1、编 号 起草者 张庆武岗位名称 荧光分析室 审核者 王登海人 员 化验室作业指导书批准者 王志军 发布日期 压样机页 数 第 1 页共 1 页 检验设备ZHY401A 压样机。天平：分度值 0.01g。钢环模具、钢环。模具拆装用旋管检 验 准 备（1） 、确认压样机供电正常，仪器右侧面空气开关处于 ON 状态，仪器电源指示灯点亮，点接触油压表红色指针为使用压力，本机使用压力为 20 吨，继电器保压时间本机设定为 20 秒。（2） 、打开压样机摆臂，磨具底座的上表面与模具套内外表面擦拭干净，确保上面没有残留的样品，然后将样品钢环放入磨具底座，确保钢环与磨具底座能自由转动。测 定 步 骤（1） 、
2、称量(精确到 0.05g)研磨均匀的样品 8 克，将样品倒入钢环的中间，使用整平杆轻轻把样品摊均匀。（2） 、在钢环上放置样品压头，并且确定压头可以自由转动，然后轻轻合上摆臂，注意压头和摆臂的压头要保持 1mm 的缝隙，按动绿色启动按钮。 （3） 、仪器达到设定压力，完成保压时间后磨具下行，推开摆臂，拿掉压头，取出样品。（4） 、取下样品后，打开吸尘器，将磨具与压头清理干净，同样用吸尘器将样品清理干净，严禁样品上残留样品粉末。编 号 起草者 张庆武岗位名称 荧光分析室 审核者 王登海人 员化验室作业指导书批准者 王志军 发布日期 振动磨页 数 第 1 页共 1 页检验设备ZHM1A 型振动磨碳
3、化钨磨盘铬钢磨盘检 验 准 备（1） 、确定仪器正确供电，仪器启动按钮电源指示灯点亮状态。（2） 、磨盘内放入粗料后，将磨盘放到振动磨台面正中，压紧磨盘。（3） 、在时间继电器上设定研磨时间，单位为秒，本机设定为100 秒。（4） 、按动绿色启动按钮，振动磨运行，到达设定时间后仪器自动停止，间隔 3 秒后打开保护盖，取出磨盘,扫出样品即可。测 定 步 骤（1） 、生料：取粉末生料 30g（精确到 0.05g） ，玻璃吸管取 10 滴助磨剂-无水乙醇（酒精） ，放入振动磨研磨 100 秒，可过 0.080mm 筛。（2） 、石灰石：取经过粗略鄂破的石灰石 30g（精确到 0.05g） ，对于颗粒
4、状石灰石颗粒应小于 10mm，准确称量助磨剂硬脂酸 0.2 克，放入振动磨研磨 100 秒，可过 0.080mm 筛。（3） 、砂岩：取颗粒状（颗粒小于 10mm）30g（精确到 0.05g),甲基纤维素 1 克，玻璃吸管取 5 滴助磨剂-无水乙醇（酒精） ，放入振动磨中研磨 100 秒，可过 0.080mm 筛。（4） 、熟料：取颗粒状（颗粒小于 10mm）熟料 30 克（精确到0.05g） ，甲基纤维素 0.5 克，玻璃吸管取 5 滴助磨剂-无水乙醇（酒精），放入振动磨研磨 90 秒，可过 0.080mm 筛。编 号 起草者 张庆武 岗位名称 荧光分析室 审核者 王登海人 员化验室作业指导
5、书批准者 王志军发布日期 生料率值配料页 数 第 1 页共 2 页检验设备 CPU 硬盘 CDROM显示器显示分辨率操作系统检验准备1、设置原料名称及成分输入企业拥有的所有原料名称与成分。设置原料名称实际上就确定了所使用的原料种类，其中钙质原料和硅质原料必须要使用，铁质原料和铝质原料可以选用，使用的哪几种原料，也就决定了控制指标中的控制模式。没有输入原料名称就不能输入该原料的化学成分和为该原料选择配料秤。如果配料时先进行了预配料，例如将粘土和片岩按照 1:1 混合入仓配料，率值控制系统只能按照是一种原料来对待。按照原料名称输入对应的成分。如果是混合料，请按混合比例先计算出化学成分再输入。正常情
6、况下原料成分不需要频繁更改率值系统也能正常运行，但如果原料成分发生巨大变化，或者手头有所用原料的最新化学成分，应该将新的成分输入，可以使得率值系统的调节更为精确。2、设置参与配料的原料上面所输入的原料名称及成分，可能会比当前配料用到的原料要多。3、设置控制指标根据所用物料种类选择控制模式、控制的目标值。4、设置调整策略设置原料的配比的最大值和最小值、配料时各率值灵敏度、规划取样时间、设置测定用时、配比出磨的时间。5、配料秤比例为每种原料选择相应的配料秤6、设置补偿配料秤的最大值和最小值测定测 定 步 骤一、由三种原料切换成两种原料配料切换过程如下：1、修改控制方法通过“设置控制指标”菜单项，进
7、入“设置控制指标”对话框，选择“控制方法” ，由原来的“钙质 硅质 铁质三种可调原料配料，控制 KH/LSF/HM SM 两个率值”改为“钙质 硅质 两种可调原料配料，仅控制 KH/LSF/HM SM 一个率值” 。2、修改喂料秤的使用标志3、手动设置初次配比刚切换的时候，需要人工输入一个配比（一般石灰石保持不变） ，等到下次取样测定后再由率值系统开始调节。二、由两种原料切换成三种原料配料切换过程如下：1、设置原料名称与成分如果新增加的第三种原料，原料名称与成分不存在，则必须输入。2、设置参与配料的原料把铁质原料设置为新加的第三种原料。3、设置控制指标将控制方法设置为“钙质 硅质 铁质三种可调
8、原料配料，控制KH/LSF/HM SM 两个率值”或者“钙质 硅质 铁质三种可调原料配料，控制 KH/LSF，并兼顾 SM 和 IM”，检查各目标值是否正确。4、设置调整策略设置好各种原料对应的配比上限和下限。5、设置喂料秤比例为各种原料选择正确的配料秤6、补偿配料秤的最大值和最小值设置好各秤的补偿最大值和最小值，不用的配料秤要设置为 0，使用的配料秤要设置适当的值。7、手动更改初次配比刚切换的时候，需要人工输入一个配比（一般石灰石保持不变） ，等到下次取样测定后再由率值系统开始调整。编 号 起草者 张庆武 岗位名称 荧光分析室 审核者 王登海人 员化验室作业指导书批准者 王志军发布日期 WD
9、X荧光分析仪 页 数 第 1 页共 3 页检验设备WDX200 荧光分析仪真空泵上位计算机系统P10 气体稳压电源应用软件检 验 准 备（1）按动主机电源开关，主机电源显示灯（绿）点亮，主机会自动完成初始化动作。（2）打开计算机电源，进入 Window-XP 操作系统后，启工作站程序。也许要稍作等待，WDX 工作站软件与主机建立通讯联系， 通讯状态 显示为： OK，主机状态显示为 空闲 ,这时主机已开始对流气压力进行自动调节，不会马上达到设定值 110kPa，但可以继续进行下一步。记下现在的时间Ta。（3）点击 待命 按钮，真空站启动，高压指示灯点亮，高压电源的 管压 和 管流 上升到约 20
10、kV、 1mA。主机状态显示为： 待机 。这时恒温系统进入自动调节，但不会马上达到设定值，此时可以继续进行下一步，但是一定不能点击测量或谱图上方的开始按钮。（4）点击 就绪 按钮，高压电源会缓慢地稳步地上升到设定值。最后主机状态显示为 就绪 。这时流气压力尤其是恒温室温度还需要一段时间才能上升到设定值。5）待仪器各项指标达到要求时就可以进行测量了，在测量前，对仪器要进行计数率预热，即随便放置一个样品，点击谱图上方的开始 按钮，采集各元素谱图，使仪器对计数率采集半小时，即可达到仪器预热的目的，然后要在样品测试界面对监测样进行测量，并与仪器初始值进行比较，如果相差较大，则必须进行计数率漂移校正，或
11、修改工作曲线的截距，完成后，进入样品测试界面，进行日常的工作。测 定 步 骤WDX 荧光分析仪器可以保证在 12 小时或更长时间的稳定性很好，但随着时间的延长，仪器还是必然会有漂移，为了解决仪器漂移带来的测试误差，我们仪器配备了漂移校正功能，负责对整机进行校正。（1）为了方便观测到仪器的漂移，每班在要对未知样测量以前，一定要在监测样工作区里测试监测样，看结果是否与原始值相差较大，如果相差较大，则必须做计数率漂移校正，完成校正后，使用监测样在检查一下，看结果是否与原始值一致。(2） 仪器主机重新开机或从待命状态恢复并达到稳定后，常规测量开始前必须进行监测样的测量，并与初始值进行比较，如果相差较大
12、，则必须进行计数率漂移校正。校正后用监测样检查一下，看测量结果是否与原始值一致。（3） 测 试 条 件 如 恒 温 室 控 制 温 度 、 管 流 管 压 、 冷 却 油 温 控 制 温 度 作 了调 整 时 必 须 进 行 监 测 样 的 测 量 ， 并 与 初 始 值 进 行 比 较 ， 如 果 相 差较 大 ， 则 必 须 进 行 计 数 率 漂 移 校 正 。 校 正 后 用 监 测 样 检 查 一 下 ，看 测 量 结 果 是 否 与 原 始 值 一 致 。(4)仪器主机经过检修后重新开机并达到稳定后，常规测量开始前必须进行监测样的测量，并与初始值进行比较，如果相差较大，则必须进行计
13、数率漂移校正。漂移校正完后再用监测样检查一下，看测量结果是否与原始值一致。重新进入“样品测试” 。如果以前已经打开“样品测试” ，那必须先关闭“样品测试”窗口然后重新打开。1、 含量漂移校正 WDX 荧光分析仪还配备了含量的漂移校正，方便对单条工作曲线的校正，一般有一下两种方式（1)测试添加偏差：在制作该条工作曲线时，选择前面的 3 个标样作为基准样，在仪器发生漂移时，点击修改工作区进入“系统偏差测量”测量一次基准样，然后删除以前的测量结果，再点击底下的“计算系统偏差”按扭，保存后退出。重新进入“样品测试” 。如果以前已经打开“样品测试”窗口，那必须关闭后重新打开，工作区才会默认本次设定，此校
14、正方法一般不采用。（2）人工添加偏差：发现测试的样品结果和工作区测试结果的系统偏差，然后点击修改工作区，进入“系统偏差测量” ，要在计算方法下拉菜单里选择与工作曲线选用的计算方法相同，然后把发现的系统偏差添加到系统偏差测量界面下方的化学偏差或截距格的各元素下方，按保存后退出。重新进入“样品测试” 。如果以前已经打开“样品测试”窗口，那必须关闭后重新打开，工作区才会默认本次设定。5.关于含量的测量荧光分析仪的各个参数达到设定值趋于稳定后，既可以进行含量的测试了，进行含量测试要打开 WDX 操作软件工具栏里的样品测试，只有在样品测试界面里才可以进行含量的测试，如果工具栏的样品测试已经打开，则点击窗
15、口进行切换到样品测试界面即可，进入样品测试进行含量的测试一共分三步：2、选择工作区：根据要测试的样品，选择与测试样品相应的工作区，比如测试原料就要选择原料的工作区，如果要使用的工作区不再工作区显示栏里，可以点击工作区显示栏的打开工作区，选择相应的工作区点击打开即可。3、输入样品编号：对要测试的样品进行编号，方便管理辨认抽查。4、点击开始：输入完样品编号就可以点击开始，这时操作软件会出现样品是否在测量室的提示对话框，根据实际情况进行选择即可，如果样品以放入测量室点击是，如果样品没有在测量室则点击否，样品盖会自动打开，将吹拭干净的样品放入测量室，点击确定即可，如果不需要测试或要重新输入样品编号，则
16、点击取消即可。如果不小心没有放置样品就进行了测试，点击停止，重新放入样品测试即可。测 定 步 骤试了，进行含量测试要打开 WDX 操作软件工具栏里的样品测试，只有在样品测试界面里才可以进行含量的测试，如果工具栏的样品测试已经打开，则点击窗口进行切换到样品测试界面即可，进入样品测试进行含量的测试一共分三步：(1)选择工作区 ：根据要测试的样品，选择与测试样品相应的工作区，比如测试原料就要选择原料的工作区，如果要使用的工作区不再工作区显示栏里，可以点击工作区显示栏的打开工作区，选择相应的工作区点击打开即可。(2）输入样品编号：对要测试的样品进行编号，方便管理辨认抽查。（3）点击开始：输入完样品编号
17、就可以点击开始，这时操作软件会出现样品是否在测量室的提示对话框，根据实际情况进行选择即可，如果样品以放入测量室点击是，如果样品没有在测量室则点击否，样品盖会自动打开，将吹拭干净的样品放入测量室，点击确定即可，如果不需要测试或要重新输入样品编号，则点击取消即可。如果不小心没有放置样品就进行了测试，点击停止，重新放入编 号 化验室作业指导书 起草者 张庆武岗位名称 分析室 审核者 王登海人 员 批准者 王志军 硫含量测定 发布日期 页 数 第 1 页共 2 页 检验设备WDL9 微机汉显快速测硫仪 高温炉（带散热孔）控制器 净化搅拌器 放液管 检 验 准 备1、打开主机电源，让仪器自行升温。2、待
18、炉温升至 900以后，即可打开气泵，将电解液由放液管吸入电解池内，然后夹好放液管，检查电解池上橡皮塞必须要塞紧，再关闭两通阀，以检查电解池的气密性。如流量计浮子下降至底部附近，则表明气密性良好，否则要排除漏气点。3、打开搅拌器，调整搅拌速度，在保证不失步的情况下使搅拌速度尽量大，原则上速度越高越有利于分析结果准确。4、打开两通阀，调整流量计旋钮，使气流量为 1000ml/min。5、保持通气状态等待炉温达到设定温度，以干燥气路，防止气路中水分吸收含硫气体。测 定 步 骤1、待炉温升至预设温度时，即可开始试验：首先要先做 1-2 个废样，目的是为了使电解液与仪器达到平衡状态，达到平衡状态的标志是
19、仪器含硫量显示屏幕出现计数。为了尽快达到平衡且对正式实验不造成影响，建议留取一份 1%-2%之间的煤样专用做废样。废样不用称重，但必须象正式试验一样由仪器自动完成全过程，不可中途中断。2、废样试验完毕，即可开始正式实验。输入样重，按启动键，余下工作由仪器自动完成，直至自动返回打印实验结果。3、全部试验完毕，可直接关闭主机电源。4、关闭两通阀。5、关闭搅拌器。6、关闭气泵。7、打开电解池上橡皮塞，松开放液管，放出电解液，保存好以备下次再用。8、建议用蒸馏水对电解池进行清洗。9、断开仪器电源总闸。（1） 、称量(精确到 0.05g)研磨均匀的样品 8 克，将样品倒入钢环的中间，使用整平杆轻轻把样品摊均匀。（2） 、在钢环上放置样品压头，并且确定压头可以自由转动，然后轻轻合上摆臂，注意压头和摆臂的压头要保持 1mm 的缝隙，按动绿色启动按钮。 （3） 、仪器达到设定压力，完成保压时间后磨具下行，推开摆臂，拿掉压头，取出样品。（4） 、取下样品后，打开吸尘器，将磨具与压头清理干净，同样用吸尘器将样品清理干净，严禁样品上残留样品粉末。
