1、2 液相中二氧化碳的测定1. 1 测定原理溶液中以碳酸根、碳酸氢根形式存在的二氧化碳,在强酸的作用下,即被释放出来,用气体发生法测定。CO -+2 H+= H2O+CO2 HCO + H+= H2O+CO2 2.2 试剂及溶液2.2.1 封闭液:取饱和氯化钠溶液用 1%盐酸溶液酸化至 0.1%甲基橙指示液呈红色。2.2.2 硫酸溶液:1+4,将 1 体积浓硫酸缓缓加入到 4 体积的水中。2.3 仪器2.3.1 气体体积测量仪一套(100ml 量气管、玻璃水夹套、温度计、三通考克、水准瓶及橡皮塞)。2.3.2 100 毫升三角瓶及剪去滴头的塑料眼药水瓶或碳铵水分测定瓶。测定装置如图三(下页)67
2、 8 1 2 3 4 51水冷器 2三角烧瓶 3塑料瓶 4量气管5水准瓶 6三通考克 7温度计 8水夹套 2.4 测定步骤将封闭液加入到水准瓶中,取 1.00ml 试液于 100ml 三角烧瓶内,在塑料瓶内加入 5ml 硫酸溶液 ,小心放入三角瓶烧内,如图三连接。将考克旋至三通位置,提高水准瓶使量气管内液面达到顶部标线,再将考克旋至量气管仅与三角烧瓶相通,放下水准瓶,确定不漏气后,将三角烧瓶倾斜并剧烈摇动,使塑料瓶中的硫酸与试样充分反应,直到量气管内液面不再下降为止。将水准瓶移近量气管,对齐液面,读取体积数V,记下水温 t,大气压 P。2.5 计算V X=V0式中:X二氧化碳在液相中体积浓度,L/L;V二氧化碳发生后量气管的读数:ml;V0试液的取样量,ml;