1、1水分滴定器材微量进样器，万分之一天平，空安剖瓶，787 KF Titrino，703 Ti Stand，832 KF Thermoprep，clamping lever材料固体样品，纯水，卡氏试剂，甲醇操作步骤滴定前准备1打开通风橱旁边的万分之一天平电源。准备好微量进样器，空安剖瓶，样品及纯水。2. 将电缆两端分别连接到电脑串口和滴定仪主机背面的串口（RS232） 。3. 打开 787 KF Titrino主机后电源开关，按遥控板键，待主机屏幕出现“KF device settings” 。重复按遥控板键确认，直到屏幕出现“baud rate” ；按遥控板键选择指定项“9600” ，然后按遥
2、控板键确认，直到屏幕出现“data bit”字样；按遥控板键选择指定项“8” ，然后按遥控板键确认，直到屏幕出现“stop bit”字样；按遥控板键选择指定项“1” ，然后按遥控板键确认，直到屏幕出现“parity” 字样；按遥控板键选择指定项“none” ，然后按遥控板键确认，直到屏幕出现“handshake” 字样；按遥控板键选择指定项“HWs” ，然后按遥控板键确认，直到屏幕出现“send to” 字样；按遥控板键选择指定项“IBM” ，然后按遥控板键确认；按遥控板键数次直至屏幕显示空白。4. 双击程序 Vesuv Datalogger，出现对话框“ ” 。点击 OK 。2A. 若安装软
3、件后，首次执行该步骤，点击软件主菜单中 Device选项中的下拉菜单至“Device manager”，在打开的窗口中点击按钮，填写仪器名称如“787” ，选择相应的仪器如“787 Titrino” 。点击确定，在出现的窗口中选择相应的 port（其中的 COM X指的是电脑的串口） ，点击“OK” ，然后“close”。然后屏幕会出现一个标题为“787”的对话框“ ” 。在“user” 下输入用户名，在“Remark” 输入“sample not homogeneous”，然后直接进入步骤 4。B. 若已执行过 A步骤，则屏幕会出现一个标题为“787”的对话框“” 。在“user”下输入用户
4、名，在“Remark”输入“sample not homogeneous” ，然后直接进入步骤 4。5. 点击主菜单“Device”，下拉菜单至“communication test”，在出现的窗口中点击“Auto test”。几秒钟后应出现“Test OK”字样，窗口中会有“ 787.0010”字符，表明测试成功。6. 点击“close”退出测试窗口，在 787窗口 Status栏中出现“Waiting for date”，表明连接、安装完毕。7. 点击主菜单“Options”，下拉菜单至“Settings”。在“Vesuv Database”下，在“refresh date on each
5、 entry”前打勾，点击“确定”。8. 点击工具栏快捷键图标“Show Vesuv Database”，然后点击主菜单“file” ，下拉菜单至“open”，选择“787.mvd”打开，浏览数据。9. 长时间没有使用水分滴定仪时，需要清洗 Dosino滴定管。dv/dt 速度一般调至 10。长按 787 KF Titrino 前部键排气，按 787 KF Titrino 前部键充液，直至卡氏试剂充满整个管路，以上操作重复 3次。10. 长按 703 Ti Stand滴定台上方键，排空反应瓶中的废液，再长按 703 Ti Stand滴定台上方键使甲醇刚好没过双铂指示电极即可。311. 打开 7
6、03 Ti Stand滴定台电源开关，缓慢调节到合适搅拌速度，一般选择的搅拌速度为“3” ，此时有明显的漩涡，但没有大量气泡。 卡氏试剂的标定1. 重复按遥控板键，直到屏幕出现“TITER with H2O or std.”字样,按键，直至屏幕显示空白，仪器处于标定模式。 2. 按遥控板键 1次，屏幕上出现“titration parameters”的字样。3重复按遥控板键，直至屏幕上出现“extr.time”字样，按遥控板键，用遥控板输入数值为“0s” ，按遥控板键确认。按遥控板键退出。4. 按遥控板键，直到屏幕出现“preselections”字样。5. 按遥控板键，屏幕上出现“condi
7、tioning” 字样。6. 按遥控板键选择指定项“ON” ，然后按遥控板键确认,屏幕上出现“req.ident”字样。7. 按遥控板键选择指定项“OFF” ，然后按遥控板键确认，屏幕上出现“req.smpl size” 字样。8. 按遥控板键选择指定项“ON” ，然后按遥控板键确认，屏幕上出现“report” 字样。9. 按遥控板键选择指定项“OFF/Short” 。如连有打印机，则选择“short” ；如没有，则选择“OFF” ，然后按遥控板键确认。10. 按遥控板键，屏幕上出现“wait” 字样，此时绿色“Cond”指示灯会不停的闪烁，显示仪器处于预滴定状态，按遥控板键显示此刻的漂移值。
8、当漂移值低于设定值（drift：20ul/min）后，并相对稳定时，绿色“Cond”指示灯不再闪烁并且常亮，按遥控板键，屏幕上显示“conditioning” 字样，表明反应瓶已达到干燥状态。11. 按遥控板键 2次，屏幕上显示“statistics”字样；按遥控板键，确定“n”值（n 最大不超过 20），按遥控板键 2次退出。412. 用微量进样器吸取 20ul的纯水。用纸巾吸干针尖的水珠，在通风橱旁边的精度为万分之一电子天平上称重，待读数稳定后，去皮。13. 平持微量进样器，以免重力作用下漏液。按遥控板键，直至屏幕出现“add Sample”字样，迅速将注射器插入 703 Ti Stand
9、滴定台反应瓶上方的进样口的隔膜垫，加样，拔出前注射器略回抽，幅度每次尽可能一致，然后在此前已去皮的电子天平上称重，记录纯水重量。14. 用遥控板输入加入反应瓶中纯水的重量，按遥控板键确认。此时仪器就开始自动滴定。此时屏幕上显示“KFR volume 数值”及“#”字样。滴定结束屏幕上显示“KFR volume 数值”及“titer 数值”字样。15. 重复步骤 12，13 和 14，连续测定 2-4次。测得的滴定度平均值自动会存入 Titer，按遥控板键进行查看平均值和相对标准偏差等数据。如连有打印机，按遥控板键，打印结果。16. 按键，直至屏幕上显示“calculation”字样，然后重复按
10、键，直至屏幕出现“res.tab： original”字样，按键 2次退出，5-6 秒后，Vesuv Datalogger 窗口则会自动显示该次滴定数据。液体样品水分的测定1. 重复按遥控板键，直到屏幕出现“KFT”字样。按遥控板键确认，进入实际样品水分含量测定。 2. 按遥控板键 1次，屏幕上出现“titration parameters”的字样。3重复按遥控板键，直至屏幕上出现“extr.time”字样，按遥控板键，用遥控板输入数值为“0s” ，按遥控板键确认。按遥控板键退出。3. 按遥控板键，仪器进入预滴定状态，此时绿色“Cond”指示灯会不停的闪烁。按遥控板键显示此刻的漂移值。当漂移值
11、低于设定值（drift：20ul/min）后，并相对稳定时，绿色“Cond”指示灯不再闪烁并且常亮，按遥控板键，屏幕上显示“conditioning” 字样，表明反应瓶已达到干燥状态。4. 用一次性注射器吸取样品。用纸巾吸干针尖的液滴，在精度为万分之一5电子天平上称重，待读数稳定后，去皮。5. 平持微量进样器，以免重力作用下漏液。按遥控板键，直至屏幕出现“add Sample”字样，迅速将注射器插入进样口的隔膜垫，加样，注射器取出前略回抽，在此前已去皮的电子天平上称重，记录样品重量。6. 用遥控板输入加入反应瓶中样品的重量，按遥控板键确认。此时仪器就开始自动滴定。此时屏幕上显示“KFR vol
12、ume 数值”及“#”字样。滴定结束屏幕上显示“KFR volume -d 数值”及“water b 数值”字样。7. 重复步骤 3，4 和 5，连续测定 2-4次。按遥控板键可查看平均值和相对标准偏差等数据。如连有打印机，按遥控板键，打印结果。8.按键，直至屏幕上显示“calculation”字样，然后重复按键，直至屏幕出现“res.tab： original”字样，按键 2次退出，5-6秒后，Vesuv Database-787.mvd 窗口则会自动显示该次滴定数据。9. 实验结束 按遥控板键。10. 关闭 703 Ti Stand 滴定台前部红色电源，长按 703 Ti Stand 滴定
13、台上方键排空反应瓶中的废液，再长按 703 Ti Stand 滴定台上方键使甲醇刚好没过双铂指示电极。关闭 787KF Titrino水分主机后部红色电源。11. 整理试验台。采用卡氏炉测定固体样品水分的方法1. 打开 832 KF Thermoprep卡氏炉后部电源按钮。选择 832 KF Thermoprep卡氏炉后部的“key lock switch”按钮为“OFF” ，然后拨动 832 KF Thermoprep卡氏炉前部的“temperature switch ”开关至 T1或 T2，用或按钮分别设定 T1为 40度，T2 设定为 135度，设定完毕后把“temperature sw
14、itch”开关拨动到 T2上，按 832 KF Thermoprep卡氏炉前部温度显示板上的键，至少持续 2秒，即保存退出。2. 重复按遥控板键，直至屏幕上出现“BLANK determination”字样，按遥控板键确认。3. 按遥控板键 1次，重复按遥控板键，直至屏幕上出现“extr.time”字样，按遥控板键，用遥控板输入数值为“1800s” ，6按遥控板键确认。按遥控板键退出。4. 将进样管接入反应瓶，按遥控板键，仪器进入预滴定状态，此时绿色“Cond”指示灯会不停的闪烁。按遥控板键显示此刻的漂移值。当漂移值低于设定值（drift：20ul/min）后，并相对稳定时，绿色“Cond”指
15、示灯不再闪烁并且常亮，按遥控板键，屏幕上显示“conditioning” 字样，表明反应瓶已达到干燥状态。5.取一只空安瓿瓶，在精度为万分之一的电子天平上称重，待读数稳定后，去皮。6. 待卡氏炉实测温度到达设定温度（120 度）时，用 crimping pliers将空样品瓶放入 832 KF Thermoprep卡氏炉，迅速按住“Guide head”下方的红色“clamping lever”往下移动至“outlet needle”完全插入空安瓿瓶中，停止。7. 按遥控板键，直至屏幕上出现“add Sample”字样。选择 832 KF Thermoprep卡氏炉键为“ON” 。调节 KF
16、Thermoprep 832卡氏炉前部的“flow controller” ，使流速控制在 40-60ml/min。此时仪器就开始自动滴定，屏幕上显示“blank volume 数值”及“extr.time数值”字样。滴定结束，屏幕上显示“blank volume d 数值” 。8. 选择 832 KF Thermoprep卡氏炉键为“OFF” 。按住“Guide head”下方的红色“clamping lever”往上提起至“outlet needle”拔出空安瓿瓶，停止。用 crimping pliers将空安瓿瓶从 832 KF Thermoprep卡氏炉取出。9. 重复按遥控板键，直至
17、屏幕上出现“KFT”字样，按遥控板键确认。10. 按遥控板键，仪器进入预滴定状态，此时绿色“Cond”指示灯会不停的闪烁。按遥控板键显示此刻的漂移值。当漂移值低于设定值（drift：20ul/min）后，并相对稳定时，绿色“Cond”指示灯不再闪烁并且常亮，按遥控板键，屏幕上显示“conditioning” 字样，表明反应瓶已达到干燥状态。711. 待卡氏炉实测温度到达设定温度（135 度）时，取固体样品，置于空安瓿瓶中，用 crimping pliers封盖。在此前已将空安瓿瓶去皮精度为万分之一的电子天平上称重，待读数稳定后，记录样品数值。12. 用 crimping pliers将样品瓶放
18、入 832 KF Thermoprep卡氏炉并迅速按住“Guide head”下方的红色“clamping lever”往下移动至“outlet needle”完全插入样品瓶中，停止。13. 按遥控板键，直至屏幕上出现“add Sample”字样，用遥控板输入样品重量，按遥控板键确认。选择 832 KF Thermoprep卡氏炉键为“ON”。调节 KF Thermoprep 832卡氏炉前部的“flow controller”，使流速控制在 40-60ml/min。仪器自动记录滴定后的结果，此时屏幕上显示“KFR volume d数值”及“water b 数值”字样。14. 选择 832 K
19、F Thermoprep卡氏炉键为“OFF”。按住“Guide head”下方的红色“clamping lever”往上提起至“outlet needle”拔出样品瓶，停止。用 crimping pliers将样品瓶从 832 KF Thermoprep卡氏炉取出。15. 重复测定：步骤 11,12,13和 14。按遥控板键，进行查看平均值和相对标准偏差等数据。16. 按键，直至屏幕上显示“calculation”字样，然后重复按键，直至屏幕出现“res.tab： original”字样，按键 2次退出，5-6 秒后，Vesuv Datalogger 窗口则会自动显示该次滴定数据。17. 实验
20、结束 按遥控板键结束。18. 关闭 703 Ti Stand 滴定台电源，长按 703 Ti Stand 滴定台上的键排空反应瓶中的废液，再长按键使甲醇刚好没过双铂指示电极。关闭 787KF Titrino水分滴定仪电源。19. 把“temperature switch”开关拨动到 T1上。待 832 KF Thermoprep卡式炉上的温度冷却至 40度，关闭 832 KF Thermoprep卡氏炉电源。20. 整理试验台。采用样品舟测定固体样品水分方法81. 重复按遥控板键，直至屏幕上出现“KFT”字样，按遥控板键确认。2. 按遥控板键，仪器进入预滴定状态，此时绿色“Cond”指示灯会不
21、停的闪烁。按遥控板键显示此刻的漂移值。当漂移值低于设定值（drift：20ul/min）后，并相对稳定时，绿色“Cond”指示灯不再闪烁并且常亮，按遥控板键，屏幕上显示“conditioning” 字样，表明反应瓶已达到干燥状态。3. 取一只样品舟，在精度为万分之一的电子天平上称重，待读数稳定后，去皮，然后往瓶中加入样品，称重，待读数稳定后，记录样品数值。4. 按遥控板键,直至屏幕上出现“add Sample”字样，取出进样口塞子，将样品从进样口倒入反应瓶。用遥控板输入样品重量，按遥控板键确认。仪器自动记录滴定后的结果。5. 重复测定：重复步骤 3和 4。按键，进行查看平均值和相对标准偏差等数
22、据。6. 按键，直至屏幕上显示“calculation”字样，然后重复按键，直至屏幕出现“res.tab： original”字样，按键 2次退出，5-6秒后，Vesuv Datalogger 窗口则会自动显示该次滴定数据。7. 实验结束 按遥控板键结束。8. 关闭 703 Ti Stand 滴定台红色电源，长按 703 Ti Stand 滴定台上方键排空反应瓶中的废液，再长按 703 Ti Stand 滴定台上方键使甲醇刚好没过双铂指示电极。关闭 787KF Titrino水分滴定仪电源。9. 整理实验台。附录：Vesuv 3.0 Toolbar of the Datalogger按钮涵义按
23、钮涵义9打开选定的仪器窗口，仪器准备接受数据检查检测器功能关闭选定的仪器窗口，仪器设置成脱机状态显示检测器功能的记录档案开始所有仪器窗口 显示平衡记录档案停止运行所有仪器窗口测试仪器与 PC之间的通讯显示（打开）数据库显示数据：显示已接受的数据平均分配到所选仪器中打开选定的仪器窗口中“属性”的对话框调整重叠设备窗口 调整上下之间的设备窗口调整左右之间的设备窗口Vesuv 3.0 Toolbar of the database按钮涵义按钮涵义打开一个新的数据库 黏贴打开一个现有的数据库 访问 datalogger打印选定窗口 打开曲线窗口输出选定的数据项 重新计算选定的数据项打印选定的数据项 覆
24、盖选定的数据项曲线剪切 显示已选窗口的属性复制 已选数据项重置为初始值10Vesuv 3.0 Toolbar of the Datalogger按钮涵义按钮涵义start the selected device window. the device window is ready to receive dataConfirms the monitoring functionsstop the selected device window. it is set to off-lineViews the log file of the monitoring functionsStart all d
25、evice windowsViews the balance log fileStop all device windowsTests the communication between instrument and PCDisplays（opens） the databaseShow data：the received data can be viewed hereAssigns the balance to the selected instrumentOpens the dialog “properties” of the seleceted device windowArranges
26、overlapping device windowsArranges the device windows under each otherArranges the device windows beside each otherToolbar of the database按钮涵义按钮涵义11Opens a new databasePastes the content of the clipboardOpens a existing databaseCalls the dataloggerPrints the selected windowOpens the curve windowExpo
27、rts the selected data setsThe selected data sets are recalculatedPrints the vesuv report of the selected data sets .The curves of the selected data sets are overlaidCuts the selection and stores it in the clipboardShows the properties of selected windowCopy the selection into the clipboardThe selected data sets are reset to their original values
