1、,环己烯的制备及定性鉴定,一、实验目的 1、了解在酸催化下醇分子内脱水制备烯烃的原理和方法 2、了解并掌握分馏柱的使用原理及应用范围 3、初步掌握分液漏斗的使用方法、应用范围和保养方法 4、掌握液体有机物干燥方法以及干燥剂的选择原则,环己烯的制备及定性鉴定,环己烯为无色透明液体，沸点：83，相对密度d420： 0.8102，折光率n20D：1.4465,环己烯的制备及定性鉴定,环己烯的制备及定性鉴定,3、醇的脱水反应,消除取向：遵循Saytzeff规则,主产物, 分子内脱水,烯烃（消除反应）,环己烯的制备及定性鉴定,二、实验内容 50mL干燥的圆底烧瓶 10 mL环己醇 5 mL85磷酸 充分
2、摇匀， 放入23粒沸石， 按图安装分馏装置， 用25mL锥形瓶作接受器。接受器置于冷水浴中。,环己烯的制备及定性鉴定,二、实验内容 慢慢加热混合物至沸腾， 控制分馏柱顶部温度（71左右） 不超过90， 慢慢蒸出生成的环己烯及水， 当反应瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。,环己烯的制备及定性鉴定,二、实验内容 将蒸馏液倒入分液漏斗中，静置、分离并弃去下层（水层）。 加入5mL10Na2CO3溶液洗涤，以中和微量的酸， 振摇后静置，待两层液体分层清晰后，分离并弃去Na2CO3溶液层（下层）， 再用5mL饱和食盐水洗涤一次，振摇，静置，分离并弃去水层（下层）。,环己烯的制备及定性
3、鉴定,二、实验内容 将上层的粗产物从分液漏斗上口倒入一个干燥的小锥形瓶中， 加入少量无水氯化钙干燥，塞紧塞子，间歇振摇，放置1015min，直至产物清亮而不浑浊。,环己烯的制备及定性鉴定,二、实验内容 安装普通蒸馏装置，常压蒸馏纯化产品，所用仪器都必须干燥。 将干燥后的粗产物，通过放有棉花的玻璃漏斗（注意要干燥），直接滤入50 mL干燥的蒸馏烧瓶中， 加入几粒沸石，加热蒸馏，收集沸点8085的馏分于一已称重的干燥的小锥形瓶中，称量，交回产品（56g），计算产率（6173）。,环己烯的制备及定性鉴定,三、讲解与示范 1、反应原理 2、操作 3、分馏柱的使用 分馏柱一般用以分离两种或两种以上有一定
4、沸点差的液体（不包括恒沸物），本实验使用分馏柱是防止环己醇在反应过程中被蒸出。 由于分馏柱蒸馏部分部位较高，因此安装时，必须以电热套为基准，接受瓶放在升降台上。 环己烯与水的共沸点为70.8，含水10。 环己醇与水的共沸点为97.8，含水80。,环己烯的制备及定性鉴定,三、讲解与示范 4、分液漏斗的使用 学生是第一次使用分液漏斗，所以教师要示范分液漏斗的使用方法。 （1）分液漏斗使用前，用水检查上、下活塞是否有漏水现象，若有则不能使用。 （2）涂凡士林：使用前擦干活塞孔，然后在活塞上涂一层很薄的凡士林，插入孔中旋转活塞，使之透明。 （3）分液漏斗应放在固定在铁架台上的铁圈上。 （4）加液体时，
5、应通过玻璃漏斗在分液漏斗上口的气孔对侧加。 （5）放液体：上层由上口倒出，下层由下面放出（两层液体放出后，分别保存）。 （6）分液漏斗的存放：分液漏斗用完后，洗净，活塞处包上纸，放妥。,环己烯的制备及定性鉴定,三、讲解与示范 5、液体的干燥 本实验是第一次用干燥剂干燥液体，因此要介绍各种干燥剂的性能和选择原则。本实验用无水氯化钙干燥，干燥好的液体，必须澄清透明，然后通过放有少量棉花的玻璃漏斗滤入蒸馏瓶内，切不可将氯化钙滤入瓶内，否则蒸馏时水又析出。 6、产品的精制 蒸馏产品所用的仪器必须干燥，否则造成产品带水而浑浊。,环己烯的制备及定性鉴定,四、注意事项 1、分馏柱顶部温度不超过90，这是因为环己烯与水的共沸点为70.8（含水10），蒸馏可以及时移走产物，使反应向右进行， 若温度过高，蒸馏速度过快，易使未作用的环己醇蒸出，因环己醇与水的共沸点为97.8，含水80。 2、当蒸馏速度极慢，瓶内只剩少量残留物，反应即告完成。 五、思考题 1、用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点？ 2、环己醇用磷酸脱水合成环己烯时，在所得的粗产品中可能含有哪些杂质？在精制过程中应如何除去？ 3、如果你的实验产率太低，试分析主要是在哪些操作步骤中造成的损失？,
