硫酸粘菌素预混剂成品检验操作规程.doc

1、第 1 页 共 4 页硫 酸 粘 菌 素 预 混 剂 成品检验操作规程1、目 的：制定一个硫 酸 粘 菌 素 预 混 剂 成品检验操作规程。2、适用范围：本操作规程适用硫 酸 粘 菌 素 预 混 剂 成品的检验。3、责 任 人：QC 质量检验员4、正 文：检 查 项 目 与 指 标 ：检 查 项 目 法 定 标 准含 量 (以 粘 菌 素 计 ， 标 示 量 的 百 分 率 )% 90.0-110.0干 燥 失 重 % 10.0装 量平均装量不少于标示装量，每袋的装量不少于标示装量的 98%5、 操 作 方 法 ：5.1 鉴 别 5.1.1 标 准 品 ： 硫 酸 粘 菌 素 标 准 品 。5

2、.1.2 试 剂 和 溶 液 ： 硅 胶 G， 正 丁 醇 -醋 酸 -吡 啶 -水 （ 5： 1： 6： 4） 。5.1.3 仪 器 设 备 ： 紫 外 线 分 析 仪 ， 电 子 天 平 （ 感 量 0.01mg）5.1.4 鉴 别 方 法 ： 取 本 品 适 量 ， 加 水 制 成 每 1ml 中 含 硫 酸 粘 菌 素 0.5mg 的 溶 液 ，超 声 助 溶 10 分 钟 ， 离 心 ， 取 上 清 液 ， 照 薄 层 色 谱 法 检 验 操 作 规 程 试 验 。 吸 取上 述 两 种 溶 液 各 5 l， 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ， 以 正 丁 醇 -

3、醋 酸 -吡 啶 -水（ 5： 1： 6： 4） 为 展 开 剂 ， 展 开 后 ， 凉 干 ， 在 100 加 热 20 分 钟 ， 检 视 。 供 试 品 溶液 所 显 主 斑 点 的 颜 色 和 位 置 应 与 标 准 品 溶 液 的 主 斑 点 相 同 。5.2 粒 度5.2.1 仪 器 设 备 ： 二 号 筛 。5.2.2 检 查 方 法 ： 取 本 品 200g， 称 定 重 量 ， 置 二 号 筛 中 ， 筛 上 加 盖 并 在 筛 下 配 有密 合 的 接 收 容 器 ， 按 水 平 方 向 旋 转 振 摇 至 少 3 分 钟 ， 并 不 时 在 垂 直 方 向 轻 叩 筛 。

4、5.2.3 结 果 判 定 ： 本 品 应 全 部 通 过 二 号 筛 。5.3 干 燥 失 重5.3.1 仪 器 设 备 ： 扁 形 称 量 瓶 ， 电 热 恒 温 干 燥 箱 ，电 子 天 平 （ 感 量 0.1mg）5.3.2 测 定 方 法 ： 取本品 1.0g，精密称定，平铺在恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过 5mm，放入烘箱时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在 105干燥 4小时后取出，取出时须将称量瓶盖好，取出后，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 5.3.3 计 算 公 式 ： %1021W第 2 页 共 4 页式 中 ： W1： 干 燥 前 样 品 加 称 量 瓶 恒 重 的 重

5、 量 （ g）W2： 干 燥 后 样 品 加 称 量 瓶 恒 重 的 重 量 (g)W： 样 品 重 （ g）5.3.4 结 果 判 定 ： 减 失 重 量 不 得 过 9.0%。5.4 重 金 属5.4.1 标 准 铅 溶 液 ： 称 取 硝 酸 铅 0.160g， 置 1000ml 量 瓶 中 ， 加 硝 酸 5ml 与 水50ml 溶 解 后 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 为 贮 备 液 。临 用 前 ， 精 密 量 取 贮 备 液 10ml， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 即得 （ 每 1ml 相 当 于 10 g 的

6、 Pb） 。5.4.2 试 剂 和 溶 液 ： 硫 酸 ， 硝 酸 ， 盐 酸 ， 氨 试 液 ， 酚 酞 指 示 液 ， 醋 酸 盐 缓 冲 液（ pH3.5） ， 硫 代 乙 酰 胺 试 液 。5.4.3 仪 器 设 备 ： 电 子 天 平 （ 感 量 0.1mg） ， 坩 埚 ， 高 温 炉 ， 水 浴 锅 ， 纳 氏 比 色 管 。5.4.4 操 作 原 理 ： 在 规 定 实 验 条 件 下 能 与 硫 代 乙 酰 胺 或 硫 化 钠 作 用 显 色 。5.4.5 检 查 方 法 ： 取 本 品 1.0g， 置 已 炽 灼 至 恒 重 的 坩 埚 中 ， 精 密 称 定 ， 缓 缓

7、炽 灼 至完 全 炭 化 ， 放 冷 ； 加 硫 酸 0.5-1.0ml， 使 恰 湿 润 ， 低 温 加 热 至 硫 酸 蒸 气 除 尽 后 ， 加硝 酸 0.5ml， 蒸 干 ， 至 氧 化 氮 蒸 气 除 尽 后 ， 放 冷 ， 在 500-600 炽 灼 使 完 全 灰 化 ，放 冷 ， 加 盐 酸 2ml， 置 水 浴 上 蒸 干 后 加 水 15ml， 滴 加 氨 试 液 至 对 酚 酞 指 示 液 显 中 性 ，再 加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （ pH3.5） 2ml， 微 热 溶 解 后 ， 移 置 纳 氏 比 色 管 （ 乙 管 ） 中 ， 加 水稀 释 成 25ml； 另

8、取 配 制 供 试 品 溶 液 的 试 剂 ， 置 瓷 皿 中 蒸 干 后 ， 加 醋 酸 盐 缓 冲 液（ pH3.5） 2ml 与 水 15ml， 微 热 溶 解 后 ， 移 置 纳 氏 比 色 管 （ 甲 管 ） 中 ， 加 标 准 铅 溶 液一 定 量 ， 再 用 水 稀 释 成 25ml； 若 供 试 品 溶 液 带 颜 色 ， 可 在 甲 管 中 滴 加 少 量 的 稀 焦 糖溶 液 或 其 他 无 干 扰 的 有 色 溶 液 ， 使 之 与 乙 管 一 致 ； 再 在 甲 乙 两 管 中 分 别 加 硫 代 乙 酰胺 试 液 各 2ml， 摇 匀 ， 放 置 2 分 钟 ， 同

9、置 白 纸 上 ， 自 上 向 下 透 视 ， 乙 管 中 显 示 的 颜色 与 甲 管 比 较 ， 不 得 更 深 。 含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。5.5 砷 盐5.5.1 标 准 砷 溶 液 ： 称 取 三 氧 化 二 砷 0.132g， 置 1000ml 量 瓶 中 ， 加 20%氢 氧 化 钠溶 液 5ml 溶 解 后 ， 用 适 量 的 稀 硫 酸 中 和 ， 再 加 稀 硫 酸 10ml， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ，作 为 贮 备 液 。临 用 前 ， 精 密 量 取 贮 备 液 10ml， 置 1000ml 量 瓶 中 ， 加 稀 硫 酸

10、 10ml， 用 水 稀 释至 刻 度 ， 摇 匀 ， 即 得 （ 每 1ml 相 当 于 1 g 的 As） 。5.5.2 标 准 砷 斑 的 制 备 ： 精 密 量 取 标 准 砷 溶 液 2ml， 置 A 瓶 中 ， 加 盐 酸 5ml 与 水21ml， 再 加 碘 化 钾 试 液 5ml 与 酸 性 氯 化 亚 锡 试 液 5 滴 ， 在 室 温 放 置 10 分 钟 后 ， 加锌 粒 2g， 立 即 连 接 测 砷 装 置 ， 并 将 A 瓶 置 25-40 水 浴 中 ， 反 应 45 分 钟 ， 取 出 溴化 汞 试 纸 ， 即 得 。第 3 页 共 4 页5.5.3 试 剂 和

11、 溶 液 ： 三 氧 化 二 砷 ， 20%氢 氧 化 钠 溶 液 ， 稀 硫 酸 ， 无 砷 锌 粒 ， 盐 酸 ，碘 化 钾 试 液 ， 酸 性 氯 化 亚 锡 试 液 。5.5.4 仪 器 设 备 ： 电 子 天 平 （ 感 量 0.1mg） ， 坩 埚 ， 高 温 炉 ， 测 砷 装 置 ， 水 浴 锅 。5.5.5 检 查 方 法 ： 取 本 品 1.0g， 先 加 小 火 烧 灼 使 炭 化 ， 再 在 500-600 炽 灼 至 完 全炭 化 ， 放 冷 ， 加 盐 酸 5ml 与 水 23ml， 使 溶 解 ， 置 A 瓶 中 ， 照 标 准 砷 斑 的 制 备 ， 自“再 加

12、 碘 化 钾 试 液 5ml”起 ， 依 法 操 作 。 将 生 成 的 砷 斑 与 标 准 砷 斑 比 较 ， 不 得 更 深 。应 符 合 规 定 （ 0.0002%）5.6 装 量5.6.1 仪 器 设 备 ： 电 子 天 平 （ 感 量 0.1g） 。5.6.2 操作步骤与结果判定：取供试品 3袋，分别称定每袋的重量，除去内容物，将袋子清洁干燥，再分别称定每个空袋子的重量，算出每袋的装量与平均装量，其平均装量不少于标示装量，每袋的装量不少于标示装量的 99%。5.7 效 价 测 定5.7.1 试 剂 和 溶 液 ： 培 养 基 ： 胨 8g， 牛 肉 浸 出 粉 3g， 酵 母 浸 出

13、 粉 5g， 氯 化 钠45g， 磷 酸 氢 二 钾 3.3g， 磷 酸 二 氢 钾 1g， 葡 萄 糖 2.5g， 琼 脂 12 14g， 加 水 至1000ml， 灭 菌 后 pH 值 为 7.2-7.4。 5.7.2 仪 器 设 备 ： 电 子 天 平 （ 感 量 0.01mg） ， 隔 水 式 电 热 恒 温 培 养 箱 ， 电 热 恒 温水 浴 锅 ， 手 提 式 蒸 汽 压 力 消 毒 锅 ， 净 化 工 作 台 ， 冰 箱 。5.7.3 操 作 原 理 ： 利 用 抗 生 素 在 琼 脂 培 养 基 内 的 扩 散 作 用 ， 比 较 标 准 品 与 供 试 品两 者 对 接 种

14、 的 试 验 菌 产 生 抑 菌 圈 的 大 小 ， 以 测 定 供 试 品 效 价 的 一 种 方 法 。 5.7.4 测 定 方 法 ： 精 密 称 取 本 品 适 量 ， 加 pH6.0 磷 酸 盐 缓 冲 液 适 量 ， 超 声 助 溶30 分 钟 ， 冷 却 ， 加 pH6.0 磷 酸 盐 缓 冲 液 制 成 每 1ml 中 约 含 10000 单 位 的 溶 液 ， 离心 ， 取 上 清 液 照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 检 验 操 作 规 程 测 定 ， 即 得 。 5.7.5 计 算 公 式 ： %0log1 ISLTP式 中 ： P为供试品效价（相当于标示量或估计效

15、价的百分数） ；TH： 供 试 品 高 剂 量 所 致 各 抑 菌 圈 直 径 的 总 和TL： 供 试 品 低 剂 量 所 致 各 抑 菌 圈 直 径 的 总 和SH： 标 准 品 高 剂 量 所 致 各 抑 菌 圈 直 径 的 总 和SL： 标 准 品 低 剂 量 所 致 各 抑 菌 圈 直 径 的 总 和I： 高 低 浓 度 比 值 的 对 数 。5.7.6 结 果 判 定 ： 含 硫 酸 粘 菌 素 按 粘 菌 素 计 算 ， 应 为 标 示 量 的 91.0-109.0%。5.7.7 允 许 误 差 ： 每 个 试 样 取 两 个 平 行 样 进 行 测 定 ， 同 一 样 品 两 次 测 定 结 果 的 差异 应 不 超 过 3%。第 4 页 共 4 页差 异 数 的 计 算 ：差 异 数 % 2100 测 定 的 高 值 测 定 的 低 值测 定 的 高 值 测 定 的 低 值