1、选修六 实验化学,专题一 物质的分离和提纯,课题1 海带中碘元素的分离及检验,一、物质的分离与提纯,分离：将相互混在一起的不同物质通过物理或化学方法彼此分开而得到相应的各个纯净组分的过程。,知识预备：,提纯：是将混合物中的杂质（不需要或有害的物质）通过物理或化学方法除掉而得到所需物质的过程，其中杂质不需恢复为原来的物质。,操作原则（四原则、三必须）,1、四原则：,(1)不增 提纯过程中不增加新的杂质,(2)不减 不减少欲被提纯的物质,(3)易分离 被提纯物与杂质容易分离,(4)易复原 被提纯物质要复原,2、三必须,(1) 除杂试剂必须过量,(2) 过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质),
2、(3) 除杂途径必须选最佳,书上P2信息提示。,根据必修一所学回顾物质分离提纯的方法有哪些？,过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏、渗析、盐析、升华,3、过滤：分离液体与不溶性固体的一种方法 操作要领：一贴、二低、三靠,利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 。,一贴，二低，三靠,原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。,实验仪器：,蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯,结晶方法：蒸发结晶、冷却结晶,4、结晶,蒸发结晶：,通过蒸发或气化，减少
3、一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。,适用物质：,此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。,（如氯化钠）,冷却结晶,通过降低温度，使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。,适用物质：,此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。,（如硝酸钾）,操作要点：,蒸发结晶法：,蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌,蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3,5、萃取、分液,萃取：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而进行分离的方法。,分液分离两种互不相溶的液体（密度不同）,例如：从碘水中提取碘,注意事项 阅读课本P3-P4页,萃取后再进行分液操作,萃取
4、剂的要求：一种溶质在萃取剂的溶解度远大于水中。溶质与萃取剂之间互不反应。两种溶剂互不相溶，且萃取剂易挥发。,分液时打开上面的活塞，下层的液体从下口流出，上层液体从上面倒出。,萃取分液后得到的仍是混合液，一般需蒸馏进一步分离。,6、蒸馏、分馏,适用范围：,分离沸点不同的互溶液态物质。,注意事项,温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。,加沸石（碎瓷片）防止暴沸。,先开冷凝水再加热。,冷凝水下进上出使冷凝充分。,溶液不可蒸干。,二、物质分离、提纯的类型,、固固混合分离型,、固液混合分离型,过滤：分离不溶性固体与液体,（P3 检索咨询）,蒸发、结晶（重结晶）,部分溶：,过滤,全溶解：,溶解,灼烧、升华、热分
5、解法,加热：,、液液混合分离型,、气气混合分离型,洗气,互不溶：,互相溶：,分液,蒸馏（分馏）,萃取,、胶体样品,渗析：分离胶体和溶液,盐析：用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯,碘是人体生长发育不可缺少的微量元素之一。人若摄入碘量不足，会引起甲状腺肿大病；儿童缺碘，则严重影响其智力发展，导致智商低下，因此，人们将碘称为智慧元素。 经常吃些海带、紫菜等海藻类植物，可以防治甲状腺肿大，这是由于海带中富含碘。,小知识,主要成分,蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、褐藻胶、甘露醇、维生素、有机碘化物等有机物。,氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘化钠等无机盐。,次要成分,海带的成分,设计从海带中提取碘的实验方案,活动探究,
6、干海带,灰 烬,浊 液,滤 液,混合液,上 层,下 层,碘单质,灼烧,滤 渣,三、从海带中提取碘的实验方案,水浸,过滤,酸化,CCl4 萃取,分液,蒸馏,氧化,淀粉溶液,1、灼烧的作用是什么？,将干海带高温灼烧，使有机物转化为CO2和H2O，呈气态逸散。,坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯,2、灼烧海带时用到哪些仪器？,注意热坩埚不能放在桌面上！,3、水浸时常常要将悬浊液煮沸23min，目的是什么？,加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的I-尽可能多的进入溶液。,4、酸化作用是什么？,海带灰的浸出液中含有碳酸钠（碳酸钾）等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I-氧化为
7、I2。,5、你认为最好选用哪种氧化剂？,2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O,注意： 若氯水过量，则Cl2能进一步将碘单质氧化。,氯水、双氧水等,2I- + Cl2 = 2Cl- + I2,I- + 3Cl2+ 3H2O= 6Cl- + IO3-+6H+,思考：若用碘盐中的KIO3作氧化剂,在酸性溶液中氧化I-,写出反应的离子方程式.,5I- + IO3- + 6H+ = 3I2 + 3H2O,四、海带中碘的提取实验,1、实验原理,2I- + 2H+ + H2O2 = I2 + 2H2O,2I- + Cl2 = I2 + 2Cl-,2、实验流程：,称取样品,灼烧灰化,溶解过
8、滤,氧化,检验,萃取分液,3、实验步骤及注意事项：,（1）称取样品,操作要点：用托盘天平称取约2g干燥的海带，放入坩埚中。,实验注意事项：托盘天平的正确使用。,（2）灼烧灰化,操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完全灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。,实验现象：灼烧灰化的过程大约需要5-6分钟，干海带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟，并伴有焦糊味。,实验注意事项：,应在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。,应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。,灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，
9、不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂,（3）溶解过滤,实验现象： 煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄色的澄清溶液。,操作要点：向小烧杯中加入约15ml蒸馏水，煮沸2-3min，过滤，并用约1ml蒸馏水洗涤沉淀得滤液。,实验注意事项：应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。加热过程中应不断搅拌，加快溶解，同时防止液体受热不均而溅出。过滤操作应注意“一贴、二低、三靠” 。,（4）氧化及检验,操作要点：在滤液中加入2吸管2molLH2SO4溶液，再加入4吸管6%的H2O2溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。,实验现象：加入氧化剂后溶液颜色变深，呈棕黄色。加淀粉，溶液变蓝色。,实验注意事项：检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。,（5）萃取分液,操作要点：将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2mlCCl4，充分振荡，将上口塞子打开，静置，待完全分层后，分液。,实验现象：加入CCl4振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。,
