1、工业苯酚纯度的测定姓名：何阳 年级：化工 13 级 1 班 学号：20131880 摘要：本实验用溴化钾法和碘化钾法的配合使用来间接特定苯酚的纯度，用空白试验法测定硫代硫酸钠的浓度并减少实验中其他物质带来的误差；分析并讨论误差来源。关键词：溴酸钾法 碘量法 工业苯酚 纯度 误差综述苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等） 、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。一定量的 KBrO3 与过量的 KBr 在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后 Br2 与苯酚发生取
2、代反应，生成稳定的三溴苯酚。一、实验目的1、掌握以溴酸钾法和碘法配合使用间接测定苯酚的原理和方法。2、学会直接配制准确浓度的溴酸钾标准溶液的方法。3、掌握碘量瓶的使用方法。4、了解“空白试验”的意义和作用，学会“空白试验”的试验方法和应用。二、实验原理测定苯酚的含量的方法有溴酸钾法、紫外分光光度法、氧化还原滴定法等方法，本实验采用溴酸钾法对其进行测定。实验中测定和标定（空白试验)在相同的条件下平行进行，以减小误差。一定量的 KBrO3与过量的 KBr 在酸性介质中反应产生一定量的 Br2，然后Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚：C6H6OH + 3Br2 = C6H3OHBr3 +
3、3H + + 3Br-由于上述反应进行较慢，而且 Br2极易挥发，因此不能用 Br2溶液直接滴定，一般使用 KBrO3(含有 KBr)标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离 Br2：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3 H2O所生成的溴与苯酚发生溴代反应后，剩余的 Br2用过量的 KI 还原，置换出的 I2用 Na2S2O3标准溶液滴定：Br2 + 2I-= 2Br- + I2I2 + 2S2O32-= 2I- + S4O62-由以上反应可以看出，被测物苯酚与滴定剂 Na2S2O3之间存在如下计量关系：C6H6OH = 3Br2 = 3I2 = 6Na2S2O3 三、实验
4、内容3.1 实验仪器与试剂 仪器：分析天平，烧杯（50mL 和 100mL） ，容量瓶（100mL 和 250mL） ，碘量瓶（250mL） ，量筒（25mL 和 10mL） ， 移液管（10mL） 。 试剂： Na 2S2O3(0.05mol/L)， 淀粉溶液(10g/L)，KI 溶液(100g/L)，NaOH溶液(100g/L)，KBrO 3（AR）,1+1HCl，KBr(AR),工业苯酚试样。3.2 KBrO3-KBr 标准溶液（0.02mol/L）的配置 准确称取干燥溴酸钾 0.25-0.30g 于 100mL 烧杯中，加入 1g 溴化钾，用少量水溶解后，定容于 100mL 容量瓶中，
5、摇匀。 3.3 测定及其空白试验 用移液管准确吸取 10mL 工业苯酚试液于 250mL 碘量瓶中，再准确吸取10mL KBrO3 -KBr 溶液于其中，然后加入 10mLHC1 溶液，立即盖好，摇匀，放置5-10min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和棕褐色的 Br2。加入 KI 溶液 10mL，摇匀，放置 5min，用少量水冲洗瓶盖，再立即用 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液 1mL，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。 同时作空白试验：准确吸取 10mL KBrO3 -KBr 溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 10mL 蒸馏水及 l0mL HCl 溶液，迅速加盖振摇 5
6、-10min，静置 5min，以下操作与测定苯酚相同。根据测定数据计算苯酚含量。四、结果与讨论4.1 Na2S2O3标准溶液的标定数据结果如下（空白实验）：M KBrO3=167.01 m=0.2866g表一、Na 2S2O3浓度的标定（空白实验）1 2 3 4CKBrO3-KBrVNa2S2O3初 0.00 0.00 0.00 0.00VNa2S2O3终 20.50 20.60 20.65 20.55VNa2S2O3用 量 20.50 20.60 20.65 20.55cNa2S2O3浓 度 0.05022 0.04998 0.04986 0.05010cNa2S2O3平 均 浓 度个 别
7、测 定 偏 差 0.00018 -0.00006 -0.00018 0.00006平 均 偏 差相 对 平 均 偏 差标 准 偏 差相 对 标 准 偏 差0.017160.15%0.050040.000120.24%0.00016当 p=95%，n=4，f=3,t=3.18 时=0.00025则有：=0.05004+0.000254.21 苯酚含量数据结果如下：工业苯酚纯度计算公式：（C KBrO3*V KBrO3-CNa2S2O3*V Na2S2O3/6）M C6H6OHC6H6OH% = *100W（g）*1000表二、样品中苯酚浓度的测定1 2 3 4cNa2S2O36浓 度VNa2S2
8、O3初 0.00 0.01 0.00 0.00VNa2S2O3终 13.14 13.40 13.44 13.25VNa2S2O3用 量 13.14 13.39 13.44 13.25c苯 酚 浓 度 0.01096 0.01117 0.01121 0.01105c苯 酚 浓 度个 别 测 定 偏 差 -0.00014 0.00007 0.00011 -0.00005平 均 偏 差相 对 平 均 偏 差标 准 偏 差相 对 标 准 偏 差0.050040.011100.000090.8%0.000110.99%=1()21 =0.00011当 n=4，f=3,t=3.18 时=0.00018则有
9、：=0.01110+0.00018五、结论由于 Br2 不稳定，而且在水中易分解，因此存在误差；同时为了避免碘易受空气的氧化，所以用了碘量瓶，由实验结果可以看出，在操作实验的过程中，由操作者引起的误差并不大，实验具有较好的可靠性。六、注意事项： 1空白试验和测定在相同条件下进行，作用为检查蒸馏水、试剂是否有杂质，器皿是否干净，本次试验可以借此计算出 Na2S2O3 的浓度。Na2S2O3 溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。2. 反应中产生的 Br2不能用 Na2S2O3直接滴定，因为 Br2比 I2的氧化能力强得多，Br 2将 S2O32-不定量得氧化为 SO4
10、2-。所以不能直接用 S2O32-滴定析出的Br2，而要加 KI 使之转化为 I2，再与 S2O32-定量反应。3在配置溴酸钾-溴化钾溶液时许注意溶液的 pH，pH 过小会使该溶液发生归中反映，导致实验中溴含量降低，影响测定结果。 4在加入盐酸的同时需要将瓶口水封，以避免溴挥发导致测定结果偏差。 致谢 感谢四川农业大学吴明君老师的精心指导和四川农业大学 11 教分析实验室所提供的试剂与仪器。参考文献1：分析化学.武汉大学.（高等教育出版社） 2:宋天佑，程鹏，王杏乔.无机化学.（高等教育出版社）3四川大学化工学院，浙江大学化学系，分析化学实验，北京：高等教育出版社，2003.6 2 4武汉大学，分析化学，北京：高等教育出版社，2006.7
