1、国家药品监督管理局标准( 试行)WS-5520(B-0520)2002养血荣发颗粒Yangxue Rongfa Keli【处方】制何首乌 160g 熟地黄 80g 桑 椹 60g 枸杞子 60g当 归 60g 补骨脂 60g 川 芎 60g 茯 苓 60g陈 皮 40g【制法】以上九味,加水煎煮三次,第一次加 10 倍量,第二次加 8 倍量,第三次加 6 倍量,每次煎煮 1 小时,合并煎液,滤过,滤液静置 24 小时,取上清液减压浓缩至相对密度为 1.36(20) 的稠膏,加蔗糖粉 4.7 份、糊精 0.3 份,混匀,制成颗粒,干燥,制成 1000g,即得.【性状】本品为棕黄色至黄褐色的颗粒;
2、气微,味甜、微苦.【鉴别】(1)取【含量测定】项下的供试品溶液,作为供试品溶液 .另取何首乌对照药材 2g,加水煎煮 1 小时,浓缩至适量,加少量硅藻土混匀,干燥,按【含量测定】项下的方法制成对照药材溶液.再取大黄素对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典 2000 年版一部附录 VIB)试验,吸取上述供试品溶液 10ul、对照药材与对照品溶液各 2ul,分别点于同一含 0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上.以石油醚(3060)-甲酸乙酯 -甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂.展开,取出,凉干.置紫外光灯(365nm)下检视.供
3、试品色谱中,在对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨气中熏后,斑点变为红色.(2)取本品 10g,研细,加醋酸乙酯 20ml,超声处理 20 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml 便溶解,作为供试品溶液.另取补骨脂素、异补骨脂素对照品 .加醋酸乙酯制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液.作为对照品溶液 .照薄层色谱法(中国药典 2000 年版一部附录 VIB)试验.吸取上述供试品溶液 10ul、对照品溶液 2ul,分别点于同一硅胶 G 薄层板上以正己烷-醋酸乙酯(4:1)为展开剂.展开,取出,凉干.喷以 10%氢氧化钾甲醇溶液 .置紫外光灯(365nm) 下检视
4、,供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上,显相同的蓝白色荧光斑点.(3)取本品 2g,研细、加甲醇 20ml.超声处理 20 分钟,滤过,滤液作为供试品溶液.另取橙皮苷对照品.加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典 2000 年版一部附录VIB)试验 .吸取上述两种溶液各 2ul,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇为展开剂.展约 3cm.喷以 1%三氯化铝的甲醇溶液 ,放置 3 小时,在紫外光灯(365nm) 下观察.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典 2000 年版一部附录 IC).【浸出物】取本
5、品 5g,研细,精密称定重量,照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2000 年版一部附录 XA)测定,用乙醇 100ml 作溶剂,浸出物不得少于 16%.【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典 2000 年版一部附录 VID)测定.色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水-冰醋酸(60:40:1)为流动相;检测波长 437nm.理论板数按大黄素峰计算应不低于 3000.对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品适量,加甲醇制成每 1ml 含 4ug 的溶液,即得.供试品溶液的制备 取装量差异项下的样品,混匀,研细,取 5g,精密称定,精密加甲醇 50ml称定重量,超
6、声处理 60 分钟,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液 25ml,蒸干,加水 25ml 及盐酸 3ml、氯仿 20ml,加热回流 1 小时,放冷,分取氯仿层,水层再加氯仿提取 2 次,每次 10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇使溶解 ,定容至 10ml,即得.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20ul,注入液相色谱仪,测定,即得.本品每袋含大黄素(C 15H10O5)不得少于 0.06mg.【功能主治】 滋补肝肾,养血荣发.用于肝肾不足、精血亏虚所致的脱发,腰膝酸软,失眠多梦等症.【用法用量】 开水冲服,一次 1 袋,一日 3 次.【注意】 急性感染发烧期间及糖尿病患者慎用.【规格】 每袋装 10g【贮藏】 密封 ,防潮.国家药品监督管理局 发布 湖北省药品检验所 审核国家药品监督管理局药品审评中心 审订 武汉华珍药业有限公司 提出本标准自 2002 年 12 月 1 日起试行,试行期二年
