1、 四川美嘉龙生物科技有限公司 氟苯尼考检验记录来源 规 格： 请验单位： 产品批号： 代表量： 请验日期： 年 月 日执行标准：氟苯尼考质量标准 检 验 项 目 【性状】：本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末，无臭。检查：取本品置白背景，自然光下观察： 结果： 符合规定 不符合规定熔点 152156。检查：采用熔点测定第一法 仪器型号： 升温速度第一次 初熔温度 终熔温度 第二次 初熔温度 终熔温度 平均结果： 符合规定 不符合规定比旋度 -16至-19。检查：仪器型号 温度 称样量（g） 旋光管长度取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 50mg 的溶液。读数：
2、、 、 、结果： 符合规定 不符合规定【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。检查：取本品依法操作观察： 结果： 符合规定 不符合规定【检查】水分 取本品，照水分测定第一法测定，含水分不得过 5.0%。检查：费休法 相对湿度 （70%）称样量： 1# 2# 3#费休试液标定（ml）：V1 V2 V3 V0 F1 F2 F3 FF= F 每 ml 费休试液相当于水的重量 A 滴定所消耗费休试液 ml B 空白所耗费休试液BAWml供试品： W1 (g) W2(g)消耗费休试液（ml） V1 V2 V0 X1= X2= = 四川美嘉龙生物科技有
3、限公司 水分%= 100% A 供试品所消耗费休试液 ml B 空白所耗费休试液 ml W 供试品重量FWBA)(结果： 符合规定 不符合规定酸度 4.56.5。检查：取本品 0.1g，加水 20ml,振摇,滤过，取续滤液。PH 计型号： 取样量： 测定温度 t = 定位： 校正：第一次 pH= 第二次 pH= 平均 pH=结果： 符合规定 不符合规定氟 按无水物计算，不得少于 4.8。检查：取本品约 40mg，精密称定 mg、 mg精密量取对照液及供试品液各 2ml，分别置于 50ml 量瓶中，各加茜素氟蓝试液 10ml，摇匀， ，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液 3.0ml 于硝酸亚铈试液 1
4、0ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置 1 小时，紫外分光法测定吸收度。波长：610nm氟对照液制备：精密称取经 105干燥 1 小时的氟化钠（22.1mg） 置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取 20ml 置另一 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 （40ug/mlF） 。计算： F= A 供 A 对 C 对 稀 释 倍 数样对 对供 mACX1 = X2= 平均：结果： 符合规定 不符合规定炽灼残渣 不得过 0.1%。检查：取本品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸 1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700800炽
5、灼至恒重。恒重空坩埚（g） ：称样量（g） 恒重过程： 炽灼后残渣： X = 100%称 样 量残 渣 重结果： 符合规定 不符合规定重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，不得过百万分之二十。检查：样品液的制备：取炽灼残渣项下残渣，加硝酸 0.5ml，继续炽灼至氧化氮篜气除尽后，放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干，加水 15ml 使溶解，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成 25ml。标准管溶液的制备：精密量取标准铅溶液 2ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2 ml 与水适量使成 25 ml，再在管中加入硫代乙酰胺试液 2 ml，摇匀，放置 2 分钟，
6、比较 结果：符合规定 不符合规定检验人： 复核人： 四川美嘉龙生物科技有限公司 附： HPLC 检验记录检验人： 复核人： 有关物质：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按峰面积归一化法计算，单个杂质峰面积不得过 0.5%，各杂质峰面积的和不得过 2.0%。供试品溶液制备：取样品适量置于 10ml 棕色容量瓶中，用流动相溶解并稀释制成每 1ml 中含 0.5mg 的溶液。测定：量取供试品溶液 10ul 注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的 2.5 倍。主成分峰面积：杂质峰面积：最大杂质峰面积：含量测定：含 C12H14Cl2FNO4S 不得少于 98.0。高效色谱仪型号： 色谱柱型号：测定
7、波长：224nm 流速：1.0ml/min柱温： 天平型号：对照品来源： 批号： 含量流动相 乙腈-水- 冰醋酸 （100：197：3）供试品称样量： W1 W2 对照品制备：取氟苯尼考对照品 mg，置于 100ml 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，再吸取5ml 到 10ml 容量瓶，稀释至刻度制成浓度 C=（50ug/ml） 测定：精密量取供试品溶液与对照品溶液各 10ul 分别注入液相色谱仪。峰面积 峰面积 平均 对照品： 供试品： 计算公式： % AX 为供试品溶液峰面积 AR 对照品溶液峰面积 10XRXWAC稀 释 倍 数CR 对照品溶液浓度 W X 供试品称样量 = = 结果：符合规定 不符合规定结论：本品按氟苯尼考质量标准检验，结果
