1、药 剂 学 实 验 （供药学专业本科用）,重庆医科大学药剂学教研室编,实验一 溶液型液体制剂的制备 （基本型实验）,一、实验目的,1掌握液体制剂制备的各项基本操作。2掌握常用溶液型液体制剂制备方法、质量标准及检查方法。3了解液体制剂中常用附加剂的正确使用、作用机制及常用量。,二、实验原理,溶液型液体药剂的制法有溶解法、稀释法和化学反应法，以溶解法应用最多。,三、实验仪器与材料,仪器：烧杯，试剂瓶，玻璃漏斗，量筒，磨塞小口玻璃瓶，普通天平，恒温水浴箱。 材料：薄荷油、滑石份、轻质碳酸镁、活性碳、碘化钾、碘、硫酸亚铁、枸橼酸、蔗糖、甲酚、大豆油、氢氧化钠、软皂、纯化水、稀盐酸、甘油、胃蛋白酶（以下
2、每个实验自选材料）。,四、实验内容,（一） 低份子溶液型液体制剂 1、芳香水剂（薄荷水）的制备（分散溶解法） 【处方】薄荷油 0.2ml纯化水加至 100ml,【制备】（1）取薄荷油，加1.0g滑石粉，在研钵中研匀，移至细口瓶中。（2）加入蒸馏水，加盖，振摇10min。（3）反复过滤至澄明，再由滤器上加适量蒸馏水，使成100ml，即得。（4）另用轻质碳酸镁、活性碳各1.5g，分别按上法制备薄荷水。记录不同分散剂制备薄荷水观察到的结果。,【质量检查】,比较三种分散剂制备的薄荷水pH、澄明度、嗅味等。,【注释】,（1）本品为薄荷油的饱和水溶液（约0.05,ml/ml），处方用量为溶解量的4倍，配制
3、时不能完全溶解。 （2）纯化水应是新沸放冷的纯化水。 （3）分散法是制备芳香水剂的最常用的方法。将挥发油与惰性吸附剂充分混合，加入纯化水振摇一定时间后，反复过滤制得澄明液，再加适量纯化水通过过滤器使成全量。,（4）挥发油被吸附于分散剂上，增加挥发油与水的接触面积，因而更易形成饱和溶液，本实验以滑石粉为分散剂应与薄荷油充分研匀，以利加速溶解过程。 （5）分散剂在过滤中还有澄清剂的作用，因未溶解的挥发油仍然处于被吸附状态而不会通过滤器。,2、复方碘溶液（助溶法）,【处方】碘 1g碘化钾 2g纯化水 加至20ml,【制备】 取碘化钾置容器内，加纯化水适量，配成浓溶液，再加碘溶解后，最后添加适量纯化水
4、，使成全量20ml，即得。 【用途】 本品可调节甲状腺机能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等辅助治疗。 【质量检查】 成品的外观、性状。,【注释】,(1)碘具有腐蚀性，称量时可用玻璃器皿或蜡纸，不宜用纸，并不得接触皮肤与粘膜。 (2)处方中碘化钾起助溶剂和稳定剂作用，因碘有挥发性又难溶于水（12950），碘化钾（或碘化钠）可与碘生成易溶性配合物而溶解，同时此配合物可减少刺激性。结合形成如下：I2+KIKI3,(3)在制备时，为使碘能迅速溶解，宜 先将碘化钾加适量纯化水（11）配成近饱合溶液，然后加入碘溶解。(4)碘溶液具氧化性，应贮存于密闭玻璃塞瓶内，不得直接与木塞、橡胶塞及金属塞接触。
5、为避免被腐蚀，可加一层玻璃纸衬垫。,3、硫酸亚铁溶液剂的制备 （溶解法）,【处方】硫酸亚铁 0.75g枸橼酸 0.105g薄荷油 0.01m蔗糖 41.25g纯化水加至 50.0ml,【制备】（1）取上述硫酸亚铁、枸橼酸、薄荷油及 蔗糖10g，加纯化水25ml，强烈振摇，溶解后反复过滤，至滤液澄明为止。（2）加剩余的蔗糖及适量的纯化水，使成全量50ml，搅拌，溶解后，用纱布过滤，即得。,【用途】本品可调节甲状腺机能，用于缺碘引起 的疾病，如甲状腺肿、甲亢等辅助治疗。【质量检查】成品的外观、性状。,【注释】,(1)硫酸亚铁置空气中吸潮后易氧化生成黄棕色碱式硫酸铁，不能供药用，其反应式如下： 4F
6、eSO4+2H2O+O24Fe（OH）SO4其水溶液长期放置同样有此变化，本品中所加枸橼酸，主要使部分蔗糖转化成具有还原性的果糖和葡萄糖，以防止硫酸亚铁的氧化变色。,(2)蔗糖宜按上法分次加入溶解，避免溶液粘稠，不易过滤。(3)本品用冷溶法制备，薄荷油不能完全溶解，有一部分油析出，应用水湿润的滤材反复过滤澄清。,（二） 甲酚皂溶液,【处方】 甲酚 25ml 25ml 豆油 8.65g 氢氧化钠 1.35g 软皂 25g 纯化水 加至50ml 50ml,【制备】 （1）处方：取氢氧化钠，加纯化水5ml，溶解后，加植物油，至水浴上加热，时时搅拌，至取溶液1滴，加纯化水9滴，无油滴析出，即为已完全皂
7、化。加甲酚，搅匀，放冷，再添加适量纯化水，使成50ml，混合均匀，即得。 （2）处方：将甲酚、软皂加入一起搅拌混溶，添加适量纯化水至全量，搅拌均匀，即得。 （3）分别取处方与制得成品1ml，各加蒸馏水稀释至100ml，观察并比较其外观。 【质量检查】 观察两种成品外观、性状，并进行比较。,【注释】,（1）甲酚与苯酚的性质相似，较苯酚的杀菌力强，较高浓度时，对皮肤有刺激性，操作宜慎。 （2）法皂化程度完全与否与成品质量有密切关系，皂化速度可因加少量乙醇（约占制品全量的5.5%）而加速反应，而反应完全后再加热除醇。,（3）甲酚在水中溶解度小（150）利用肥皂增溶作用，制成50甲酚皂溶液。 （4）甲
8、酚、肥皂、水三组分形成的溶液是一种复杂的体系，具有胶体溶液的特性。上述三组配伍比例适当的制品为澄清溶液，且用水稀释时亦不呈现混浊状态。,（三）高分子溶液型液体制剂,胃蛋白酶合剂的制备 【处方】胃蛋白酶 1.20g稀盐酸 1.20ml甘油 12.0ml 纯化水 60.0ml,【制备】 法：取稀盐酸与处方量约2/3的纯化水混合后，将胃蛋白酶撒在液面使膨胀溶解，必要时轻加搅拌，加甘油混匀，并加适量水至全量，即得。 法：取胃蛋白酶加稀盐酸研磨，加纯化水溶解后加入甘油，再加适量水至全量，混匀，即得。,【质量检查】比较两种操作制备的合剂质量，可用活力试验考察。活力测定的实验方案见附录。,【注释】,（1）胃
9、蛋白酶极易吸潮，称取操作宜迅速。 （2）强力搅拌以及用棉花、滤纸过滤，对其活性和稳定性均有影响，故宜注意操作，其活性通过实验可以比较。 （3）胃蛋白酶的消化活力应为1：3000，若用其他规格则用量应按规定折算。,五、实验结果六、结论与讨论,七、思考题,1制备薄荷水时加入滑石粉、轻质碳酸镁、活性炭的作用是什么？还可选用哪些具有类似作用的物质？欲制得澄明液体的操作关键是什么？ 2复方碘溶液中碘具有刺激性，口服应做何处理？ 3试提出制备硫酸亚铁糖浆的新方法？,4试写出甲酚皂溶液制备过程中所采用的皂化反应式，有哪些植物油可取代豆油。它们对成品的杀菌效力有无影响？ 5、简述影响胃蛋白酶活力的因素及预防措施。,
