CH3OH + H2O主 要 副 反 应 ： 2CO + 4H2 CH3OCH3 + H2O4CO2 + 8H2 C4H9OH + 3H2OCO2+ 3H2 CH4 + H2O2CO+ 2H2 CH4 + CO24.3合 成 催 化 剂 （ KATALCO 51-9
9、S）KATALCO 51-9S催 化 剂 是 高 活 性 、 高 选 择 性 固 体 圆 柱 形 颗 粒 的 催 化 剂 ， 主 要 成 分 是氧 化 铜 、 氧 化 锌 、 铝 和 镁 ， 在 使 用 前 ， 必 须 将 催 化 剂 中 的 氧 化 铜 还 原 为 活 性 铜 ， 在 低 温下 促 进 氢 气 和 碳 氧 化 物 合 成 甲 醇 。KATALCO51-9S催 化 剂 ， 直 径 为 5.5mm， 长 度 为 3.65mm， 装 载 密 度 为 1400-1600kg/m3，反 应 温 度 为 200-300 。4.4脱 硫 吸 收 剂 （ PURASPEC 2020）脱 硫
10、吸 收 剂 是 多 孔 球 状 的 颗 粒 吸 收 剂 ， 以 氧 化 锌 （ ZnO） 为 基 础 。 气 态 烃 、 富 氢 气 、氮 气 和 其 他 流 体 ， 在 常 温 到 230 下 与 ZnO化 学 反 应 从 而 消 除 流 体 中 微 量 的 硫 化 氢 ； 在有 水 的 存 在 下 ， 也 可 以 从 温 度 高 于 120 的 气 流 中 除 去 微 量 的 COS， 在 T 130 下 ， CO2可 与 ZnO反 应 形 成 碳 酸 锌 （ ZnCO3） ， 碳 酸 锌 对 吸 收 剂 的 性 能 有 负 作 用 。通 常 脱 硫 吸 收 剂 在 140-230 温 度
11、 范 围 内 操 作 ， 虽 然 可 以 在 更 高 的 温 度 下 操 作 ， 但经 常 在 160-200 温 度 范 围 内 操 作 。 试 车 前 脱 硫 剂 不 需 要 特 殊 处 理 或 活 化 。4.5甲 醇 合 成 工 艺 流 程来 自 净 化 的 原 料 气 与 来 自 氢 回 收 装 置 Y2201 的 氢 气 混 合 后 ， 进 入 合 成 气 缓 冲 罐D1901， 除 去 原 料 气 中 夹 带 的 液 体 。 通 过 合 成 气 压 缩 机 C1901压 缩 到 9.7MPa， 加 入 来4自 洗 涤 水 增 压 泵 P1902A/B 少 量 的 脱 盐 水 ,辅
12、助 合 成 气 中 COS 转 化 为 H2S。 合 成 气 在 合 成气 净 化 预 热 器 E2001中 用 来 自 2#甲 醇 合 成 塔 R2002出 口 气 进 行 预 热 ， 预 热 后 的 气 体 进 入合 成 气 净 化 槽 V2001脱 除 其 中 微 量 的 H2S 和 COS。合 成 气 净 化 槽 V2001净 化 后 的 合 成 气 （ 9.4 MPa） 约 70 ， 与 经 过 冷 循 环 中 间 换 热器 E2002和 热 循 环 中 间 换 热 器 E2003加 热 后 的 循 环 气 混 合 ， 进 入 1#管 壳 式 合 成 塔 R2001管 程 ， 在 管
13、 内 铜 基 催 化 剂 的 作 用 下 ， 发 生 合 成 甲 醇 反 应 ， 当 气 体 温 度 超 过 管 外 温 度 后 ，反 应 热 被 管 壳 间 炉 水 带 走 ， 并 副 产 蒸 汽 （ 2.0 4.0 MPa） 送 出 界 区 。 出 1#合 成 塔 R2001的 甲 醇 气 ， 部 分 经 中 间 换 热 器 E2003 冷 却 后 与 来 自 合 成 气 净 化 槽 V2001 剩 余 的 约 30的 原 料 气 混 合 ， 然 后 从 2#合 成 塔 R2002底 部 进 入 ， 通 过 R2002的 管 程 到 达 R2002顶 部 ；另 一 部 分 未 经 过 冷
14、却 的 工 艺 气 （ 开 车 时 ） 直 接 到 2#合 成 塔 R2002 顶 部 。 两 部 分 气 体 在R2002顶 部 混 合 后 通 过 R2002壳 程 的 铜 基 催 化 剂 ， 在 相 对 较 低 的 温 度 下 发 生 合 成 甲 醇 反应 ， 以 达 到 更 高 的 转 化 率 。 其 反 应 热 用 于 加 热 管 程 的 冷 气 。 （ 在 甲 醇 合 成 催 化 剂 使 用 寿命 末 期 ， 来 自 合 成 气 净 化 槽 V2001的 所 有 原 料 气 都 进 入 1#甲 醇 合 成 塔 ）2#甲 醇 合 成 塔 R2002的 出 塔 气 体 分 为 两 部
15、分 ， 一 部 分 用 于 在 合 成 气 净 化 预 热 器 E2001中 加 热 合 成 气 ， 另 一 部 分 经 锅 炉 水 预 热 器 E2004， 加 热 1#合 成 塔 汽 包 D2001给 水 。 经 过E2001 和 E2004 换 热 后 的 出 塔 气 ,进 入 冷 循 环 中 间 换 热 器 E2002 与 冷 循 环 气 换 热 冷 却 。冷 却 后 的 气 体 进 入 粗 甲 醇 冷 凝 器 E2005进 一 步 冷 却 ， 随 后 进 入 甲 醇 调 节 冷 凝 器 E2006冷却 到 要 求 的 温 度 ， 使 气 体 中 的 甲 醇 绝 大 部 分 被 冷 凝
16、 下 来 ， 气 液 混 合 物 进 入 粗 甲 醇 分 离 器D2002中 进 行 分 离 。从 粗 甲 醇 分 离 器 D2002顶 部 除 沫 后 的 气 体 ， 大 部 分 作 为 循 环 气 返 回 到 合 成 气 循 环 压缩 机 C1902； 少 部 分 气 体 作 为 驰 放 气 排 放 至 驰 放 气 洗 涤 塔 T2001， 以 达 到 调 节 系 统 压 力 、防 止 系 统 惰 性 气 体 累 积 的 目 的 。 进 入 驰 放 气 洗 涤 塔 T2001的 气 体 ， 用 来 自 洗 涤 水 增 压 泵P1902A/B的 脱 盐 水 洗 涤 后 送 往 氢 回 收 装
17、 置 Y2201。 此 外 ， 循 环 气 管 线 上 还 设 有 事 故 状 态排 放 火 炬 管 线 、 还 原 合 成 触 媒 所 用 的 净 化 来 的 原 料 气 管 线 、 合 成 系 统 充 压 的 N2管 线 、 更换 触 媒 时 钝 化 用 的 仪 表 空 气 管 线 。从 粗 甲 醇 分 离 器 D2002 底 部 出 来 的 粗 甲 醇 通 过 粗 甲 醇 过 滤 器 S2001A/B过 滤 后 ， 经液 位 调 节 阀 LV-20007A/B 减 压 后 进 入 粗 甲 醇 排 放 槽 D2003。 由 合 成 气 净 化 气 预 热 器E2001、 冷 循 环 中 间
18、 换 热 器 E2002、 热 循 环 中 间 换 热 器 E2003、 锅 炉 给 水 预 热 器 E2004、驰 放 气 洗 涤 塔 T2001 的 甲 醇 液 分 别 通 过 LV-20043、 LV-20041、 LV-20006、 LV-20042、LV-20015控 制 液 位 后 进 入 粗 甲 醇 排 放 槽 D2003。 溶 解 在 粗 甲 醇 中 的 气 体 在 粗 甲 醇 排 放 槽D2003 中 闪 蒸 出 来 ， 通 过 FV-20007 控 制 脱 盐 水 洗 涤 后 经 过 除 沫 器 ， 再 由 PV-20002A 控5制 压 力 作 为 低 压 燃 料 气 送
19、 出 界 区 ， 或 通 过 PV-20002B放 至 火 炬 系 统 。 粗 甲 醇 排 放 槽 D2003的 粗 甲 醇 由 FV-20009控 制 流 量 送 往 精 馏 中 间 罐 区 。来 自 界 区 外 的 锅 炉 给 水 经 汽 包 上 水 流 量 调 节 阀 FV-20002 控 制 流 量 进 入 锅 炉 水 预 热器 E2004 预 热 后 ， 补 给 1#合 成 塔 汽 包 D2001。 1#合 成 塔 汽 包 D2001中 的 炉 水 经 下 降 管 进入 1#合 成 塔 下 部 壳 程 ， 同 反 应 管 换 热 后 ， 产 生 2.0 4.0MPa的 中 压 蒸 汽
20、 。 汽 水 混 合 物 从1#合 成 塔 管 间 上 部 管 口 排 出 ， 经 上 升 管 返 回 1#合 成 塔 汽 包 D2001， 在 汽 包 内 除 沫 后 经PV-20011控 制 汽 包 压 力 后 输 出 界 区 外 。为 维 持 炉 水 的 质 量 ， 从 1#合 成 塔 汽 包 D2001 中 部 连 续 排 放 部 分 炉 水 进 入 排 污 罐D2004， 闪 蒸 出 低 压 蒸 汽 进 入 低 压 蒸 汽 管 网 ， 底 部 冷 凝 液 在 排 污 冷 却 器 E2008 中 冷 却 后送 界 区 外 废 水 处 理 。 此 外 在 汽 包 上 水 过 程 中 为
21、了 改 善 炉 水 质 量 ， 经 磷 酸 盐 加 药 装 置 Y1901连 续 向 1#合 成 塔 汽 包 D2001加 入 定 量 磷 酸 盐 溶 液 。在 合 成 开 车 升 温 期 间 ， 从 界 区 外 引 入 S98通 过 L2609减 温 减 压 后 ， 进 入 喷 针 和 开 车加 热 器 E2007， 为 合 成 开 车 提 供 热 量 。5 岗 位 操 作 法5.1 合 成 原 始 开 车5.1.1开 车 条 件 检 查 和 确 认 的 内 容本 工 序 处 于 原 始 开 车 则 进 行 静 止 设 备 内 部 检 查 ， 必 须 另 外 制 定 管 道 和 设 备 的
22、吹 扫 、气 密 ， 合 成 煮 塔 、 汽 包 煮 炉 ， 催 化 剂 装 填 方 案 。 若 检 修 后 的 开 车 则 应 针 对 具 体 情 况 作 完上 述 有 关 工 作 再 行 开 车 。开 车 前 组 织 相 关 人 员 对 机 、 电 、 仪 、 公 用 系 统 做 如 下 检 查 ： 设 备 安 装 完 毕 或 检 修 工 作 已 结 束 ， 质 量 符 合 技 术 要 求 并 验 收 完 毕 。 脱 盐 水 、 循 环 水 系 统 具 备 供 水 条 件 。 蒸 汽 系 统 备 用 。 工 艺 系 统 气 密 试 验 、 催 化 剂 装 填 工 作 完 成 。 各 机 泵
23、 单 体 试 车 、 联 动 试 车 完 毕 ， 具 备 开 车 条 件 。 电 力 及 电 气 控 制 系 统 具 备 开 车 条 件 。 仪 表 气 源 系 统 具 备 供 气 条 件 ， 且 仪 表 控 制 逻 辑 及 联 锁 报 警 参 数 调 试 结 束 ， 参 数 设置 正 确 ； 调 节 阀 调 试 完 毕 ， 动 作 灵 敏 准 确 。 安 全 设 施 、 消 防 器 材 齐 全 。5.1.2系 统 置 换 空 分 提 供 干 燥 无 油 污 的 氮 气 备 用 。6 通 知 钳 工 将 新 鲜 气 进 口 、 循 环 气 及 R2002进 口 充 氮 管 线 的 盲 板 抽
24、去 ， 导 通 管 线 。 阀 门 设 定 ：应 开 阀 门 ： C1902防 喘 振 阀 HV-19024、 C1901防 喘 振 阀 HV-19022、 新 鲜 气 喷 淋 水 前遥 控 阀 HV-19010、 HV-19010副 线 XV-19007、 新 鲜 气 入 R2001切 断 阀 XV-20003、 新 鲜 气入 R2001切 断 阀 XV-20004、 新 鲜 气 入 R2002流 量 调 节 阀 FV-20003A/B、 R2001入 R2002顶 部 遥 控 阀 HV-20002、 R2001入 R2002底 部 遥 控 阀 HV-20003、 合 成 锅 炉 上 水 温
25、 控 阀TV-20019、 E2002副 线 切 断 阀 HV-20011、 E2007副 线 切 断 阀 HV-20008、 E2007主 线 切 断阀 HV-20010、 D2002液 位 调 节 阀 LV-20007A/B、 E2003后 低 点 甲 醇 液 位 调 节 阀 LV-20006、E2002后 低 点 甲 醇 液 位 调 节 阀 LV-20041、 E2001后 低 点 甲 醇 液 位 调 节 阀 LV-20042、 E2004后 低 点 甲 醇 液 位 调 节 阀 LV-20043调 节 阀 及 前 后 切 断 阀 ； 通 知 钳 工 将 开 车 管 线（ PG-19011
26、-6 -EBK-P） 上 的 盲 板 抽 去 ， 打 开 管 线 上 两 截 止 阀 ； 打 开 净 化 槽 进 出 口 大 阀 。应 关 阀 门 ： 关 闭 合 成 系 统 所 有 放 空 阀 、 导 淋 阀 、 取 样 阀 ； 新 鲜 气 遥 控 阀 HV-19005、HV-19005副 线 阀 XV-19002、 新 鲜 气 切 断 阀 XV-19004、 渗 透 气 遥 控 阀 HV-19011、 E2001前 喷 淋 水 切 断 阀 XV-20001、 净 化 槽 后 合 成 气 放 空 切 断 阀 XV-20005、 还 原 气 流 量 调 节 阀FV-19002、 新 鲜 气 遥
27、 控 阀 XV-19005、 DW入 D2003流 量 调 节 阀 FV-20007、 T2001液 位 调节 阀 LV-20015、 LV-2201、 D2003顶 部 压 力 调 节 阀 PV-20002A、 闪 蒸 气 去 火 炬 压 力 调 节阀 PV-20002B、 出 D2003粗 甲 醇 流 量 调 节 阀 FV-20009、 仪 表 空 气 入 系 统 流 量 调 节 阀FV-20005、 合 成 系 统 压 力 调 节 阀 PV-20017、 火 炬 放 空 PV-20017副 线 XV-20002和 去 驰放 气 洗 涤 塔 切 断 阀 。 现 场 开 新 鲜 气 进 口
28、、 循 环 气 和 R2002进 口 充 氮 阀 ， 同 时 对 压 缩 及 合 成 系 统 置 换 ；采 用 同 时 充 氮 同 时 排 放 的 常 压 置 换 方 法 ， 置 换 系 统 中 的 氧 气 ， 经 过 多 点 多 次 排 放 ， 系 统氧 含 量 置 换 低 于 0.15%。 将 与 合 成 系 统 相 连 的 氢 回 收 岗 位 、 精 馏 岗 位 管 线 同 时 置 换 ， 可 拆 开 法 兰 单 独 置 换 。 如 果 不 能 向 火 炬 系 统 排 放 ， 可 通 过 现 场 放 空 来 置 换 。 用 氮 气 将 系 统 充 压 大 于 0.29MPa， 投 用 空
29、 冷 器 E2005， 确 认 甲 醇 水 冷 器 E2006已投 用 ， 联 系 压 缩 岗 位 启 动 压 缩 机 进 行 循 环 置 换 。 如 果 循 环 后 ， 氧 含 量 超 标 ， 可 以 继 续 循环 置 换 ， 也 可 以 停 压 缩 机 重 新 置 换 ， 依 分 析 氧 气 含 量 0.15%合 格 为 标 准 。 置 换 合 格 后 ， 关 闭 循 环 气 和 R2002进 口 充 氮 阀 并 加 盲 板 。 甲 醇 合 成 系 统 氮 气 置 换 注 意 事 项 ：A.置 换 合 格 后 拆 开 的 法 兰 一 定 要 复 位 并 且 要 有 记 录 。B.排 放 置
30、 换 要 有 安 全 标 志 。75.1.3建 立 N2循 环 当 循 环 置 换 合 格 后 ， 联 系 压 缩 岗 位 关 闭 HV-19010、 XV-19007； 关 XV-20003、XV-20004、 FV-20003A/B、 HV-20003、 HV-20008、 HV-20011、 LV20007A/B、 TV-20019、LV-20006、 LV-20041、 LV-20042、 LV-20043建 立 系 统 循 环 流 程 。 通 过 新 鲜 气 进 口 补 氮 阀 ， 经 开 车 管 线 将 合 成 系 统 压 力 提 升 到 0.75MPa。 联 系 压 缩 岗 位
31、根 据 压 缩 机 运 行 情 况 ， 逐 渐 关 循 环 气 防 喘 阀 ， 直 至 全 关 ， 确 保 合 成有 足 够 的 循 环 量 。5.1.4建 立 汽 包 液 位 开 R2001汽 包 安 全 阀 根 部 阀 ， 汽 包 放 空 阀 ， 关 汽 包 排 污 阀 、 R2001壳 侧 导 淋 阀 。 开 R2001汽 包 压 力 表 根 部 阀 ， 现 场 、 远 传 液 位 计 汽 液 相 阀 。 开 FV-20002 前 后 切 断 阀 ， 关 PV-20011 前 后 切 断 阀 及 副 线 阀 ， 打 开 蒸 汽 放 空 阀PV-20012。 关 喷 针 ZW20002和
32、开 工 加 热 器 E2007蒸 汽 入 口 切 断 阀 。 联 系 变 换 岗 位 ， 启 动 中 压 锅 炉 给 水 泵 P2704 给 汽 包 D2001 上 水 。 主 控 手 动 控 制FV-20002建 立 汽 包 液 位 30%投 自 控 。 启 用 磷 酸 盐 加 药 装 置 Y1901， 给 合 成 汽 包 连 续 定 量 加 入 磷 酸 盐 溶 液 ， 至 炉 水 达 标 。 联 系 锅 炉 送 高 压 蒸 汽 ， 暖 管 备 用 。5.1.5催 化 剂 的 升 温 还 原催 化 剂 原 始 状 态 是 氧 化 态 ， 必 须 被 还 原 成 单 质 态 催 化 剂 才 具
33、 有 活 性 ， 还 原 气 体 为H2或 CO， 催 化 剂 原 始 状 态 主 要 组 分 是 CuO、 ZnO、 Al2O3。还 原 反 应 方 程 式 ：CuO + H2- Cu +H2O CuO + CO- Cu+ CO2催 化 剂 活 性 中 心 是 ： Cu与 ZnO组 成 的 金 属 熔 固 体 Cu ZnO， Al2O3是 载 体 。5.1.5.1催 化 剂 物 理 还 原 在 LV-20007A/B导 淋 阀 和 膨 胀 槽 底 部 各 接 一 个 软 管 ， 准 备 排 放 还 原 的 污 水 。 维 持 系 统 压 力 在 0.75MPa 1.0MPa， 压 力 低 时
34、 通 过 新 鲜 气 进 口 补 氮 提 高 系 统 压 力 ，压 力 高 时 通 过 PV-20017降 低 系 统 压 力 。 待 R2001、 R2002入 口 温 度 TI-20006、 TI-20005稳 定 后 ， 开 启 开 工 喷 射 器 ZW20002，同 时 投 用 TV-20020、 LV-20022。 确 认 HV-20010已 打 开 ， HV-20008已 关 闭 ， 以 加 快 R2001入 口 气 升 温 速 度 ； 确 认HV-20002已 打 开 ， HV-20003和 FV-20003A/B已 关 闭 ， 以 加 快 R2002入 口 气 升 温 速 度
35、。8 R2001入 口 温 度 由 开 车 加 热 器 E2007的 调 节 阀 TV-20020控 制 ， R2002入 口 温 度 由ZW20002蒸 汽 量 和 汽 包 压 力 控 制 ， 升 温 速 度 在 25 /h到 50 /h之 间 ， 将 R2001、 R2002入 口 温 度 升 至 130 。5.1.5.2催 化 剂 加 氢 （ 化 学 ） 还 原 导 入 约 1% H2或 （ H2+CO） ,检 查 氢 气 分 析 仪 的 刻 度 ， 并 校 准 还 原 气 体 流 量 计 。 将 R2001、 R2002入 口 温 度 升 到 150 ， 系 统 内 导 入 的 H2+
36、CO逐 渐 开 始 反 应 。 逐 渐 提 高 合 成 塔 入 口 温 度 170-180 ， 导 入 H2+CO 使 R2001 入 口 浓 度 达 到1.0-1.5%。 当 R2001、 R2002入 口 温 度 温 度 稳 定 后 ， 逐 渐 将 H2+CO浓 度 增 加 到 最 大 2.5%。 当 合 成 进 出 口 氢 气 浓 度 无 明 显 变 化 时 ， 将 合 成 塔 入 口 温 度 TI-20006、 TI-20005逐 渐 增 到 200 。 还 原 过 程 中 ， 当 CO2分 压 高 时 ， 可 通 过 新 鲜 气 进 口 补 氮 ， 合 成 系 统 PV-20017放
37、 空置 换 ， 确 保 CO2 分 压 低 于 0.26 MPa， 同 时 维 持 合 成 系 统 压 力 0.75MPa。 当 合 成 塔 入 口 温 度 在 200 不 在 发 生 反 应 时 ， 将 R2001、 R2002 入 口 温 度 逐 渐 升至 230 。 当 成 塔 入 口 温 度 在 230 不 在 发 生 反 应 时 ， 将 入 口 温 度 提 高 到 240 或 尽 可 能 接近 ， 如 果 还 没 有 反 应 迹 象 ， 逐 渐 将 H2含 量 提 高 到 10-20%。 在 此 过 程 中 ， 如 果 温 度 有 进一 步 升 高 的 迹 象 ， 则 立 即 停 止
38、 加 氢 。 保 持 催 化 剂 在 高 温 、 高 浓 度 H2下 持 续 4-6小 时 ， 还 原 结 束 后 切 出 还 原 管 线 。5.1.5.3升 温 还 原 过 程 中 注 意 事 项 严 格 控 制 还 原 气 体 中 有 毒 物 质 的 含 量 ： 其 中 O2 1000ppm、 NH3 10ppm、 硫 含 量 0.1ppm、 CO2 15%， 不 含 油 雾 和 不 饱 和 碳 氢 化 合 物 ， 没 有 其 他 毒 物 ， 如 氯 。 还 原 入 口 最 高 温 度 240 。 还 原 过 程 中 喷 针 最 大 蒸 汽 量 不 得 超 过 9.0t/h。 在 还 原
39、期 间 每 1小 时 从 甲 醇 分 离 器 和 膨 胀 槽 底 部 排 1 2次 化 学 水 ， 并 计 量 做 好 记 录 。 加 氢 气 时 应 随 时 根 据 工 艺 的 要 求 ， 及 时 分 析 入 塔 的 氢 含 量 。 加 氢 正 常 后 ， 每 半 小时 分 析 一 次 合 成 塔 进 、 出 口 的 H2含 量 。 时 刻 监 视 合 成 塔 进 、 出 口 温 度 ， 若 温 度 有 突 升 趋 势 ， 应 立 即 采 取 切 断 氢 气 、 蒸 汽 、泄 压 和 补 N2等 措 施 。 压 缩 机 出 现 故 障 停 车 ， 应 立 即 切 断 氢 气 ， 停 止 升
40、温 进 行 ， 系 统 进 行 氮 气 置 换 。 还 原 操 作 是 甲 醇 合 成 催 化 剂 活 性 形 成 的 关 键 步 骤 ， 还 原 的 好 坏 直 接 与 催 化 剂 的 结9构 和 性 能 密 切 相 关 ， 对 延 长 催 化 剂 的 使 用 寿 命 起 着 决 定 性 作 用 。 为 此 ， 在 还 原 操 作 过 程中 要 严 格 遵 循 “ 三 低 ” 、 “ 三 稳 ” 、 “ 三 不 准 ” 的 原 则 ， 即 ：“ 三 低 ” 低 温 出 水 、 低 氢 还 原 、 还 原 后 维 持 一 定 时 间 的 低 负 荷 生 产 。“ 三 稳 ” 提 温 稳 、 补
41、 氢 稳 、 出 水 稳 。“ 三 不 准 ” 不 准 同 时 提 温 提 氢 、 水 份 不 准 带 入 合 成 塔 、 高 温 出 水 时 间 不 准 太 长 。5.1.6合 成 净 化 槽 预 热 联 系 压 缩 岗 位 关 闭 去 新 鲜 段 进 口 的 充 氮 阀 及 开 车 管 线 ， 并 加 盲 板 。 阀 门 设 置 ： 确 认 HV-19005、 XV-20003、 XV-20004关 闭 ； 打 开 XV-19002、 XV-19004、HV-19010、 XV-20005， 打 开 净 化 气 入 合 成 界 区 大 阀 ； 联 系 净 化 岗 位 开 HV-16015,
42、关PV-16125， 净 化 气 改 由 PV-19020放 空 。 联 系 压 缩 岗 位 ， 现 场 缓 慢 打 开 XV-19002前 的 球 心 阀 ， 使 经 过 净 化 槽 的 气 量 为5000Nm/h， 由 净 化 槽 下 游 球 心 阀 送 往 火 炬 。 合 成 气 经 过 E2001对 净 化 槽 加 热 至 大 于 130 。5.1.7合 成 导 气5.1.7.1合 成 导 气 条 件 催 化 剂 还 原 结 束 。 汽 包 液 位 40%且 锅 炉 给 水 泵 运 行 正 常 。 R2001、 R2002入 口 温 度 达 到 210 。 净 化 槽 出 口 温 度
43、大 于 130 。 净 化 气 分 析 合 格 ， 净 化 岗 位 运 行 正 常 。 压 缩 机 运 行 正 常 ， 循 环 气 防 喘 阀 全 关 。5.1.7.2合 成 导 气 步 骤 打 开 XV-20003和 XV-20004， 关 闭 XV-20005， 现 场 缓 慢 关 闭 净 化 槽 下 游 去 火 炬 管线 上 的 球 心 阀 ， 控 制 合 成 气 以 1500Nm/h的 流 速 对 系 统 加 压 。 通 过 PV-20017放 空 去 火 炬 ， 控 制 升 压 速 度 小 于 1.0MPa/h同 时 置 换 系 统 中 的 惰 性气 体 。 当 系 统 压 力 达
44、到 4.0MPa， 合 成 开 始 反 应 ， 缓 慢 打 开 开 车 线 路 上 XV-19002前 的 球 心阀 提 高 新 鲜 气 量 ， 通 过 PV-20017保 持 系 统 压 力 在 4.0MPa。 随 着 合 成 气 中 有 效 气 体 成 份 的 增 加 ， R2001反 应 速 率 增 大 ， 温 度 上 升 ， 关 小 喷 针开 度 ， 提 高 汽 包 压 力 ， 将 蒸 汽 温 度 TI-20007控 制 在 240 。 随 着 R2002内 的 反 应 速 度 的 增 加 ， 缓 慢 打 开 HV-20003给 催 化 剂 床 层 提 供 足 够 的 冷10却 ， 保
45、 证 R2002内 的 反 应 温 度 TI-20008A,TI-20009A和 TI-20010A稳 定 在 245 。 随 着 反 应 的 进 一 步 进 行 ， HV-20003全 开 ， 关 小 HV-20002， 更 多 的 R2001出 塔 气 经过 E2003， 导 致 R2001进 口 温 度 升 高 ， 逐 渐 关 小 TV-20020控 制 R2001进 口 温 度 ； 当 HV-20002全 关 闭 后 ， 关 TV-20020， 全 开 HV-20008， 关 闭 HV-20010。 当 D2002液 位 达 到 40%将 LV-20007A/B投 自 动 ， 当 D2
46、003液 位 达 到 40%将 FV-20009投自 动 ， 通 知 精 馏 岗 位 接 受 粗 甲 醇 ； 投 用 D2003洗 涤 水 ， D2003压 力 由 PV-20002B控 制 放 火炬 。 当 系 统 能 够 维 持 自 热 时 关 喷 针 。 将 R2001出 口 温 度 TI-20005控 制 在 240-245 ， 汽 包 压 力 控 制 在 3.63MPa， R2002出 口 温 度 控 制 在 247 左 右 ， 将 副 产 蒸 汽 并 入 1.3MPa（ 30t/h） 蒸 汽 管 网 。 氢 回 收 装 置 具 备 开 车 条 件 时 ， 将 驰 放 气 改 去 T
47、2001并 送 往 氢 回 收 岗 位 ， 回 收 氢 气 。 系 统 压 力 由 PV-20017改 为 PV-22001A/B控 制 。 逐 渐 将 新 鲜 气 进 口 压 力 提 高 至 5.3MPa， 打 开 HV-19005， 关 XV-19002及 球 阀 ， 关PV-19020缓 慢 地 增 加 新 鲜 气 量 ， 将 系 合 成 统 压 力 提 升 至 8.6MPa左 右 。 在 此 过 程 中 ， 压 缩主 控 注 意 机 组 运 行 情 况 ， 及 时 调 整 进 口 导 叶 、 转 速 和 防 喘 开 度 ； 合 成 主 控 注 意 控 制 合 成温 度 、 汽 包 液
48、位 和 压 力 。 合 成 导 气 过 程 中 注 意 事 项 ：A.催 化 剂 还 原 后 初 次 投 用 时 ， 导 气 过 程 应 缓 慢 进 行 ， 升 压 速 度 1.0MPa/h。B.为 确 保 合 成 导 气 过 程 中 合 成 甲 醇 合 成 塔 温 度 能 够 顺 利 升 起 ， 应 密 切 与 净 化 岗 位 、压 缩 岗 位 、 锅 炉 系 统 加 强 联 系 。 注 意 净 化 气 质 量 和 流 量 ， 压 缩 合 成 气 量 ， 循 环 气 量 ， 锅炉 高 压 蒸 汽 压 力 稳 定 ， 且 及 时 排 放 合 成 系 统 惰 性 气 ， 尽 量 避 免 1#合
49、成 塔 汽 包 上 冷 炉 水 等 。C.在 导 气 过 程 中 ， 合 成 塔 出 口 温 度 相 对 合 成 汽 包 压 力 反 应 较 滞 后 ， 要 注 意 温 度 和 压力 变 化 ， 防 止 导 气 过 程 中 合 成 温 度 过 高 。D.开 车 初 期 生 产 的 粗 甲 醇 可 能 含 有 较 多 的 有 机 胺 类 和 其 它 杂 质 。 可 将 粗 甲 醇 排 放 槽底 部 排 放 阀 后 法 兰 拆 开 ， 排 至 临 时 容 器 另 作 处 理 ， 以 免 影 响 精 馏 岗 位 。E.开 车 过 程 中 ， 所 有 调 节 阀 均 应 处 于 手 动 状 态 ， 待 其 参 数 稳 定 后 ， 方 可 切 换 至 自 动控 制 状 态 。F.开 车 初 期 ， 如 果 符 合 催 化 剂 活 性 要 求 ， 合 成 出 口 温 度 尽 可 能 控 制 低 点 。 根 据 原 来生 产 所 用 催 化 剂 ， 初 期 合 成 出 口 温 度 控 制
