1、 碱性蚀刻液回用铜回收设备操作规范(试用版)2012 年 11 月目录1.清洗32.测试搅拌、泵、过滤器的运行情况33.调配电解槽电解液的酸度.34.调配水洗液的酸度.45.调节好萃取缸 1、2、3、4 的液位46.设备的启动、操作及注意事项57.停机78.参数检测方法.89.蚀刻液循环系统保养细则.910. 了解氨气及其防范措1011. 附表111.清洗1.1 先用毛巾清理安装时缸里的灰尘和胶丝；1.2 再用自来水清洗 23 次，直至把各个缸清洗干净为止；1.3 清洗干净后，试水，往各个缸注自来水（至每个缸容积的 3/4） ，检查各个缸的性能，是否有漏夜；2.测试搅拌、泵、过滤器的运行情况2
2、.1 到电控箱的【泵浦界面】把搅拌、泵逐个逐个打开，逐个检查各搅拌、泵是否反转异常等；2.2 如果发现异常，立刻停止启动，及时处理异常后才能试运；2.3 检查各个过滤器的运行情况，查看其是否压力过大等问题，及时做好处理措施，防止压力过大损坏泵；2.4 检查各管道是否通畅，是否接好，是否漏液；2.5 检查完各个设备正常工作后，准备下阶段的工作。3. 调配电解槽电解液的酸度3.1 把电解槽里的自来水调至约 8m3，把试水时多余的自来水排掉 （如有杂物用水瓢捞出来，以防堵泵和管道） ；3.2 把 AC 缸的循环泵 P7 开启、打开冷凝水阀门（把阀门开到最大） ；3.3 穿戴好防化服、水鞋、手套等劳保
3、，加入纯度较高的硫酸（约 2.8 吨、浓度 98%） ，加硫酸时，不能单独进行，旁边一定要有人监视（由于加的量比较多，可多人轮换添加）3.4 在添加的过程中，隔着十几分钟，用烧杯取少量的电解液，拿温度计测量是否过热，如果温度过高（高于 40） ，停止添加，待冷却后再添加；3.5 添加完后，循环 1520 分钟后，取少量到化验室化验，酸度控制在170220g/L；（一般刚开始调试时先把酸度调到 170，具体要看反萃取效果来调酸度，在反萃取效果、油液分层效果好的基础上尽量减低酸度。酸度越高对 AB 油的影响越大，使用寿命越短） ；4. 调配水洗液的酸度4.1 穿戴好防化服、水鞋、手套等劳保；4.2
4、 人工把硫酸搬运至水洗液再生水罐旁；4.3 打开自来水阀，向再生水罐加入 2/3 位置的自来水水；4.4 往再生水缸加入 25Kg 98%浓硫酸半桶；4.5 搅拌 1015 分钟后取少许稀酸水洗液到化验室化验，把酸度控制在19g/L。5. 调节好萃取缸 1、2、3、4 的液位5.1 调节萃取 1 缸的液位5.1.1 用含法兰软管与萃取 1 缸底阀连接，打开底阀，把萃取 1 缸试水时的水全部排掉，排完后关闭底阀；5.1.2 把从旧液到萃取 1 缸之间管道阀门打开；5.1.3 到电控箱的【泵浦界面】启动泵 P02；5.1.4 调节液位旋钮，使电解液直至萃取 3 缸的 2/3 即可；5.1.5 调好
5、之后，到电控箱的【泵浦界面】关闭泵 P02；5.2 调节萃取 2、4 缸的液位5.2.1 调节液位旋钮，直至业液位到萃取 2、4 缸每个缸的 2/3 即可5.2.2 到电控箱的【泵浦界面】手动启动泵 P03，再把 P05 点击为自动控制；5.2.3 让弱酸水洗液在再生水罐萃取 2 缸萃取 4 缸再生水转缸再生水罐之间循环半个小时。5.3 调节萃取 3 缸底阀的液位5.3.1 用含法兰软管与萃取 3 缸底阀连接，打开底阀，把萃取 3 缸试水时的水全部排掉，排完后关闭底阀5.3.2 把从电解槽到萃取 3 缸之间管道的阀门打开；5.3.3 到电控箱的【泵浦界面】启动泵 P13；5.3.4 调节液位旋
6、钮，使电解液直至萃取 3 缸的 2/3 即可；5.3.5 调好之后，到电控箱的【泵浦界面】关闭泵 P13。5.4 用含法兰软管把液中转缸、酸中转缸的试水的水排掉，然后把各个萃取缸到相应的中转缸之间的阀门打开；5.5 调节好各个缸的液位旋钮，把 M2、M3、M4 的搅拌打开，然后往萃取 1 缸加入AB 油（萃取油）1400L，让 AB 油自流到油缸，把各个缸的油液面调节好后；5.6 把萃取 1 缸油层厚度调为 20 公分，把萃取 2、4 缸油层厚度调为 15 公分，把萃取3 缸油层厚度调为 18 分。6.设备的启动、操作及注意事项6.1 系 统 各 泵 的 功 能 ： 泵及马达编号 泵浦名称 用
7、 途 P01 废液收集泵 从车间收集缸到旧液储罐P02 旧液泵 从旧液储罐到M1萃取缸 P03 水洗泵 从水洗储罐到M2萃取缸P04 油泵 从油缸到M1萃取缸P05 水洗中转泵 从水洗中转缸到水洗储罐P06 再生液中转泵 再生液中转缸到再生液储罐P07 AC循环泵 AC缸到各电解槽P08 电解液中转泵 电解液中转缸到AC缸P09 氨水添加阀 调整缸氨水添加阀P10 再生液添加阀 调整缸再生液添加阀P11 子液中转泵 调整缸到子液储罐P12 子液添加泵 子液储罐到车间工作缸P13 酸泵 AC缸到M3萃取缸F1 搅拌1 萃取缸M1搅拌器F2 搅拌2 萃取缸M2搅拌器F3 搅拌3 萃取缸 M3 搅拌
8、器F4 搅拌4 萃取缸 M4 搅拌器F5 搅拌5 调整缸搅拌6.2 开机前准备工作6.2.1 检查各萃取缸、电解槽、管道中常开或常闭的阀门是否处于常开或常闭状态；6.2.2 检查存储罐、萃取缸、中转缸、点解槽液位是否正常；6.2.3 巡查各设备、仪表是否完好无损；6.2.4 无异常情况下进入预开机。6.3 预开机6.3.1 开启电空箱，闭合总电源开关；6.3.2 开启多空屏幕，输入操作员号和密码，进入操控界面；6.3.3 点击进入【工艺流程】界面，查看设备状态，无异常情况点击右边框返回主页；6.3.4 点击进入【泵浦手动操作界面2】手动启动P01废液收集泵、P05再生液中转泵、P06再生液中转
9、泵、P07AC循环泵、P08电解液中转泵；6.3.5 返回主页，完成预开机。6.4 萃取系统开机6.4.1 查看各中转缸液位无异常下，点击进入【泵浦窗口】 ；6.4.2 待相应泵浦、搅拌运行后，通过控制变频器相关参数，来控制各萃取缸搅拌的快慢。手动开启搅拌M1、M2、M3、M4，并打开电控箱第一个变频器至373左右(控制M1、M3转速)，第二个变频器至263左右(控制M2、M4转速)；6.4.3 点击手动开启P2萃取液泵、P3萃取水洗泵、P4萃取油泵（油泵开启前要查看油的液位是否道中液位满足启动，防止空转） 、P13萃取酸泵，返回主页；6.4.4 检查相对应的四个过滤器压力表，确保泵浦工作状态
10、正常；6.4.5 调节各进液流量，根据现场实际情况按比例调节流量，通过控制各流量计进液阀门，来控制相关药水的流量。就现在一般操作来说，相关的流量控制为：蚀刻液：萃取油=1：3；萃取油：电解液=1：1；水洗：萃取油=1:1.5，在起初调试阶段，蚀刻液流量一般开在250L/h左右。在系统正常运行后，可依据生产需要，适当调大流量。现场具体参数大小，以现场具体情况来做出相应处理；6.4.6 启动完后，点击【工艺流程】界面，巡查各个设备的运行情况。6.5 电解系统6.5.1 检查各电极之间是否有金属短接，液位是否正常；6.5.2 无异常情况下，手动开启废气塔的风机水泵；6.5.3 温度计测量电解槽溶液的
11、温度，高于50先开启电解槽的冷却水阀门，低于30以下，不开电解槽的冷却水阀门，防止温度过低CuSO4晶体析出；6.5.4 开整流机之前，先打开整流机的冷却阀门，然后闭合整流机开关，根据铜离子的浓度慢慢调到相应的电流（参考:电解槽内电解液的控制指标） ，然后打上稳流开关；6.5.5 每班至少要检测一次各电极电流，并记录整理好；6.5.6 如无异常，电解系统开机完成6.6调药系统运行6.6.1 点击电控箱主页【参数设置】 ，点击再生液电磁阀输入适合的时间，返回主页；6.6.2 点击【泵浦窗口】进入界面，手动模式开启P10再生液添加阀，至调整缸2/3处停止P10；6.6.3 从调整缸少许到化验室化验
12、PH值、CI-浓度（要带好口罩、手套等劳保） ；6.6.4 根据化验结果，加药调至符合特产厂生产车间的使用标准（PH8.38.8、Cl-:170220g/L,注意：PH调至9.84左右输送过程氨气会挥发掉一部分） ，若PH值过低在电控触屏中进入【设置参数】 ，设置氨水电磁阀的时间，并在【泵浦窗口】开启手动模式P9氨水添加阀，加入适量的氨水；若Cl-浓度过低，根据计算公式:M=(氯离子标准值-检测值)槽体积53.535.51000得出投加量，1吨再生液调加3L添加剂；6.6.5 再取少许到化验室测PH值、Cl-浓度，最终保证CL -、PH值都达到车间生产要求；6.6.6 搅拌1520分钟，将其抽
13、至2楼的子液罐；6.6.7 每班工作人员要与厂里生产车间的工作人员（生产线组长或主管）沟通，具体用我们配的再生子液做的线路板怎么样；6.6.8 及时跟进，如有异常，立刻取已配好子液到化验室化验，看各行指标是否符合生产车间的生产要求标准，做好相应处理。7停机7.1 如有特发情况需要停止机时，立刻到到电控箱的【泵浦界面】把需要停的泵停下来或到【自动控制 】界面，点击【停止】即可；7.2 停了机之后，要把旧液罐、再生水罐的底阀关闭；7.3 异常处理后，需要再开机，按 6 设备起动步骤启动。8.参数检测方法8.1 Cu 检测：碘量法取电解液或子液 1ml 或洗涤液 10ml,放入 250 锥形瓶内，加
14、 5-10ml20%硫酸溶液，加 20ml10%KI 溶液，用 0.1mol/lNa2S2O3 标准溶液滴定至淡黄色，滴加3-5 滴淀粉指示剂（0.5-1%） ，滴定至蓝色消失，加 5ml10%KCNS,若出现蓝色继续滴定至蓝色消失。记录消耗的 Na2S2O3 体积 Vml计算：电解液或子液，V*63.5(g/l);洗涤液，V*6.35(g/l)8.2 H2SO4检测：中和法取 1ml 样品，放入 250ml 锥形瓶内，加 50ml 水，滴 3 滴甲基橙指示剂，用标准 1mol/lNaOH 溶液滴定橙黄色。记录 Vml计算:V*49(g/l)8.3 Cl-检测：硝酸银法取 5ml,稀释至 10
15、0ml,再取 5ml,再稀释，重铬酸钾 7 滴，加 2 毫升10%CH3COOH,用 0.1N 滴定，淡绿色至红棕色白色沉淀。记录 Vml计算：V*35(g/l)8.4 PH 检测：PH 计取30ml样品放入50ml烧杯中，测定温度，调整PH温度与样品一致，测试PH。 （测定前，每天对PH计进行校对2次9.18）9. 蚀刻液循环系统保养细则 一、每天要做好化验及记录的工作（四化验两检测五记录） 。 1. 化验工作缸蚀刻液、再生液、调节液的 Cu2+ 、CL-、PH 及 AC 缸液的Cu2+ 含量及 H2SO4 浓度。 2. 检测电解槽中正片、负片之电流值，用温度计每天测试 4 次电解循环槽的温
16、度，记录并分析。 二、操作要正规化，做到防护到位，安全第一，危险品操作一定要戴防护罩及胶手套。 三、白班，夜班员工交接要清楚。 1. 记录要清楚，留言要细致全面。 2. 工具箱交接要清楚。 （附主要工具：直流钳形表量程不低于 500、皮带钳、活动板、镙丝刀和电笔等） 。 四、坚持每天清洁系统各部位，不得一律用水冲洗，有些部位是不能用水直冲，而需用布细心清洁：如水泵，电气部位等。通常可用酒精作清洁剂，不得用天那水等破坏性强的清洁剂。 （一） 、再生系统保养： 1. 按要求调节再生系统流量指标，不得随意改动。 2. 留意 M1、M2、M3 萃取缸内是否有油流失，若发再再生液储罐、再生水中转槽、酸中
17、转槽内有油时，应细心地用水勺将油收集倒回相对应的M1、M2、M3 萃取缸中，即 “哪里来的现哪去”，确保油少耗及其纯洁性。 3. 换油过滤器棉芯后，一定要拧紧，开机后，一定要观察一段时间（如 10 分钟） ，以防油意外流失。 4. 调节好油缸上的红色计量泵，使入水量与抽水量取得平衡。 5. AB 油是系统的 “血液”，应保持清洁，定期检测，了解其状态，一般每周检测 12 次为宜。油的吸铜量控制在 10 20 g/L 范围内较好。 (二)、电解系统日常保养 1. 一批铜片电解时间一般为 2530 天，从放铜片即日起每隔 7 天将铜片吊出全面检查一遍，如有异常应即时排除。例如：（1）若铜板双面若长
18、出铜钉，应敲掉或弄平 。( 2 ) 有变形弯曲，应用铁锤把它敲平整。 （3）如果发现铜耳与铜板连接处有腐蚀刻液裂缝。应立即通知供应商技术人员。到了 14 天后，应每隔 4 天将铜片揪出检查一遍。将每缸内最重和最轻的铜片调换一下位置，直到这批铜片电解完毕。 2. 应每天推测电解槽中正片和负片电次，并作为记录，以监视其电流之变化。 3. 电解槽上铜巴的接触要每天用 10左右的的稀 H2SO4 溶液进行清洗，保持良好的接触性，导电性能强。注意清洗时应戴面具和胶手套，防止眼睛受伤。若有稀酸溅入眼内应立即用大量清水冲洗眼睛，严重者立即就医。 4. AC 缸中若有漂浮杂物应用水瓢取出，应坚持每天清洁多次。
19、 5. 应留心 AC 缸上的水泵运行是否正常，如发现异常即时把主电箱中的酸泵开关关掉，排除故障后方可开泵。 6. 天冷时一定要关闭冷水机，加大点流，AC 缸中 H2SO4 浓度不得低于190g/L，确保温度在 42左右。以防相关管道中 CuSO4 浓度结晶而堵塞，最易结晶的部位有三处：（1）M3 萃取缸中的两块挡板缝隙及 M3 缸槽底，挡板要经常清洁，M3 缸槽底的结晶物（CuSO4 5H2O）可用开水及 H2SO4 通过漏斗管加入底部中溶去。（2） M3 萃取缸中硫酸铜硫酸溶液的满溢管至酸中转缸，解决方法同（ 1） 。 （3） 酸中转缸及 AC 缸间的连通管段，排除方法通常是清洗管道后。必须
20、由管道技工师完成。 7. AC 缸中的液温最好控制在 45以下，因而夏天要开冷水循环。但温度也不宜太低（如低于 30） ，CuSO4 低温易结晶从而堵塞相关管道。因而冬天不要开冷水机。用温度计每天测试 4 次并记录。 8. 由于抽气系统每天会抽除一些水分，所以要每天观察 AC 缸中液位，水泵下端的抽水盘鼓不宜露出液面，补水时应适量补充硫酸，确保 H2SO4 浓度在190210g/L 之间，浓硫酸为危险品，操作前一定要戴好防护罩及胶手套。 （三） 、泵系统保养 1. 所有的泵都要防止其线圈部位进水，若进水则即时关泵，并用热风机吹干。 2. 储罐中液位已达开泵点，而泵未转，则要检查相关点线路及泵自
21、身。若泵转而不抽液，则说明泵水叶部位进了空气，排除方法是先关断其电源，把泵的出水口中的取样开关打开排出空气后关掉开关开泵试行。不行就重复一次，直至正常运行。 3. 经常用干布清洁泵身，保持泵体的清洁。 （四）整流器的操作 1. 通用型整流器在遥控盒上，设有“ 起动开关， （ ON/OFF） ”，稳压（CV）/ 稳流（CC）开关，电压（电流）调节器 AdJust 及输出电压表 V，电流表 A 及运行指示灯。 2. 设备送电前，应检查起动开关在 OFF 位置，将 CV/CC 开关拨向所要的工作档位置， （通常工作档位为 CV）电位器反时针调到最小处。 3. 送电后，将起动开关拨向 ON 位置，工作
22、指示灯亮，表明电源已启动。 4. 缓慢地转动调节器（ AdJust） ，让电压、电流达到工艺所需要的数值。 （此系统主指电流）附上电流和电解槽中 Cu2+含量一览表： 銅量（g/L） 硫酸（g/L） 電流 2025 190210 8001000 2530 190210 10001500 3040 190210 15001800 40 190210 18002200 注意：铜板重时（如 180Kg）不宜开大电流（2000A） ，容易长铜钉而烧坏钛片。5. 准备开机时，应先调小电流至 200A 左右，才可关机，以保护钛阳极及混流。6. 运行中注意电压，电流的变化。 10.了解氨气做好防护措施10.
23、1 氨为无色、臭味、刺激性有毒气体，其水溶液为氨水。吸入对粘膜有刺激作用，吸入高浓度氨气可引起化学性肺炎，氨水可致灼伤。吸入者应立即移至空气新鲜处，灼伤可用 0.2%硼酸溶液或清水冲洗。防护需佩戴灰色色标滤毒罐的防毒面具，穿相应的防护服、鞋，戴手套。泄漏时非救援人员应迅速撤离至上风处。吸入极高浓度的氨会导致迅速死亡。对眼睛、咽喉、肺部等均会有伤害，主要表现为呼吸道粘膜刺激和灼伤、咳嗽、胸闷或胸骨后疼痛，严重者出现喉头水肿、痉挛而窒息，吸入高浓度可引起肺水肿。另外，可伴有头晕、恶心、呕吐等。眼睛、皮肤受污染后应立即用流动的清水冲洗;吸入者应迅速脱离现场前往医院救治。空气与氨的混合物遇明火会燃烧或爆炸，爆炸极限为 15%28%。遇热放出氨和氮及氮氧化物的有毒烟雾。发生火灾时用二氧化碳灭火器灭火。切断气源，喷水冷却容器。氨气泄漏时应组织人员迅速撤离污染区，隔离直至气体散尽。切断火源，喷雾状水稀释、溶解，然后加强通风。10.2 穿戴好劳保，禁止在工作场所吸烟或明火，配备一些简单药物：氨酪酸片、玉泉丸。11.见另外附表
