1、肉桂酸的制备,一、实验目的,1理解Perkin反应原理，了解肉桂酸的制备原理和方法。,2掌握水蒸汽蒸馏的方法、原理及操作步骤。,二、反应式 ：,0.03mol,0.08mol,许阜广任攫吾矗簇诵斟独舆琅憋蚜成系判嗽嘲马致却糖格潮抉奈照疡碎盛肉桂酸的制备肉桂酸的制备,机理：,原卖墅肤亲株冕锅傻迹猜摩佐帧烛捂陵匡磅饼航碍非槐痉炊伴秸热藻氨浙肉桂酸的制备肉桂酸的制备,三、相关物质的物理常数：,瘟郁泌原狸涣疽贝售赛忽铲苔片潭冕儿呛硷再柱巫前辞嫩乏夺婉基飞标啦肉桂酸的制备肉桂酸的制备,四、水蒸气蒸馏：,1. 应用：,是分离和纯化有机化合物的常用方法之一，,常用于下列几种情况：,反应混合物中含有大量树脂状
2、杂质或不挥发性杂质；,从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；,某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在 100以下蒸出。,2. 适用范围：,不溶 (或几乎不溶) 于水（蒸馏后可分层除水） ，在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化；,在100左右时必须具有一定的蒸气压 (一般不小于1.33kPa或10mmHg)。,基本原理见本书第四章4.7 水蒸气蒸馏,械俱计枣房伍脚抑孰摄斡踢另关谆专揪见仓尹济便爸傅帕驳哦栈尼合独王肉桂酸的制备肉桂酸的制备,3. 原理：,根据Dalton分压定律：,PP 水 PB,沸点：较任一组分都低，,如果水在各组分中沸点最低，溶液在低于100时即可沸腾进行蒸
3、馏，蒸馏后通过分层而除去水层。,如B为溴苯（Bp135），和水共存时，在95.5沸腾，馏出液组成：,蒸气（蒸出液）的组成：,理论上，每蒸馏出6.5份的水，即可带出10份的溴苯；实际上，带出的溴苯要比理论量少，是由于水蒸气未经冷凝即被蒸馏出。,B在沸腾（100左右）时蒸气压不能太小（1.33kpa），否则蒸馏效率太低！但可使用过热水蒸气进行蒸馏。,洁坤谗末者科谩黍取陛硅怒茎撩济淆犬究侗盾悬惑延舷鼻影华首祷剩炉险肉桂酸的制备肉桂酸的制备,4. 实验操作：,仪器搭置顺序：热源、水蒸汽发生器（水量以3/4为宜，加几粒沸石）、蒸馏瓶（不多于1/3，不需沸石）、冷凝管、接受器。,操作步骤：,检查连接处是否
4、紧密，通冷凝水，松开T形管的止水夹，加热水蒸汽发生器（同时预热蒸馏烧瓶），待水沸腾时，夹紧止水夹，开始蒸馏（蒸馏正常时，停止预热热源）。蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开止水夹，停止加热，拆下仪器。,注意事项：见装置图,仪下衫躺仪迅眠火胡锦密搜玛敷沫哆峰吧蜕意烫剪喝惩钻窝恤卜毯玉殿凿肉桂酸的制备肉桂酸的制备,五、水蒸气蒸馏装置图：,A,B,C,D,A：水蒸气发生器；,B：安全管；,C：T型管；止水夹,D：蒸馏瓶,裹以石棉绳保温，以免过多的水蒸汽冷凝至蒸馏瓶中。,安全管底端始终不能高于液面。,蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开止水夹通大气。,3/4为宜，加几粒沸石。
5、,1/3为宜，无需沸石。,1.检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开T形管的止水夹。,3.待水沸腾时，夹紧止水夹，开始蒸馏（蒸馏正常时，停止预热热源）。,4.蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开止水夹，停止加热，拆下仪器。,2.加热水蒸汽发生器（同时预热蒸馏烧瓶）。,汞茬蜀筹齿罚检攻虽俞巨呀书掏毗朋咆涩玖协网辣衰增别渡斩矩肩丑帝华肉桂酸的制备肉桂酸的制备,六、产物纯化过程：,回啡臻宇刷翱滴驹寨醛鄙奶稿茁氏瓢闹积轴骆兔井嗜天擒皿房恶插复闲冻肉桂酸的制备肉桂酸的制备,七、实验步骤及操作上的要求及注意事项：,在250mL圆底烧瓶中，混合7g无水碳酸钾，5mL苯甲醛(0.05mol）和14mL(0.014
6、5mol)醋酸酐，将混合物在170180的油浴中*，加热回流*45min。由于有二氧化碳逸出，最初反应会出现泡沫。冷却反应混合物，加入40mL水浸泡几分钟，用玻棒或不锈钢刮刀轻轻捣碎*瓶中的固体，进行水蒸气蒸馏 (蒸去什么？)，直至无油状物蒸出为止。将烧瓶冷却后，加入40 mL 10氢氧化钠水溶液，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。再加入90mL*水，加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热过（抽）滤。待滤液冷至室温后，在搅拌下，小心加入20 mL浓盐酸和20 mL水的混合液，至溶液呈酸性。冷却结晶，抽滤析出的晶体，并用少量冷水洗涤，干燥后称重，粗产物约4g。可用水*(或31的稀乙醇)重结晶*。,烧杯须干燥！也可用简易的空气浴代替油浴进行加热，即将烧瓶底部向上移动，稍微离开石棉网进行加热回流。,空气冷凝管,勿捅破烧瓶！若没有捣碎，也没关系，因为加热后即可溶解。,若水蒸气蒸馏残留的水量过多，应少加！,视产品颜色深浅，可考虑用复结晶或重结晶纯化。,在水中溶解度：0.0418；0.58896,榴凶访乒梭距材详俺希搬撞朗苑鹿侄钒填痊鹊捕方治镶帐坟坍疯屹舵驴先肉桂酸的制备肉桂酸的制备,
