1、文件编号 # 页 数 共 4 页 第 1 页文件名称 微晶纤维素检验操作程序编 审 部 门 姓 名 签 名 日 期制 定 人 质量部审 核 人 质量部审 定 人 质量部批 准 人 总经理办公室分发日期 生效日期执行部门微晶纤维素检验操作程序1 目的明确微晶纤维素的检验操作程序。2 引用标准及参考资料中国药典2010 年版二部3 适用范围适用于微晶纤维素的进厂检验。4 职责质量部负责监督，QC 化验员负责执行。5 内容文件编号：# 共 4 页 第 2 页文件名称：微晶纤维素检验操作程序51 检品名称 微晶纤维素52 质量标准项 目 标 准性状 本品为白色或类白色粉末、无臭、无味鉴别 应呈正反应细
2、度 符合规定酸碱度 5.07.5水中溶解物 0.2%氯化物 0.03%淀粉 符合规定干燥失重 5.0%炽灼残渣 0.2%重金属 0.0010%砷盐 0.0002%含量 97.0%102.0%（按干燥品计算）质量标准：中国药典2010年版二部53 取样方法 随机取样，抽取量应为检验用量的3倍。54 检验项目541 性状 取本品目视观察应为白色或类白色粉末，无臭，无味。542 鉴别 试液 氯化锌碘。5421 氯化锌碘试液配制 取氯化锌20g，加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解使饱和即得，本液应置棕色玻璃瓶内保存。5422 操作方法 取本品10mg置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。543
3、 细度 取本品20g，置药筛中，不能通过七号筛的粉末不得超过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。544 酸碱度5441 仪器与用具酸度计 250ml三角瓶 缓冲液 250ml容量瓶54411 PH标准缓冲液 将已分装好的邻苯二钾酸氢钾、硼砂混合，磷酸盐分别用煮沸的纯化水溶解并稀释至250ml。54412 操作方法 取本品2.0g，置于250ml三角瓶中，加水100ml振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定PH。54413 酸度计操作方法 打开酸度计电源，预热半小时，将温度旋钮调至室温。54414 用磷酸盐标准缓冲液定位，再用邻苯二钾酸氢钾标准缓冲液校正，文件编号：J05/020500-
4、2010-01 共 4 页 第 3 页文件名称：微晶纤维素检验操作程序偏差不得超过0.10。54415 将供试液混匀，立即浸没电极，轻轻摇动等指针稳定后读数，反复测定3次，取平均值。545 注意事项 5451 酸度计精密度和准确度应符合要求，每年检定一次。5452 用新沸过放冷的纯化水配制标准缓冲液和供试品，每次更换标准缓冲液和供试液前应用水充分洗涤电极，然后用滤纸再将水吸尽。5453 标准缓冲液配制后可使用23个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。546 水中溶解物5461 仪器与用具：恒重蒸发皿、烘箱。5462 操作方法：取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟滤过，滤液置
5、恒重蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥1小时。5463 计算 （干燥前蒸发皿与样品重-干燥后蒸发皿与样品重）100%样品重量（g）547 氯化物 取本品 0.10g，加水 35ml, 振摇, 滤过，取滤液，依法检查(附录A)，与标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.03） 。548 淀粉 取本品0.10g，加水5ml, 振摇,加碘试液0.2ml，不得显蓝色。549 炽灼残渣5491 仪器与用具 天平、恒重坩埚、茂福炉、通风橱、电炉。5492 操作方法 称取本品1.0g置恒重坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化（在通风橱内）放置室温。在炭化物上滴加1ml硫酸使炭化物全部
6、湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移至高温炉内，在700800炽灼至恒重，移置干燥器内，放冷，精密称定，即得。5493 记录与计算54931 记录供试品的称重，坩埚及残渣恒得的数据计算结果。54932 计算 坩埚及残渣重-空坩埚重炽灼残渣 100%供试品重量文件编号：J05/020500-2010-01 共 4 页 第 4 页文件名称：微晶纤维素检验操作程序5410 干燥失重 取本品，在 105干燥至恒重，减失重量不得过 5.0（附录L） 。5411 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣, 依法检查（附录H 第二法） ，含重金属不得过百万分之十。5412 砷盐 取本品1.0
7、g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在600灼烧使安全灰化，放冷，加盐酸5ml及水23ml使溶解，依法检查（附录J第一法） ，应符合规定（0.0002） 。5413 含量54131 仪器与用具 250ml三角瓶54132 指示液与滴定液541321 指示液配制 邻二氮菲指标液，取硫酸亚铁0.5g加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新配。541322 硫酸亚铁铵滴定液（见硫酸亚铁铵滴定液标准操作程序）54133 操作方法 取样品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml）50ml混匀，缓缓加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）相当于0.675mg纤维素。54134 计算 （V 1V 2）F0.000675W（1干燥失重%）式中：V 1 空白消耗ml数V 2 样品消耗ml数W 样品重量5414 复检期规定 本品在仓库中存放二年需复检。54. 15 微生物限度（见微生物限度检查操作程序）100%
