1、磺胺嘧啶锌检验记录 第 1 页 共 3 页检验人： 复核人：磺 胺 嘧 啶 锌 检 验 记 录记录编号：YL-Zn-20品 名 磺 胺 嘧 啶 锌 批 号包装规格 规 格 原料药检品来源 原料药车间 检验日期 年 月 日至 月 日检验依据 中国药典2010 年版二部一性状：本品为 （本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味，遇光或热易变质。 ） 结果： 二鉴别：天平型号： 红外分光光度计型号： T J270-30（ A） (1) 取本品 g(0.5g)，加盐酸 ml (5ml)使溶解，再加水 (20ml)，加亚铁氰化钾试液，即 (析出白色沉淀)，继续加亚铁氰化钾试液至沉淀完全；滤过，滤液用氢
2、氧化钠溶液（ 110）中和至对酚酞指示液显浅红色，加稀醋酸 ml (2ml)，即 (析出白色沉淀)；滤过，沉淀用水洗净，在 105干燥 1 小时，照下述鉴别（2） （3）项试验。 结果： (2) 取沉淀物 mg(50mg),加稀盐酸 ml (1ml)，振摇使溶解，加 0.1mol/L 亚硝酸钠溶液 滴，加碱 -萘酚试液 滴，即生成 (橘红色沉淀)。 结果： (3) 取沉淀物 g (0.1g)，加水与 0.4氢氧化钠溶液各 ml (3ml),振摇使溶解；滤过，取滤液加硫酸铜试液 1 滴即生成 （黄绿色沉淀） ，放置后变为 （紫色） 。 结果： (4) 本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集 5
3、73 图） （应一致） 。 结果： 三检查 天平型号： 1.酸碱度： （pH 值应为 6.57.5） 酸度计型号： 定位用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液 pH= ；磺胺嘧啶锌检验记录 第 2 页 共 3 页检验人： 复核人：校准用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 pH= 。取本品 g(1.0g)，加水 ml(50ml),加热至 70，5 分钟后，立即放冷。滤过，取滤液，依法测定（附录 VI H） ，1： ，2： ，平均为 。 结果： 2. 水分 （不得过 7.0） 。 天平型号： 水分测定仪型号： 取本品，照水分测定法（附录 M 第一法 A）检验标准操作规程测定，其含水分为 结果： 3. 铁
4、盐 天平型号： 取本品 g （0.4g） ，加稀盐酸 ml( 8 ml)，水 ml( 15 ml)与硝酸 2 滴，加水适量使成50ml，混匀后，滤过，取滤液 25ml，加硫氰酸铵溶液（30-100）3ml ，加水使成 50ml，如显色，与标准铁溶液 1.0ml 用同法制成的对照液比较， (不得更深)（0.005）结果： 4. 铅盐 天平型号： 取本品 g (2.0g),加水 ml( 2ml)，摇匀，加冰醋酸 ml(5ml)，置水浴上加热溶解后，放冷，滤过，滤液加铬酸钾指示液 (5)滴， (不得浑浊)。 结果： 5. 砷盐： 天平型号： 采用的方法：第 一 法 标准砷溶液的制备：精密量取标准砷贮
5、备液 10 ml，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10 ml，加水稀释至刻磺胺嘧啶锌检验记录 第 3 页 共 3 页检验人： 复核人：度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1g 的 As） 。取本品 g(1.0g)，加盐酸 ml(5ml)溶解后，加水 ml(23ml)；另取标准砷溶液 ml，依法检查，供试品生成的砷斑比标准砷斑 （不得更深） 。 结果： 四含量测定： （按无水物计算，含 C20H18N8O4S2Zn 应为 97.0%103.0）天平型号： 自动永停滴定仪型号： ZYT-1 取本品约 0.5g，精密称定,W 1= g, W2= g,，照永停滴定法（附录 A） ，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每 1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于 28.20mg 的 C20H18N8O4S2Zn。两份样品消耗亚硝酸钠滴定液(标定浓度为： F 值为 )分别为：V1= , V2= , C1= 100% = 干 燥 失 重 ）1(0.8WFC2= 100% =干 燥 失 重 ）1(02.8V平均值： 相对平均偏差：结果：
