1、1食品中三聚磷酸钠的检验方法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)1 原理样品消解后,由电感耦合等离子体发射光谱仪测定,以元素的特征谱线波长定性;待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。2.1 试剂2.1.1 硝酸(HNO3):优级纯或更高纯度。2.1.2 高氯酸(HClO4):优级纯或更高纯度 。2.1.3 氩气(Ar):氩气(99.995%)或液氩。2.2 试剂配制2.2.1 硝酸溶液(5+95):取50mL硝酸,缓慢加入950mL 水中,混匀。2.2.2 硝酸-高氯酸(10+1):取1
2、0mL高氯酸,缓慢加入100mL硝酸中,混匀。2.3 标准品2.3.1 元素贮备液(1000mg/L 或10000mg/L):钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒和钛,采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。2.3.2 标准溶液配制:精确吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液,用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准溶液系列,各元素质量浓度见表A.2 。2注:依据样品溶液中元素质量浓度水平 ,可适当调整标准系列各元素质量浓度范围。3 仪器和设备3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。3.2 天平:感量为0.1mg和1mg。3.3 微波消解仪:配有
3、聚四氟乙烯消解内罐。3.4 压力消解器:配有聚四氟乙烯消解内罐。3.5 恒温干燥箱。3.6 可调式控温电热板。3.7 马弗炉。3.8 可调式控温电热炉。3.9 样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。4 分析步骤4.1 试样制备4.1.1 固态样品4.1.1.1 干样豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时经高速粉碎机粉碎均匀;对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀。4.1.1.2 鲜样蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀。4.1.1.3 速冻及罐头食品经解冻的速冻食品及罐头样
4、品,取可食部分匀浆均匀。4.1.2 液态样品软饮料、调味品等样品摇匀。4.1.3 半固态样品搅拌均匀。4.2 试样消解注:可根据试样中目标元素的含量水平和检测水平要求选择相应的消解方法及消解容器。4.2.1 微波消解法称取固体样品0.2g0.5g(精确至0.001g,含水分较多的样品可适当增加取样量至1g)或准确移取液体试样1.00mL3.00mL于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL10mL硝酸,加盖放置1h或过夜,旋紧罐盖,按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解参考条件见表B.1)。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解
5、罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于100加热30min或超声脱气2min5min,用水定容至 25mL或50mL,混匀备用,同时做空白试验。4.2.2 压力罐消解法3称取固体干样0.2g1g(精确至0.001g,含水分较多的样品可适当增加取样量至2g)或准确移取液体试样1.00mL5.00mL于消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL硝酸,放置1h或过夜,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱消解(消解参考条件见表B.1),于150170消解4h,冷却后,缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,在控温电热板上或超声水浴箱中,于100加热30min 或超声脱气2
6、min5min,用水定容至25mL或50mL,混匀备用,同时做空白试验。4.2.3 湿式消解法准确称取0.5g5g(精确至0.001g) 或准确移取2.00mL10.0mL试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加10mL硝酸-高氯酸(10+1)混合溶液,于电热板上或石墨消解装置上消解,消解过程中消解液若变棕黑色,可适当补加少量混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,冷却,用水定容至25mL或50mL, 混匀备用; 同时做空白试验。4.2.4 干式消解法准确称取1g5g(精确至0.01g)或准确移取10.0mL15.0mL试样于坩
7、埚中,置于500 550的马弗炉中灰化5h8h,冷却。若灰化不彻底有黑色炭粒,则冷却后滴加少许硝酸湿润,在电热板上干燥后,移入马弗炉中继续灰化成白色灰烬,冷却取出,加入10mL硝酸溶液溶解,并用水定容至25mL或50mL, 混匀备用;同时做空白试验。4.3 仪器参考条件优化仪器操作条件,使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求,编辑测定方法、选择各待测元素合适分析谱线。4.3.1 观测方式:垂直观测,若仪器具有双向观测方式 ,高浓度元素,如钾、钠、钙、镁等元素采用垂直观测方式,其余采用水平观测方式。4.3.2 功率:1150W。4.3.3 等离子气流量:15L/min。4.3.4 辅助气流量:0.
8、5L/min。4.3.5 雾化气气体流量:0.65L/min 。4.3.6 分析泵速:50r/min。待测元素推荐分析谱线见表B.6。44.4 标准曲线的制作将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,测定待测元素分析谱线的强度信号响应值,以待测元素的浓度为横坐标,其分析谱线强度响应值为纵坐标,绘制标准曲线。4.5 试样溶液的测定将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,测定待测元素分析谱线强度的信号响应值,根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。5 分析结果的表述试样中待测元素的含量按式(3)计算:X = (-0)V fm (3)式中:X 试样中待测元素含量 ,单位为
9、毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L); 试样溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);0 试样空白液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);V 试样消化液定容体积 ,单位为毫升(mL);f 试样稀释倍数;m 试样称取质量或移取体积 ,单位为克或毫升(g或mL)。计算结果保留三位有效数字。6 精密度样品中各元素含量大于1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%;小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%;小于或等于0.1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7 其他固体样品以0.5g定容体积至50mL,液体样品以2mL 定容体积至50mL 计算,本方法各元素的检出限和定量限见表2。5
