1、聚氯乙烯固体药用硬片检验操作规程文件编号：TS-QC-5005 版本号：01制 定 人 审 核 人 QA 审 核 批 准 人年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日颁发部门：质量管理部 生效日期： 年 月 日分发部门：质量保证部、质量控制部、生产技术部。第 1 页 共 3 页目的：使检验人员正确进行聚氯乙烯固体药用硬片的检验工作，确保检验数据的真实性，检验结果的准确性。范围：适用于聚氯乙烯固体药用硬片的检验。责任：检验工程师、质量控制部经理负责。内容： 【性状】 1 外观 操作过程 取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测观察。标准规定 本品应色泽均匀，不允许有凹凸发皱、油污、异物、穿孔、
2、杂质。每 100cm2中，1.3mm 及 1.3mm以下的晶点不得过 3颗，不得有 1.3mm以上的晶点。【检查】1 加热伸缩率仪器与试剂 箱式电阻炉、电子天平、硫酸（AR）操作过程 取本品适量，照加热伸缩率测定法（YBB00292004）测定。从硬片上切取正方形试片二片，每片宽度为 120mm。找准中心划出纵向 AB、横向 CD间距为 100mm互相垂直 90二条线。AACDB操作文件编号：TS-QC-5005聚氯乙烯固体药用硬片检验操作规程版 本 号：01第 2 页 共 3 页将试片平放在玻璃板上，置于 1001的试验箱中，持续 10min，取出冷却至室温，然后准确测定每片 AB、CD 线
3、段长度。计算求得两片 AB、CD 的平均值，并计算出纵向和横向的伸缩率，应6%。L2-L1S= 100%L1S：伸缩率。 L1：加热前的标点间的距离，mm。L2：加热后的标点间的距离，mm。标准规定 伸缩率应在6%以内。2 溶出度试验2.1 试验溶液的制备仪器与试剂 高压蒸汽灭菌器操作过程 除另有规定外，取样品适量，分别取本品内表面积为 300cm2， （分割成长3cm，宽 0.3cm的小片， ）用适量水清洗置 500ml具塞锥形瓶中，加水 200ml,密封，置高压蒸汽灭菌器内，1212加热 30分钟取出，放冷至室温；另二份分别置具塞锥形瓶中，加 65乙醇（702） 、正己烷（582）200m
4、l 浸泡 2小时后取出，放冷至室温，用同批试验用水补充至原体积作为供试液，以同批水、65乙醇、正己烷为空白液，备用。2.2 澄清度仪器与试剂 澄明度检测仪、浊度标准液操作过程 取水浸液 20ml，置 50 ml纳氏比色管中，照澄清度检查法操作规程测定。标准规定 应澄清。如显浑浊，与 2号浊度标准液比较，不得更深。2.3 易氧化物仪器与试剂 数显恒温水浴锅、0.002mol/L 高锰酸钾溶液、稀硫酸、碘化钾（AR） 、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）操作过程 精密量取上述试液 20ml，精密加入 0.002mol/L高锰酸钾液 20ml，稀硫酸1ml，加热煮沸 3分钟，迅速冷却
5、，加入碘化钾 0.1g，在暗处放置 5分钟，用文件编号：TS-QC-5005聚氯乙烯固体药用硬片检验操作规程版 本 号：01第 3 页 共 3 页0.01mol/L硫代硫酸钠滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示剂 5滴，继续滴定至无色；另取空白液同法操作，计算两者消耗滴定液之差。标准规定 两者消耗滴定液之差不得过 1.5ml。2.4 不挥发物仪器与试剂 数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、电子天平操作过程 分别取水、65乙醇、正己烷浸出液与空白液各 100ml置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，105干燥 2小时，冷却后精密称定，不挥发物残渣与其空白残渣。标准规定 水不挥发物残渣与其空白残渣之差不得过
6、30.0mg；65乙醇不挥发物残渣与其空白残渣之差不得过 30.0mg；正己烷不挥发物残渣与其空白残渣之差不得过30.0mg。2.5 重金属仪器与试剂 醋酸盐缓冲液（pH3.5） 、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液、稀焦糖溶液操作过程 精密量取水浸液 20ml，置纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，照重金属检查法操作规程第一法检查标准规定 含重金属应不得过百万分之一。3 钡仪器与试剂 电子天平、箱式电阻炉、盐酸（AR） 、1mol/L 盐酸溶液、稀硫酸溶液操作过程 取试片 2g，置坩埚内，缓缓炽灼至炭化。放冷，加盐酸 1ml溶解后，蒸干，在 800炽灼使完全灰化。放冷，残渣用 1mol/L盐酸 10ml溶解，过滤，滤液中加稀硫酸 1ml，摇匀，观察。标准规定 应不得发生混浊
