1、实验 5 硫酸化蓖麻油的制备一、实验目的(1)学习硫酸化反应的原理和方法。(2)掌握太古油的制备过程及机理。二、目标产物的性能与用途硫酸化蓖麻油（sulfonated castor oil；sulfated castor oil） ，又名土耳其红油（Turkey red oil） ，太古油，硫化油，棕黄色油状液体，易溶于水而成为乳浊液，溶于乙醇、酯类及四氯化碳，在空气中可被氧化。有优良的乳化力和渗透力，在染色中有助于获得光亮而清晰的颜色。其分子式为： CH3(2)5CH2CH(C2)7OH OS2Na质量标准：外观 棕黄色液体含油量， 40硫酸化基， 1.8pH 值 7.08.5产品能用作皮革
2、工业的加脂剂、增塑剂、农药乳化剂，也可用作纺织、造纸、金属加工等助剂；广泛应用于轻化工各行业的原因是原料来源广泛、加工简单、成本低，所以应用至今。三、实验原理蓖麻油和硫酸进行硫酸化反应，经水洗、中和而得产品。反应式为：水解：C17H32(OH)COO3C3H5 + 3H2O 3C17H32(OH)COOH + C3H6(OH)3硫酸化：C17H32(OH)COOH + H2SO4 C17H32(OSO3H)COOH + H2O中和：C17H32(OSO3H)COOH+NaOH C17H32(OSO3Na)COOH + H2O四、实验装置与试剂三口烧瓶、电动搅拌器、滴液漏斗、水浴锅、电子继电器、
3、电炉、分液漏斗、滴管五、实验操作步骤（1）在 250ml 三口瓶上装电动搅拌机、滴液漏斗、温度计，冷却用水浴锅。向三口瓶中加入 100g 蓖麻油，在滴液漏斗中加入1015ml 浓硫酸，在搅拌下 1.5h 内向蓖麻油中缓慢滴加浓硫酸，控制反应温度在 2535，最高不超过 40，待浓硫酸滴完后，升温至 4344继续搅拌 23h，取数滴油样，用 6070清水化开，若为澄清透明时，表示硫酸化反应已经结束。停止搅拌，进行下一步洗酸操作。在搅拌下向硫酸化油中加入 4050的 150ml 饱和食盐水（或1020的食盐水） ，搅拌 20min，将混合液置于分液漏斗中静置20h，使油水完全分离，分出下层水相，上
4、层油相用前述相同量、浓度、温度的食盐水再洗涤一次，操作同上，分出下层水相。上层油相转入烧杯或三口瓶中，在搅拌下缓慢滴加 4050的 NaOH 溶液，中和至 pH 为 8，开始溶液呈乳状，最后转为澄清，油层也由黄色转为棕色。取此油 10ml 溶于 90ml 水中，如呈透明表示中和结束，质量较好。（2）实验时间：6h。六、实验记录与数据处理表 5 硫酸化蓖麻油的制备的实验记录产品名称 外观 产量 /g硫酸化蓖麻油七、实验注意事项浓硫酸具有很强的氧化性，滴加时应缓慢加入，以防止反应物被碳化。八、思考题1用浓硫酸反应须注意什么事项？实验中如何对待？2为何硫酸化反应须注意反应温度，最高温度不超过 40？3如果反应过程硫酸过量，会有什么样的反应以及产物出现？九、参考文献1兰云军.皮革化学品的制备理论与实践M,北京：中国轻工业出版社,2001.12李小瑞,李刚辉.精细化工原材料及中间体手册皮革化学品M,北京：化学工业出版社,2004.8
