1、安徽省药品检验所仪器设备管理责任卡仪器名称 全自动卡氏水分滴定仪 仪器编号 H-048生产厂家 瑞士万通中国有限公司使用科室（地点）化学室（518）规格/型号 787 KF Titrino 是否存档 存档出厂编号 1.787.0010.06206 责任人 李祥胜检定/核查 周期 一年 期间核查 6 个月目的：规范和统一 Metrohm 787 卡氏水分测定仪的操作。范围：适用于本所 Metrohm 787 卡氏水分测定仪的使用。职责：实验室操作人员、仪器设备管理员引用文件：Metrohm 787 卡氏水分测定仪使用说明书中国药典2005 年版二部附录 M规程：1 仪器组成：KF TITRINO
2、 787 水份仪主机；TI STAND 703 滴定台；EXCH.UNIT 10ml 交换单元。2 准备工作2.1 检查滴定池的密封性是否完好（如果预滴定长时间不能稳定下来，则可能与滴定池不密封或试剂失效有关） ；如果密封性不好，则必须紧固相关部位或更换相关的密封圈；打开主机电源（开关在仪器的背面） 、滴定台电源；正常状态下交换单元应自检。2.2 检查管路中是否有气泡，如有，则应按仪器面板上的 DOS 键赶掉气泡，并查找原因。更换新的卡尔费休试剂时须清洗管路，至少抽排两次。2.3 加入溶剂时，按住泵开关的 IN 端；排除废液时，按住泵开关的 OUT 端。3 卡尔费休试剂滴定度的标定3.1 按
3、MODE 键几次，直至显示屏出现“TITER with H 2O or Std. Water”，按 ENTER。3.2 按 START 进行预滴定，直至仪器面板的“cond.”灯亮不闪烁。3.3 按 START，加入纯水（或标准水） ，输入称样量，按 ENTER，仪器滴定结束会自动计算结果并进入等待测试状态。 3.4 重复第 3.3 步几次，按 STOP 结束。几次标定的滴定度将以平均值自动保存，用于样品水分测定的计算。4 样品水分测定4.1 按 MODE 键几次，直至显示屏出现“KFT” ，按 ENTER。4.2 按 START 进行预滴定，直至仪器面板的“cond.”灯亮不闪烁。4.3 按
4、 START，加入样品，输入称样量，按 ENTER，仪器滴定结束会自动计算结果并进入等待测试状态，记录结果。4.4 重复第 4.3 步几次，按 STOP 结束。4.5 样品如为固体可用称量瓶或称量纸称取；如为液体可取少量放置于 10ml 干燥三角烧瓶中，用干燥的胶头滴管取样。均以减量法称出取样量。5 空白的测定（如需测定空白，在 4 样品水分测定前进行）5.1 按 MODE 键几次，直至显示屏出现“Blank” ，按 ENTER。5.2 按 START 进行预滴定，直至仪器面板的“cond。 ”灯亮不闪烁。5.3 按 START，加入固定量的溶剂，按 ENTER。仪器滴定结束会自动计算结果并进
5、入等待测试状态。5.4 重复第 5.3 步几次，按 STOP 结束。几次测定的空白值将以平均值自动保存，用于样品水分测定的计算。6 测定全部结束后，须用无水甲醇清洗滴定池和电极，关闭主机电源、滴定台电源。7 填写仪器使用记录。4 注意事项：4.1 建议每次测定样品时，所取样品含水量的绝对值应在 0.1010mg 之间。4.2 加入的样品必须全部进入溶液，不应沾到侧壁、注射垫、电极杆上，否则会影响测试结果。4.3 吡啶类卡氏试剂不适宜醛酮类药品的水分测定，如要测定要更换试剂（最好同时更换滴定管） 。4.4 在测定强酸强碱类药品时，建议用有机酸（如水杨酸）或有机碱（如咪唑）将 pH 调至 57。4.5 结束测定后，及时填写仪器使用登记及卡氏试剂的浓度。4.6 根据实验室环境，定期（24 周）更换分子筛（干燥剂） 。
