1、 食品防腐剂丙酸钙的制备班级：应 081-4 成员：张芙豪 ：200821501445 张善国： 200821501446 赵莎 ：200821501447一、【实验目的】1.了解丙酸钙性质和制备原理及方法。2.掌握减压过滤，蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法。3掌握重结晶的实验方法。二、【实验原理】丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂， 。丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收。丙酸钙（CalciumPropionate） ，Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉
2、末，熔点 400以上（分解） ，无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g 约溶于 3mL 水） ，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液 pH 等于 7.4。对热和光稳定。在 200210无水盐发生相变，在 330340分解为碳酸钙。随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2 然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行
3、分离即可得到产物丙酸钙。三、【仪器与设备】仪器：烧杯（250mL） 、玻璃棒、水浴锅、电子天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿、电炉、容量瓶（100mL） 、锥形瓶（250mL ） 、移液管（25mL） 、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。试剂： 钙指示剂、10%的氢氧化钠、 EDTA、去离子水。原料：丙酸、蛤壳。四、【实验步骤】1.求产率1. 选择原料蛤壳，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用 100 目筛子过筛，得到所需蛤壳粉末，提前准备工作。2. 分别称取两份 8.0g 的蛤壳，放在 2 个 250mL 的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入 100mL的去离子
4、水。将其中一个烧杯编为 2 号，放入 50水浴锅中，另一个即为 1 号烧杯在常温条件下。分别取约 12mL 的丙酸两份加入两个烧杯中。每次加入量 23mL，约 10min 中内加完。过程中要不断搅拌，便于 CO2 逸出加快反应。加完酸后要继续搅拌 1h 左右。3. 反应时间结束后，对两种溶液进行减压抽滤。烧杯的内壁和玻璃棒要用少量去离子水冲洗，得到的滤纸上的杂质放在表面皿上，放入烘箱中烘干约 30min，并称量其质量。常温条件下的记为 W1，水浴条件下的记为 W1。得到的母液倒入两个 250mL 烧杯中，放在电炉上蒸发浓缩，注意要加入两个玻璃珠防止暴沸，且不要搅拌直到出现晶膜时才开始搅拌，并降
5、低温度。等浓缩到一定程度后拿下冷却至室温，进行一次抽滤。4. 抽滤得到的固体产品要放在表面皿中（滤纸与产品一同取下） ，放入 110烘箱中烘干，常温条件下固体质量记为 W2，水浴条件下记为 W2，注意勿用水去洗固体以免溶解。母液倒入烧杯中，在电炉上蒸干，常温下质量记为 W3,水浴下记为 W3。2.分析纯度1.选择水浴条件下得到的固体产品准确称量 0.4g，放入烧杯中加入去离子水溶解，转移到 100mL容量瓶中，然后定容。注意定容完后要记得颠倒几次使其混匀。2.用移液管取 25mL 溶液，移入 250mL 锥形瓶中，再加入 25mL 去离子水，10mg 钙指示剂和 3mL的 10%的氢氧化钠。用
6、碱式滴定取 EDTA 对其进行滴定，滴定终点溶液为纯蓝色。平行滴定两次，记录两次消耗的体积 V1，V2。五、【实验结果处理】1.产率计算常温条件下 蛤壳质量 Wo/g 杂质质量 W1/g 产品质量 W2/g 抽滤残渣 W3/g8.0 1.0874 5.5756 8.018制备的丙酸钙的理论产值 W 实=W2 =5.5756g丙酸钙的产率=W 实/W 理=5.5756g/13.8086g*100%=40.38%水浴条件下蛤壳质量 Wo/g 杂质质量 W1/g 产品质量 W2/g 抽滤杂质 W3/g8.0 1.0837 7.3031 4.737制备的丙酸钙的理论产值 W理=8.0*1.862g-1
7、.0837g=13.8123gW实=W2=7.3031g丙酸钙的产率=W实/W理=7.3031g/13.8123g*100%=52.87%2.纯度计算：取水浴条件下的产品质量 W=0.4067gV1 /mL V2 /mL V 平均值 /mL26.60 26.70 26.65EDTA 的消耗体积 V=26.65mL，已知其浓度为 C=0.02006mol/L，则反应的 EDTA 的物质的量是 n1=C*V=26.65mL*0.02006mol/L*/1000=0.0005360mol。由此可得到丙酸钙的实际的质量是 n2=0.0005360/25*186.2*100g=0.3992g，则可得水浴
8、条件下得到的丙酸钙的纯度=（n2/n1 ）*100%=0.3992/0.4067*100%=98.15%六、【注意事项】1.向溶液中加入丙酸时要快速搅拌使产生的 CO2 快速逸出并且不断搅拌，使反应加快2.在蒸发浓缩时，粘稠度不能太大以免混入杂质。3.在抽滤前要确保滤纸大小合适，防止在倾倒液体时将滤纸冲起，使滤渣进入滤液，引入杂质。4.在进行第一次抽滤时，开始先慢慢倒入少许溶液润湿滤纸，然后搅拌均匀后快速将全部溶液及残渣倒入进行抽滤。5.在重结晶时，出现晶膜之后要立即快速搅拌，并且降低加热温度。6.在滴定丙酸钙时由于是络合滴定，反应速度较慢，所以滴定的速度要慢，边滴定边快速摇动，使其充分反应，
9、减小滴定误差。7. 第二次抽滤过程中切忌用大量的去离子水冲洗，否则会导致产品溶解到水中进入滤液。8.实验过程中要注意安全，尤其是在量取丙酸时。9.在滴定时，现滴定现加 NaOH，因为早加 NaOH 会与空气中的 CO2 反应，影响实验结果。七、 【误差分析】1.在蒸发浓缩时，误加入了硅胶而不是玻璃珠，由于硅胶中含有钴等离子能和 EDTA 反应，所以在纯度分析时消耗 EDTA 的体积增大，是纯度增大。2.在搅拌反应过程中，搅拌不够反应时间不足就造成了丙酸钙反应不彻底，造成丙酸钙的产率降低。3.在抽滤时，产品在移入表面皿时有损失，故造成了丙酸钙的产率下降。4.在滴定丙酸钙时，由于对滴定终点的判断存在偏差，进而给实验带来一定的误差。5.丙酸和溶液反应时由于 CO2 的溢出造成部分溶液溅到烧杯内壁，无法继续进行下一步反应，使产率降低
