1、CCGF 401.4201023产 品 质 量 监 督 抽 查 实 施 规 范CCGF 401.42010磷酸一铵、磷酸二铵20100713 发布 20100801 实施国家质量监督检验检疫总局CCGF 401.4201024磷酸一铵、磷酸二铵产品质量监督抽查实施规范1 范围本规范适用于磷酸一铵、磷酸二铵产品质量国家监督抽查，针对特殊情况的专项国家监督抽查、省级质量技术监督部门组织的监督抽查可参照执行。监督抽查产品范围包括磷酸一铵、磷酸二铵。本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则、异议处理复检及附则。注：针对特殊情况的专项国家监督抽查是指应急工作需
2、要而进行的或者由于某种特殊情况（或原因）仅需要对部分项目进行抽样检验的专项监督抽查。2 产品分类2.1 产品分类及代码产品分类及代码见表 1 。表 1 产品分类及代码产品分类 产品一级分类 产品二级分类 产品三级分类分类代码 4 401 401.4分类名称 农资 化肥 磷酸一铵、磷酸二铵2.2 产品种类2.2.1 料浆法磷酸一铵和磷酸二铵：以镁、铁、铝含量较高的中低品位磷矿为原料，采用料浆浓缩法制得的磷酸一铵、磷酸二铵。2.2.2 传统法磷酸一铵和磷酸二铵：采用料浆浓缩法以外的其他方法制得的磷酸一铵、磷酸二铵。2.2.3 粉 状 磷 酸 一 铵 ： 未 经 造 粒 的 磷 酸 一 铵 ， 分
3、为 两 类 以 优 质 磷 矿 为 原 料 ， 采 用 磷 酸 浓 缩 法 制得 的 为 类 产 品 ， 以 镁 、 铁 、 铝 含 量 较 高 的 中 低 品 位 磷 矿 为 原 料 ， 采 用 料 浆 浓 缩 法 制 得 的 为 类 产品 。磷酸一铵、磷酸二铵的技术指标见表 2、表 3 和表 4。表 2 传统法磷酸一铵和磷酸二铵的要求 %磷酸一铵 磷酸二铵项 目 优等品12-52-0一等品11-49-0合格品10-46-0优等品18-46-0一等品15-42-0合格品14-39-0外观 颗粒状，无机械杂质总养分(N+P 2O5)的质量分数/% 64.0 60.0 56.0 64.0 57.
4、0 53.0总氮(N)的质量分数 /% 11.0 10.0 9.0 17.0 14.0 13.0CCGF 401.4201025有效磷(P 2O5)的质量分数/% 51.0 48.0 45.0 45.0 41.0 38.0水溶性磷占有效磷百分率/% 87 80 75 87 80 75粒度(1.00mm4.00mm)/% 90 80 80 90 80 80表 3 料浆法粒状磷酸一铵和磷酸二铵的要求 %料浆法磷酸一铵 料浆法磷酸二铵项 目 优等品11-47-0一等品11-44-0合格品10-42-0优等品16-44-0一等品15-42-0合格品14-39-0外观 颗粒状，无机械杂质总养分(N+P
5、2O5)的质量分数/% 58.0 55.0 52.0 60.0 57.0 53.0总氮(N)的质量分数 /% 10.0 10.0 9.0 15.0 14.0 13.0有效磷(P 2O5)的质量分数/% 46.0 43.0 41.0 43.0 41.0 38.0水溶性磷占有效磷百分率/% 80 75 70 80 75 70粒度(1.00mm4.00mm)/% 90 80 80 90 80 80表 4 粉状磷酸一铵的要求 %传统法 料浆法项 目 优等品9-49-0一等品8-47-0优等品11-47-0一等品11-44-0合格品10-42-0外观 粉末状，无明显结块现象，无机械杂质总养分(N+P 2
6、O5)的质量分数/% 58.0 55.0 58.0 55.0 52.0总氮(N)的质量分数 /% 8.0 7.0 10.0 10.0 9.0有效磷(P 2O5)的质量分数/% 48.0 46.0 46.0 43.0 41.0水溶性磷占有效磷百分率/% 80 75 80 75 703 术语和定义3.1 磷 酸 一 铵 、 磷 酸 二 铵 ： 由 磷 酸 和 氨 经 化 学 反 应 生 成 的 高 浓 度 的 氮 磷 复 合 肥 料 。3.2 总养分：总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量分数计。对于磷酸一铵、磷酸二铵产品，总养分是指总氮和有效五氧化二磷含量之和。3.3 标明量（值）：在肥料
7、包装、标签或质量证明书上标明的元素（或氧化物）含量。3.4 配合式：按 N-P2O5-K2O（总氮-有效五氧化二磷-氧化钾）顺序，用阿拉伯数字分别表示其在磷酸一铵、磷酸二铵中所占百分比含量的一种方式，其数值之和应与总养分标明量相等。4 企业规模划分根据磷酸一铵、磷酸二铵产品行业的实际情况，生产企业规模以磷酸一铵、磷酸二铵产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业，见表 5。表 5 企业规模划分CCGF 401.4201026企业规模 大型企业 中型企业 小型企业销售额/万元 160000 60000 且160000 600005 检验依据相 关 产 品 标 准 及 试 验 方 法 ：GB/T 8
8、170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定法GB 102052009 磷酸一铵、磷酸二铵GB/T 10209.12008 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第 1 部分：总氮含量GB/T 10209.22001 磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量的测定GB/T 10209.42001 磷酸一铵、磷酸二铵粒度的测定GB 183822001 肥料标识 内容和要求经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求6 抽样6.1 抽样型号或规格表 6 抽样型号和规格分类 规格传统法粒状磷酸一铵 优等品、一等品、合格品传统法粒状磷酸二铵 优等品、一等品、合格品料浆法粒状磷酸一铵 优等品、一等品、合格品料浆法粒
9、状磷酸二铵 优等品、一等品、合格品传统法粉状磷酸一铵 优等品、一等品料浆法粉状磷酸一铵 优等品、一等品、合格品6.2 抽样方法、基数及数量621 抽样方法抽样地点：抽样地点为生产企业成品库、堆场、销售现场或经销单位仓库。抽样产品要求是企业在 12 个月以内生产的企业自检合格或以任何方式表明合格的产品。若在流通领域抽样应要求经销单位提供进货发票或验货单及营业执照，并加以记录，并必须及时通知生产企业确认或由生产企业到场确认。所抽产品为生产企业自检合格或以任何方式表明合格的产品，正在销售的产品(有明显试制品和处理品标志的除外)视为自检合格。6.22 抽样基数抽查最低批量为 1 吨，最大批量为 100
10、0 t，如生产单位有系列产品，只抽取其中一种产品。6.23 抽样数量CCGF 401.42010276.23.1 根据标准有关规定，抽样时，若总的包装袋数小于 512 袋时，抽样袋数按表 7“选取抽样袋数的规定”选取的袋数抽取样品；大于 512 袋时，按 3N 1/3 (N 为总的包装袋数)的规定计算的袋数（计算结果如为小数则进为整数）抽取样品。表 7 选取抽样袋数的规定总的包装袋数 选取的最少 抽样袋数 总的包装袋数 选取的最少 抽样袋数1-10 全部 182-216 1811-49 11 217-254 1950-64 12 255-296 2065-81 13 297-343 2182-
11、101 14 344-394 22102-125 15 395-450 23126-151 16 451-512 24152-181 176.23.2 严格按照产品标准中的检验规则采取样品。每袋取样量不少于 0.1kg，每批抽取样品量大于 2kg。6.24 抽样应注意问题6.24.1 检验机构接收样品应当有专人负责检查、记录样品的外观、状态、封条有无破损及其他可能对检测结果或者综合判定产生影响的情况，并确认样品与抽样单的记录是否相符，对检测和备用样品分别加贴相应标识后入库，并拍照存档，填写样品接收情况单。6.24.2 样品选择应根据贮存情况确定，地面层和明显受潮、破袋产品不抽。6.24.3 抽
12、样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容抄写完全，并对所抽样品的包装袋上所示内容拍照（注意不要遗漏包装袋背面标识内容）或带回一个包装袋。如有欠缺，则应补齐。对典型企业、产品销售现场，应尽可能拍照留证。6.24.4 所抽产品应为企业自检合格产品，非企业自检合格产品、有出口合同产品、有“试制品”及“处理品”标志的产品均不属抽样范围。6.3 样品处置将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约 1 kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的 500 mL 具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶样品供产品质量检验，一瓶作为异议处理
13、复检样品。两份样品均由抽样人员通过邮寄或随身带回抽样单位。邮寄和携带时应确保样品的物理、化学性状不被破坏。CCGF 401.42010286.4 抽 样 单应 按 有 关 规 定 填 写 抽 样 单 ， 并 记 录 被 抽 查 产 品 及 企 业 相 关 信 息 。 同 时 记 录 被 抽 查 企 业 上 一 年度 生 产 的 磷 酸 一 铵 、 磷 酸 二 铵 产 品 销 售 总 额 ， 以 万 元 计 ； 若 企 业 上 一 年 度 未 生 产 ， 则 记 录 本 年度 实 际 销 售 额 ， 并 加 以 注 明 。抽 样 单 中 “样 品 等 级 和 标 明 量 ”一 栏 应 严 格 按
14、 照 包 装 袋 内 容 填 写 ， 必 须 填 写 总 养 分 含 量和 配 合 式 。注 ： 记录的“产品销售总额”中的产品是指计划抽查的产品，如计划抽查“磷酸一铵” ，应记录被抽查企业的所有磷酸一铵产品销售总额；如计划抽查“磷铵” ，应记录被抽查企业的所有磷酸一铵及磷酸二铵产品销售总额。7 检验要求7.1 检验项目及重要程度分类表 8 检验项目及重要程度分类重要程度分类序号 检验项目 依据标准条款 强制性/推荐 性 检验方法标准A 类 a B 类 b1 总氮 GB 10205-2009 中 5.2 条款 强制性条款 GB/T 10209.1-2001 2 有效五氧化二磷 GB 10205
15、-2009 中 5.3 条款 强制性条款 GB/T 10209.2-2001 3 总养分 GB 10205-2009 中 4 条款 强制性条款 以上两个标准 4水溶性磷占有效磷百分率GB 10205-2009 中 5.3 条款 强制性条款 GB/T 10209.2-2001 5 粒度 GB 10205-2009 中 5.5 条款 强制性条款 GB/T 10209.4-2001 6 包装标识 GB 10205-2009 中 7 条款 强制性条款 GB 18382-2001 a 极重要质量项目。b 重要质量项目。7.2 抽 样 检 验 应 注 意 的 问 题7.2.1 若 被 检 产 品 明 示
16、的 质 量 要 求 高 于 本 规 范 中 检 验 项 目 依 据 的 标 准 要 求 时 ， 应 按 被 检 产 品 明 示 的质 量 要 求 判 定 。 若 被 检 产 品 明 示 的 质 量 要 求 低 于 本 规 范 中 检 验 项 目 依 据 的 国 家 标 准 要 求 时 ， 应 按国 家 标 准 要 求 判 定 ； 若 被 检 产 品 明 示 的 质 量 要 求 缺 少 本 规 范 中 的 检 验 项 目 时 ， 应 按 本 规 范 中 检 验项 目 依 据 的 标 准 要 求 判 定 。7.2.2 表 2、 表 3 和 表 4 中 每 个 等 级 下 面 的 配 合 式 为 该
17、 等 级 的 典 型 配 合 式 ， 企 业 可 以 生 产 其 它 配 合CCGF 401.4201029式 的 产 品 ， 总 氮 和 有 效 磷 允 许 与 标 明 值 之 间 负 偏 差 的 绝 对 值 不 大 于 1.0%， 并 且 所 有 项 目 都 应 符 合表 中 相 应 等 级 的 要 求 。 若 未 标 明 等 级 则 按 总 养 分 对 应 的 等 级 进 行 判 定 。8 判定原则8.1 产 品 实 物 质 量 判 定 原 则8.1.1 经检验，样品的总养分、总氮、有效五氧化二磷、水溶性磷占有效磷百分率、粒度中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定（见本规范第 5 章）
18、 ，判定该批产品实物质量为不合格，当产品存在 A 类项目不合格时，属于严重不合格；当产品仅有 B 类项目不合格时，属于一般不合格。反之，判定该批产品实物质量合格。8.1.2 检验结果按 GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法中的“修约值比较法”进行合格判定。8.2 磷 酸 一 铵 、 磷 酸 二 铵 产 品 标 识 判 定 原 则所检磷酸一铵、磷酸二铵标识存在任意一种或一种以上不符合表 9 要求的，判定该批产品标识不合格，属于 B 类不合格；反之，判定该批产品标识合格。表 9 包装标识内容和要求项 目 标准要求产品名称 可以是“磷酸一铵” 、 “磷酸二铵” 、 “粉状
19、磷酸一铵” ，并应在产品包装容器正面标明产品类别（如传统法、料浆法） 。总养分 标明 N、P 2O5总养分的百分含量，总养分标明值不低于单养分标明值之和。不得将其他元素或化合物计入总养分。单养分 以配合式分别标明总氮、有效五氧化二磷的百分含量。养 分 含 量中微量元素及其他添加剂不得在包装袋上标明中量元素、微量元素，若标明其他添加物，应明示各添加物含量，不得与主要养分相加，且应标明企业标准。标准号 标准号应符合 GB18382-2001 规定。除表 9 情况外，标识其他项目按相关标准规定进行检查，不作判定。将不符合规定的情况写入检验报告附页（注明：仅进行检查，提示更正，不作综合判定） 。8.3
20、 磷 酸 一 铵 、 磷 酸 二 铵 产 品 检 验 结 果 综 合 判 定 原 则经 检 验 ， 所 抽 取 样 品 实 物 质 量 和 标 签 均 合 格 时 ， 综 合 判 定 该 批 产 品 合 格 。 反 之 ， 判 定 该 批 产品 不 合 格 ， 当 产 品 存 在 A 类 项 目 不 合 格 时 ， 属 于 严 重 不 合 格 ； 当 产 品 仅 有 B 类 项 目 不 合 格 时 ， 属于 一 般 不 合 格 。9 异 议 处 理 复 检对判定不合格产品进行复检时，按以下方式进行：9.1 核查不合格项目相关证据，能够以记录（纸质记录或电子记录或影像记录）或与不合格项目相CCGF 401.4201030关联的其它质量数据等检验证据证明原结果无误，并且得到受检单位认可的，不进行复检，作出维持原检验结果的结论。9.2 需对不合格项目的复检时，采用备用样检验。当复检结果仍不合格，维持原检验结果不变。当复检结果合格，以复检结果为准。10 附则本规范代替 CCGF 401.42008 版。本规范编写单位：国家化肥质量监督检验中心（上海） （杨一） 、国家化肥质量监督检验中心（北京） （刘红芳） 。本规范由国家质量监督检验检疫总局产品质量监督司管理。
