1、磺胺嘧啶检验记录 第 1 页 共 3 页检验人： 复核人：磺 胺 嘧 啶 检 验 记 录记录编号：YL-HA-20品 名 磺 胺 嘧 啶 批 号包装规格 进厂编号生产厂家 检品来源检验依据 中国药典2010 年版二部 检验日期 年 月 日至 月 日 一性状：本品为 （应为白色或类白色的结晶或粉末） ；无臭，无味；遇光色渐暗。 结果： 二鉴别：电子天平/型号： 红外分光光度计型号： T J270-30（ A）1取本品 g（约 0.1 g） ，加水与 0.4%氢氧化钠溶液各 3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液 1 滴，即生成 （黄绿色沉淀） ，放置后显 (紫色) 。 结果： 2取本品，
2、依法操作（中国药典 2010 年版二部附录 C） ，所得的本品红外光吸收图谱与对照图谱（光谱集 570 图） （应一致） 。 图谱见打印附页 结果： 3取本约 mg（约 50 mg） ，加稀盐酸 1ml，缓缓煮沸使溶解。放冷，加 0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性 -萘酚试液体数滴，生成 （ 橙黄到猩红色）沉淀。 结果： 三检查：1酸度： 天平型号： 取本品 g，加水 100ml，置水浴中振摇加热 10 分钟，立即放冷，滤过，分取滤液 25ml，加酚酞指示液 2 滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.20ml，显 （粉红色） 。 结果： 2碱性溶液的澄清度与颜色取本品 g ，加氢
3、氧化钠试液 10ml 熔解后，加水至 25ml，溶液 （应澄清无色） ；如显色，与黄色 3 号标准比色液比较， （不的更深） 结果： 3氯化物 标准氯化钠溶液的制备：精密量取标准氯化钠贮备液 ml，置 100ml 量瓶中，加水磺胺嘧啶检验记录 第 2 页 共 3 页检验人： 复核人：稀释至刻度，摇匀，即得。 （每 1ml 相当于 10g 的 C l） 。取两支配对的 50ml 比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。取上述酸度项下的剩余的滤液 25ml 置甲管中；另取标准氯化钠溶液 （5.0）ml ，置乙管中；在甲、乙两管中分别加稀硝酸 （10）ml，加水使成 40ml，摇匀，加入硝酸银试液
4、（1.0）ml ，用水稀释成 50ml，摇匀，在暗处放置 （5）分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，甲管比乙管（应不得更浓） 。 结果： 4干燥失重： （规定减失重量不得过 0.5 ）天平型号： 电热恒温鼓风干燥箱/型号： 干燥温度： 取一个称量瓶，置干燥箱中干燥 2 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 1= g；再置干燥箱中干燥 1 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 2= g；称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中，精密称定，W 3= g，移置干燥箱中干燥 56 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 4= g；再置干燥箱中干燥 1 小时，取
5、出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 5= g；样品与称量瓶已恒重。干燥失重，%= 100%=W2+W3W5W3结果： 5炽灼残渣： （不得过 0.1%）电子天平/型号： 箱式电阻炉/ 型号： 炽灼温度： 取一洁净干燥的瓷坩埚，置已加热至规定温度的高温电阻炉内炽灼 1 小时后停止加热，待高温炉温度冷却至约 300时，取出，置干燥器中冷却至室温，取出，精密称重 W1= ，再在上述温度下炽灼0.51 小时，取出，置干燥器中冷却至室温，取出，称重 W2= 。坩埚已恒重。取本品（约 1.02.0g） ，精密称定 W3= g，置已恒重瓷坩埚中，置电炉上缓缓炽灼置至供试品全部炭化成黑色，并不再冒烟，
6、放冷至室温，滴加硫酸 ml（0.51ml） ，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失后，置规定温度的高温电阻炉内炽灼约 1 小时使供试品完全灰化，待高温炉温度冷却至约 300时，取出，置干燥器中冷却至室温，取出，称重，W 4= g，再在规定温度炽灼 0.51 小时，取出，置干燥器中冷却至室温，取出，称重 W5= g，已恒重。炽灼残渣，%= 100%= W5W2W3磺胺嘧啶检验记录 第 3 页 共 3 页检验人： 复核人：结果： 6重金属：采用的方法：第 三 法标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液 ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相
7、当于 10g 的 Pb） 。取两支配对的 25ml 比色管，甲管为对照品管，乙管为供试品管。取供试品 1.0g 加氢氧化钠试液 5ml 与水 20ml 溶解后置乙管中,加硫化钠试液 5 滴,摇匀；另取标准铅溶液 ml，置甲管中加氢氧化钠试液 5ml 与水 20ml，加硫化钠试液 5 滴,摇匀;；将甲、乙两管同置白纸上，自上向下透视，乙管显示的颜色比甲管 （不得更深） 。 结果： 四含量测定： （含 C10H10N4O2S 应不得少于 99.0%）电子天平型号： 自动永停滴定仪型号： ZYT-1 取本品约 0.5g，精密称定,W 1= g, W2= g,，照永停滴定法（附录 A） ，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每 1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于 25.03mg 的 C13H12F2N6O。三份样品消耗亚硝酸钠滴定液(标定浓度为： F 值为 )分别为：V1= , V2= , C1= 100% = FV125.03W11000C2= 100%=FV225.03W21000结果：
