1、第一章 一般仪器第一节 玻璃仪器一、仪器玻璃化学室中大量使用玻璃仪器，是因为玻璃具有一系列可贵的性质，它有很高的化学稳定性、热稳定性，有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。玻璃原料来源方便，并可以用多种方法按需要制成各种不同形状的产品。玻璃的化学成分主要是 SiO2、CaO 、Na 2O、K 2O。玻璃的化学稳定性较好，但并不是绝对不受侵蚀，而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。因玻璃倍侵蚀而有痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中的待测分析离子，是微量分析要注意的问题。碱液特别是浓的或热的碱液对比例明显的腐蚀。存储碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。因此玻璃容器不能
2、长时间存放碱液。二、常用的玻璃仪器化学室所用到的玻璃仪器种类很多，这里主要介绍一般通用的玻璃仪器。常用玻璃仪器的名称、规格、用途一览表名称 规格 主要用途 使用注意烧杯容量/mL：10、15、25、50、100、250、400、500、600、1000、2000配置溶液、溶样等加热时应置于石棉网上，使其均匀受热，一般不可干烧三角烧瓶（锥形瓶）容量/mL：50、100、250500、1000加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外，磨口三角瓶加热时要打开塞非标准磨口塞要保持原配量筒量杯容量/mL：5、10、25、50、100、250、500、1000、2000粗略地量取一定体积的液体用沿壁
3、加入或倒出溶液，不能加热容量瓶（量瓶）容量/mL：5、10、25、50、100、200、250、500、1000、2000配置准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能用直接火加热，可水溶加热滴定管容量/mL：5、10、25、50、100无色、棕色、量出式酸式，碱式容量分析滴定操作活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱管不能放与橡皮作用的标准溶液移液管（单标线吸量管）容量/mL：1、2、5、10、15、20、25、50、100准确的移取一定量的液体漏斗长颈：口径50、 60、75mm ，管长150mm短颈：口径 50、60 mm；管长 90、1
4、20 mm，锥体均为 60长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用做一般过滤不可直接火加热干燥器直径/mm： 150、180、210 无色、棕色保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量样品底部放变色硅胶或其他干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起三、玻璃仪器的洗涤方法在分析工作中，洗净玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对化验工作的准确度和精密度均有影响。不同分析共（如工业分析、一般化学分析、微量分析等）有不同的仪器洗净要求。（一）洗涤仪器的一般步骤1、水刷洗准备一些用于洗涤各种形状的毛刷
5、，如试管刷、烧杯刷、瓶刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘。2、用低泡沫洗涤液刷洗用低泡沫洗涤液和水摇动，必要时可加入滤纸碎块，或用毛刷刷洗，温热的洗涤液去油能力更强，必要时可短时间浸泡。去污粉因含有细沙等固体摩擦物，有损玻璃，一般不要使用。冲净洗涤剂，再用自来水洗 3 遍。将滴管、吸量管、小试管等仪器浸于温热的洗涤剂水溶液中，在超声波清洗机液槽中超洗数分钟，洗涤效果极佳。洗净的仪器倒置时，水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量纯水刷洗仪器 3 次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。（二）各种洗涤液的使用针对仪器沾污物的性质，采用不同的洗涤液通过化学或物理作用能有效
6、地洗净仪器。集中常用的洗涤液见表。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用，生成的产物更难洗净。洗涤液的使用要考虑能有效的除去污染物，不引进新的干扰物质（特别是微量分析） ，又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过 20min，以免腐蚀玻璃。铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂、有机溶剂等来去除油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入下表。几种常见的洗涤液洗涤液及配方 使用方法铬酸洗液（尽量不用）研细的重铬酸钾 20g 溶于 40ml 水中，慢慢加入 360ml 浓硫酸用于去除器壁残留的油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可以重
7、复使用洗涤液经过处理解读方可排放工业盐酸【浓或（1+1） 】 用于洗去碱性物质及大多数无机无残留碱性洗液氢氧化钠 10%水溶液水溶液加热（可煮沸）使用，其去油污效果较好，注意，煮的时间太长会腐蚀玻璃氢氧化钠-乙醇洗液120g 氢氧化钠溶于 150ml 水中，用 95%乙醇稀释至 1L用于洗去油污及某些有机物有机溶剂汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，用时要注意其毒性及可燃性用乙醇配置的指示剂溶液的干渣可用盐酸-乙醇（1+2）溶液洗涤乙醇、浓硝酸不可事先混合！用一般方法很难洗净的少量残留有机物可用此法：于容器内加入不多于 2ml 的乙醇，加入 4ml 的浓硝酸
8、，静置片刻，立即发生激烈反应，放出大量热和二氧化氮，反应停止后再用水冲洗，操作应在通风柜中进行，不可塞住容器，做好防护。四、玻璃仪器的干燥和存放（一）玻璃仪器的干燥做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求没有水迹，有的要求无水。应根据不同的要求来干燥仪器。1、晾干不急等用的要求一般干燥的仪器，可在纯水刷洗后在无尘处倒置控去水分，然后自然干燥。可用带有透气孔的玻璃柜防止仪器。2、烘干洗净的仪器控去水分，放在电烘箱或红外等干燥箱中烘干，烘箱温
9、度为 105120烘 1h 左右。称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。砂芯玻璃滤器、带实心玻璃塞的及壁厚的仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度不得超过 150，以免引起容积变化（GB 12810-1991） 。3、吹干急需搞糟又不便烘干的玻璃仪器，可以使用电吹风机吹干。用少量乙醇、丙酮（或最后用乙醚）倒入仪器中润洗，流净溶剂，再用电吹风机吹。开始先用冷风，然后吹入热风至干燥，再用冷风吹去残余的溶剂蒸汽。此法要求通风好，要防止中毒，并要避免接触明火。（二）玻璃仪器的保管在储藏室里玻璃仪器要分门别类的存放，以便去用。一些仪器的保管方法：1）移液管 洗
10、净后置于防尘的盒中。2）滴定管 用毕洗去内装的溶液，用纯水刷洗后注满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管夹上。3）带磨口的仪器 容量瓶最好在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口栓好，以免打破塞子和相互弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间如有沙粒不要用力转动，以免损伤其精度。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。不要在容器里遗留油脂、酸液、腐蚀物质（包括浓碱液）或有毒药品，以免造成后患。五、使用玻璃仪器常见问题的解决方案1、打开粘住的磨口塞当磨口活塞打不开时，如如用力拧就会拧碎，可试用以下方法：用木
11、器敲击固着的磨口部件的一方，使固着部位受振动而渐渐松动脱离；加热磨口塞外层，可用热水、电吹风、小火烤，间以敲击；在磨口塞固着的缝隙滴加几滴渗透力强的液体，如石油醚等溶剂或稀表面活性剂溶液等，有时几分钟就能打开，但也有时需要及几天才见效。针对不同的情况可采取以下相应的措施：1）凡士林等油状物质粘住活塞，可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低，或融化后用木棒轻敲塞子来打开。2）活塞长时间不用因尘土等粘住，可把它泡在水中，几小时后可打开。3）碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸，再用木棒轻巧塞子来打开。4）内有试剂的试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂，如浓H2SO4 等，要在瓶外放好塑料桶以
12、防瓶子破裂，操作者要戴有机玻璃面罩，操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸汽的瓶口（如液溴）要在通风橱内操作。准备工作做好后，可用木棒轻敲瓶盖。也可洗净瓶口，用洗瓶吹洗一点蒸馏水润湿磨口，再轻敲瓶盖。5）对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水中或稀盐酸中，经过一段时间肯能打开。第二节其他物品化验室还需要一些配合玻璃仪器使用的夹持器械、台架等器具及小工具。因为这些用品与玻璃仪器有较紧密的联系，一般也习惯于和玻璃仪器一起购置配备。其名称和使用注意如下。化验室常用其他物品名称、用途一览表名称 主要用途 使用注意电炉 加热、灼烧 1、开关电炉时要小心，2、分一、二、三挡控制加热石棉网
13、 使受热物体均匀加热 1、不能与水接触2、不要损坏石棉涂层坩埚钳 夹持坩埚和蒸发皿1、勿沾上酸等腐蚀性液体2、保持头部清洁，尖部向上放于桌上滴定台及滴定管夹 夹持滴定管 滴定管夹上套橡胶管移液管架 木或塑料制放置移液管和吸 量管漏斗架 木制，放置漏斗试管架 木制或金属制放置试管第二章 天 平天平是精确测定物体质量的重要计量仪器，化验工作中经常要准确的称量一些物质的质量，称量的准确度直接影响测定的准确度。因此，分析工作人员掌握天平的结构、性能、使用和维护是非常必要的。第一节 天平的分类、性能和使用一、天平的分类从天平的构造原理来分类，天平分为机械式天平（杠杆式天平）和电子天平两类。下面主要介绍现
14、在大多数实验室使用的电子天平。电子天平由于采用电磁力平衡的原理，没有刀口刀承，无机械磨损，采用全部数字显示，称量快速，只需几秒钟就可显示称量结果。电子天平连接计算机和打印机后具有多种功能，是代表发展趋势的最先进的天平，已经得到广泛应用。二、天平的主要技术指标1、最大称量最大称量，又称最大荷载，表示天平可称量的最大值。天平的最大称量必须大于被称物体可能的质量。2、分度值天平的分度值，即天平标尺上一个分度对应的质量。天平的最大称量与分度值之比称为检定标尺分度数，其值在 5104 以上的称为高精密天平，其值越大准确度级别越高。分度值（感量）S/mg=P/n三、正确选用天平建立各种类型的化验室都需要购
15、置天平，天平的名称、规格、价格各不相同，研究选择什么天平合适，这就需要在了解天平的技术参数和各类天平的特点的基础上根据称量要求的精度及工作特点正确选用天平首先，要考虑称量的最大质量和要求的精度例如有以下几种要求：1）配置一般溶液，称量几到几十克物质，准确至 0.1g。2）称取样品供测定用，容器重数十克，样重 0.2g，要求称准至0.0002g。为满足以上 2 种要求需要，2 台不同最大荷载和精度的天平。对于 1） ，应该选择最大荷载 100g，分度值为 0.1g 的架盘药物天平。对于 2） ，应选择单盘精密分析天平或电子天平。最大荷载 100g，分度值为 0.1mg。总之，选择天平的原则时不能
16、使天平超载，以免损坏天平。不应使用精度不够的天平，那样会达不到测定要求的准确度。也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。第二节电子天平一、电子天平的特点1）电子天平没有机械天平的保湿或玛瑙刀子，采用数字显示方式代替指针刻度式显示。使用寿命长，性能稳定，灵敏度高，操作方便。2）电子天平采用电磁力平衡原理，称量时全量程不用砝码。放上被称物质后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，乘凉速度快，精度高。3）电子天平时高智能化的，可在全量程范围内实现净值、单位转换、零件计数、超载显示、故障报警等。4)电子天平具有向上兼容性。5）电子天平具有质量电信号输出，这是机械天平无法做到的。它可以连接打印机、计算机，实现
17、称量、记录和计算的自动化，直接得到符合 ISO 和 GLP 国际标准的技术报告，将电子天平与质量保证系统相结合。二、电子天平的安装和使用方法一）安装场地精度要求该的电子天平理想的防止条件是室温 202，相对湿度 45%-60%。天平台要求坚固，具有抗震及减震性能。不受阳光直射，原理暖风和空调。不要将天平放在带磁设备附近，避免尘埃和腐蚀性气体。二）电子天平的安装电子天平（万分之一天平）的安装较简单，一般按说明书要求进行即可。清洁天平各部件后，放好天平，调节水平，依次将防尘隔板、防风环、盘托、秤盘放上。连接电源线。三）电子天平的使用方法1）使用前检查天平是否水平，调整水平。2)称量前接通电源预热
18、30min（或按说明书要求）3）校准 按天平说明书要求的时间预热天平。首次使用天平必须校准天平，将天平从一地移到另一地使用时或在使用一段时间（30 天）后，应对天平重新校准。校准程序可按说明书进行。用内装校准砝码或外部自备有修正的校准砝码进行。4）称量 按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤盘上，关上防风门。显示稳定后即可读取称量值。操作相应的按键可以实现“去皮” 、 “增重” 、 “减重”等称量功能。5）清洁 污染时用含少量中性洗涤剂的柔软布擦拭。勿用有机溶剂和化纤布。样品盘可清洗，充分干燥后再装到天平上。三、电子天平的使用注意事项电子天平与传统的杠杆天平相比，称量原理差别较大
19、，使用者必须了解它的称量特点，正确使用，才能获得准确的称量结果。1）电子天平在安装以后，称量之前必必不可少的一个环节时“校准”。这是因为电子天平是将被称物的质量产生的重力通过传感器转换成电信号来表示被称物的质量的。称量结果实质上是被称物重力的大小，故与重力加速度 g 有关，称量值随纬度的增高而增加。例如在北京用电子天平称量 100g 的物体，到广州，如果不对电子天平进行校准，称量值将减少 137.86mg。另外，称量值还随海拔的升高而减少。因此电子天平在安装后或移动位置后必须进行校准。2）电子天平开机后需要预热较长一段时间（至少 0.5h 以上） ，才能进行正式称量。3）较长时间不使用的电子天
20、平应每隔一段时间通电一次，以保持电子元件干燥，特别是湿度较大时更应经常通电。第三节 试样的称量方法与称量误差一、试样的称量方法1、指定质量的试样的称量方法（固定称样法）在分析工作中，有时要求准确称取某一指定质量的试样。例如，在EDTA 滴定试验中，要求配置浓度为 0.1mol/m3 的 EDTA 标准溶液1000ml，需要称取 37.23gEDTA 二纳分析纯。在例行分析中，为了便于计算结果或利用计算图表，往往要求称取某一指定质量的被测样品，这样可以采用固定称样法。此法要求试样在空气中稳定。称量方法如下：在天平上准确称出容器的质量（容器可以是小表面皿、小烧杯、不锈钢制的小簸箕或碗形容器） ，或
21、按去皮健将其归零。然后用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器 ，直至达到指定质量。称量完后，将试样全部转移入实验容器中（表面皿可用水洗涤数次，称量纸上必须不粘附试样） 。2、减量法称样减量法称样的方法首先称取装有试样的称量瓶的质量，在称取倒出部分试样后称量瓶的质量，二者之差即是试样的质量，如果倒出一份试样可连续称出第二份试样的质量。此方法因减少被称物质与空气接触的机会故适合称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质，适于称量几份同一试样。称量方法如下：将 适 量 试 样 装 入 称 量 瓶 中 ， 用 纸 条 缠 住 称 量 瓶 放 于 天 平 托 盘上 ， 称 得 称 量 瓶 及
22、 试 样 重 量 为 m1， 然 后 用 纸 条 缠 住 称 量 瓶 ， 从 天平 盘 上 取 出 ， 举 放 于 容 器 上 方 ， 瓶 口 向 下 稍 倾 ， 用 纸 捏 住 称 量 瓶盖 ， 轻 敲 瓶 口 上 部 ， 使 试 样 慢 慢 落 入 容 器 中 ， 当 倾 出 的 试 样 已 接近 所 需 要 的 重 量 时 ， 慢 慢 地 将 称 量 瓶 竖 起 ， 再 用 称 量 瓶 盖 轻 敲 瓶口 下 部 ， 使 瓶 口 的 试 样 集 中 到 一 起 ， 盖 好 瓶 盖 ， 放 回 到 天 平 盘 上称 量 ， 得 m2， 两 次 称 量 之 差 就 是 试 样 的 重 量 。
23、如 此 继 续 进 行 ， 可称 取 多 份 试 样 。 第 一 份 ： 试 样 重 m1 m2（ ） 第 二 份 ： 试 样 重 m2 m3（ ）二 、 称 量 误 差称量同一物体的质量，不同天平、不同的操作者有时称量结果不完全相同。即测量值与真值之间有误差存在。称量误差亦分为系统误差、偶然误差和过失误差。如果发现称量的质量有问题应从被称物、天平、称量操作等几方面找原因。1、被称物情况变化的影响1）被称物表面吸附水分的变化，烘干的称量瓶、灼烧过的坩埚等一般放在干燥器内冷却到室温后进行称量。他们暴露在空气中会吸附一层水分而使质量增加。空气湿度不同，所吸附水分的量也不同，故要求称量速度快。2）试
24、样能吸收或放出水分或试样本身有挥发性，这类试样应放在带磨口盖的成量瓶中称量。灼烧产物都有吸湿性，应在带盖的坩埚中称量。3）被称物温度与天平温度不一致，如果被称物温度较高，能导致天平的热胀冷缩，是称量不准确。故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷却至室温后再称量，要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分，只是湿度较小而已，应掌握相同的冷却时间如都为 45min 或1h。4）环境因素的影响由于环境不符合要求，如震动、气流、天平室温度太低或有波动等，使天平的变动性增大。5）操作者造成的误差由于操作者不小心或缺乏经验可能出现过失误差，如天平上显示的数字没有停止就读数、读数错误、使用天平时没有按说明书上说的正确操
25、作等等。二、电子天平常见故障及其排除电子天平常见故障及其排除天平故障 产生原因 排除方法显示器上无任何显示 无工作电压 检查供电线路及仪器显示不稳定1、振动和风的影响2、防风罩未完全关闭3、被称物吸湿或有挥发性，是质量不稳定4、电子天平没有预热1、改变放置场所；采取相应设置2、关闭防风罩3、给被称物加盖4、给电子天平预热称量结果明显错误 天平未经调校 对天平进行调校第三章滴定分析基本操作在滴定分析中，要用到 3 种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这 3 种仪器的正确使用时滴定分析种最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果
26、创造了先决条件。下面分别介绍这些仪器的性能、规格、使用、校准和洗涤方法。一、滴定管一）种类滴定管时准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管；按构造上的不同，又可分为普通滴定管和自动地滴定管。常量滴定管中最常用的是容积为 50ml 的滴定管，这种滴定管上刻有 50 个等分的刻度（单位为 ml） ，每一等分再分十格（每格0.1ml） ，在读数时，两小格间还可估出一个数值（可估读 0.01ml） 。 此外，还有容积为 100ml 和 25ml 的常量滴定管，分刻度值为0.1ml。容积 10ml，分刻度值为 0.05ml 的滴定管有时称为半微量滴定管。
27、在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管；带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直径应稍大于胶管内径，用手指捏住玻璃珠附近的胶管，在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝，液体就沿着这条小缝流出来。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液（如 KMnO4、I 2、AgNO 3）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可采用茶色（棕色）滴定管。二、滴定管的使用方法1、洗涤无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，肥皂水或洗衣粉泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免
28、划伤内壁，影响体积的准确测量。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同。2、涂油酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，为此，应在活塞上涂一薄层凡士林。涂油的方法是：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干（如果活塞孔内有旧油垢堵塞，可用细金属丝轻轻剔去，如管尖被油脂堵塞，可先用水充满全管，然后将管尖置热水中，使融化，突然打开活塞，将其冲走） 。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态。然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑出。涂油也可以按以下方法进行
29、，即用手指蘸少量凡士林，在活塞的大头一边涂一圈，再用火柴棍蘸少量凡士林在塞套内小头一边涂一圈。然后将活塞悬空插入套塞内，沿一个方向转动直至凡士林均匀分布为止。其余操作同上。碱式滴定管不涂油，只要将洗净的胶管、尖嘴和滴定管主体部分连接好即可。3、试漏酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻度，直立滴定管约 2min。仔细观察刻度线上的液面是否下降，滴定管下面有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动 180 后等待2min 再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻度，直立滴定管约 2min，仔细观察刻度线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水
30、，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圈滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。4、装溶液和赶气泡准备好滴定管即可装标准溶液。装入之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液淋洗滴定管 23 次，每次用约 10ml，从下口放出少量（约 1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。如此洗 23次后，即可装入标准液体至“0”刻度线以上，然后转动活塞使
31、溶液迅速冲下排出下端存留的气泡，再调节液面在 0.00ml 处。如液面不足，可以补充，如液面在 0.00ml 下面不多，也可记下初读数，不必补充溶液再调，但一般是调在 0.00ml 处较为方便，这样可不用记初读数了。碱式滴定管应按图所示的方法，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排出气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至 0.00ml 处，或记下初读数。装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，尽量不用小烧杯或漏斗等其他容器，以免浓度改变。5、滴定滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操
32、作是左手进行滴定，右手摇瓶，使用酸式滴定管的操作如图所示，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：逐滴放出只放出一滴使溶液成悬而未滴的状态，即联系加半滴溶液的技术。使用碱式滴定管的操作如图所示，左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，挤捏胶管使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空气进入而形成气泡。滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是 0.00ml,当然可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴
33、。滴定时，应使滴定管尖嘴插入锥形瓶（或烧杯口）下 1-2cm 处。滴定速度不能太快，宜每秒 3-4 滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇（或用玻璃棒搅拌烧杯中的溶液） 。向同一方向做元轴旋转而不应前后振动，因为那样会溅出溶液。临近终点时，应 1 滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已经达到（为便于观察，可在锥形瓶下放一块白瓷板） ，如终点未达到，继续滴定，直至准确到达终点为止。6、由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的婉约面比较清晰，有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确
34、读数，应遵守下列规则：1）注入溶液或放出溶液后，需要等待 30s-1min 后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下） 。2）滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身保持垂直后读数。3）对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。初读数和终读数应用同一标准。4）滴定时，最好每次都从 0.00ml 开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到 0.01ml。5）为了协助读数，可采用读书卡，这
35、种方法有利于初学者练习读数，读书卡可用黑纸或涂有黑长方形（约 3*1.5cm）的白纸制成，读数时，将读书卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约 1mm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点。7、注意事项1）滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度线以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗净后也可倒置夹在定滴管夹上。2）酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否者，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。二、移液管和吸量管一、有关的技术要求移液管又称单标线吸量管，其中间有一膨大部分（称为
36、球状）的玻璃管，球的上部和下部均为较细窄的管颈，出口缩至很小，以防止过快流出溶液而引起误差。管颈上部刻有一环形标线，表示在一定温度（一般为 20）下移出的体积。移液管为量出式计量玻璃仪器。吸量管是具有分刻度的玻璃管，两端直径较小，中间管身直径相同，可以转移不同体积的溶液。吸量管转移溶液的准确度不如移液管。常用的吸量管有 1mL、2mL、5mL、10mL 等规格。有的吸量管上标有“吹”字或“blow out” ，特别是 1mL 以下的吸量管尤其是如此。有的吸量管，它的分刻度到离管尖尚差 1-2cm，放出溶液时应特别注意。实验中，要尽量使用一支吸量管以减少误差。二、移液管和吸量管的使用方法1、洗涤
37、洗涤前，应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。移液管和吸量管均可用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净，较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸洗液洗净。其洗涤方法是：左手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，右手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后吧球的尖端接在移液管或吸量管的上口，慢慢松开左手手指，将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，将洗液放回原瓶中。沥尽洗液，用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗干净。洗净的标志是内壁不挂水珠。干净的移液管和吸量管应放置在干净的移液管架上。2、吸取溶液用左手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太深或太浅，太
38、浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液， ，太深又会在管外沾附溶液过多。右手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入移液管或吸量管的 1/3左右，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用欲取溶液淋洗 2-3 次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用左手的拇指按住管口（左手食指应稍带潮湿，便于调节液面） 。3、调节液面将移液管或吸量管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松拇指（有时可微微转动移液管或吸量管） ，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用拇指压紧管口。将尖
39、端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。4、放出溶液承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约 30，移液管或吸量管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开拇指，让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约 15s 后，再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时已经考虑了末端保留溶液的体积。但有一种吹出式吸量管，管口上刻有“吹”字，使用时必须使管内的溶液全部流出，末端的溶液也需要吹出，不允许保留。另外有一种吸量管的分刻度只刻到距离管口尚差 1-2cm 处，刻度以下溶液不应该放出。5、注意事项1）移液管与容量瓶常配合使用，因此使用前常
40、做两者的相对体积的校准。2）为了减少两者的测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。3）移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。三、容量瓶一）有关的技术要求容量瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞，颈上有一环形标线，表示在所指定的温度（一般 20）下液体充满标线时，液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积。容量瓶是量入式（In）计量玻璃仪器，必须符合 GB12806-91 要求。容量瓶主要用于配置准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。容量瓶有无色和棕色两种。二）容量瓶的使用方法1、试漏使用前，应先检查容量瓶塞是否密合，为此，可在瓶内装入自
41、来水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约 180 后再倒立试一次。为使塞子不丢失搞乱，常用塑料绳将其栓在瓶颈上。2、洗涤先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗 23 次。如果较脏时，可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量到倒空，然后倒入铬酸洗液1020ml，盖上塞，边转动边向瓶口倾倒，至洗液布满全部内壁，放置数分钟，倒出洗液，用自来水充分洗涤。再用蒸馏水淋洗后备用。3、转移若要将固体物质配置一定体积的溶液，通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移到容量瓶中。在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢
42、流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗 34 次，洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。如果固体溶质是易溶的，而且溶解时又没有很大的热效应发生，也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中，用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液，放入容量瓶中，再按下述方法稀释定容。4、定容溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约 3/4 体积时，将容量瓶，平摇几次（切勿倒转摇动） ，做初步混匀。这样又可避免混
43、合后体积的改变。然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧塞子。5、摇匀左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复 1015 次，即可混匀。6、使用容量瓶注意事项1）不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应该转移到干净的磨口试剂瓶中。2）容量瓶长期不用时，应洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。3）容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如果使用干燥的容量瓶，可用电吹风机吹干。四、容量仪器的校正一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。2、欲校验的滴定
44、管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：容 许 误 差（mL ）滴定管 移液管 容量瓶 量筒容积（mL）1 级 2 级 1 级 2 级 1 级 2 级 1 级 2 级2 0.006 0.0155 0.01 0.03 0.01 0.03 0.01 0.0310 0.02 0.04 0.02 0.04 0.02 0.0425 0.03 0.06 0.04 0.10 0.03 0.0650 0.05 0.10 0.05 0.12 0.05 0.10 0.05 0.10100 0.08 0.16
45、0.10 0.20 0.10 0.20250 0.10 0.20 0.10 0.20500 0.15 0.30 0.15 0.301000 0.30 0.60 0.30 0.602000 0.60 1.20一、 校验项目及条件1、 校验项目（1） 测定玻璃仪器在一定温度下的容积。2、 校验用器具（1） 天平：量程 200g，分度值 0.01mg；量程 1000g，分度值 0.5mg；量程 5000g，分度值 2.5mg；（2） 100mL 具塞三角瓶。（3） 温度计：刻度范围 050，分度值 0.5。二、 校验方法1、 绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。（1） 滴定管的校
46、正方法：加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。（2） 容量瓶的校验方法： 按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：容量瓶容积（ mL） 50 100 250 500 1000称准至（g） 0.015 0.015 0.01 0.02 0.05以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。将充满水的容量瓶放置约 10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。在同一天平上称量后，记录
47、、计算容量瓶实际容积。（3） 移液管的校验方法：校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，依次称量即可。（4） 量筒的校验方法：其校验方法同容量瓶。2、 相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。（1） 将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为 5 或 10） 。（2） 观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。（3） 重复上述操作两次。（4） 如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。三、 校验结果处理经校验符合技术要求者准予
48、使用，不合格者报废。四、 校验周期、记录与证书一次性校验。校验记录格式见下表，校验证书格式见附录。玻璃仪器校验记录 送检单位 仪器编号 校验号 仪器读数 读数的容积（mL）瓶与水的质量（g）水的质量（g）实际容积（mL）校正值（mL）总校正值（mL）水温： 1mL 水的质量 g校验结论：校验员 核验员 校验日期： 年 月 日五、化学用水纯水是化学试验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂，洗涤仪器、配置溶液、洗涤产品及分析测定等都需要大量的纯水。很多化学试验对水质的要求较高，既不能直接用自来水或其他天然水，也不应一律使用高纯水，而应根据所做试验对水质的要求合理地选用适当规格的纯水。国已经颁布了国家标准分析
49、实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008） 。该标准参照了国际标准（ISO 3696-1987） 。化学试验用水的级别主要分为一级、二级、三级。电导率是纯水质量的综合指标。新规程中主要使用三级水。三级水用于一般化学试验，是使用最普遍的纯水，可用蒸馏、去离子（离子交换及电渗析法）或反渗透方法制取。蒸馏法是将自来水或天然水在蒸馏水装置中加热汽化，水蒸气冷凝即得通常所谓的蒸馏水。该法设备成本低，操作简单，但能耗高，产率低，只能除去水中的非挥发性杂质及微生物等，而不能除去易溶于水的气体；同时由于通常使用的蒸馏水装置是用玻璃、铜和石英等材料制成的，容易腐蚀，使蒸馏水仍含微量杂质。在 25时，其电导率为 1105cm 左右。为节约能源和减少污染，目前已经较少采用蒸馏水。由于新规程中化学试验较少，用水量不大，仍然建议采用蒸馏水。在条件允许的单位，可直接购买瓶装蒸馏水。
