1、原 料 、 辅 料 、 包 装 材 料 批 检 验 记 录编号：GZZL26001 附件 1 1/5名称硫酸软骨素钠代号 有效期 数量 编号 供方批号 检验控制号下达人签名、日期序号 检 验 项 目 质量标准依据 检 验 标 准 检验结果 签名、日期JSZL26001本品为白色或类白色粉末；无臭；有引湿性。本品的水溶液具粘稠性，加热不凝结。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或冰醋酸中不溶。1 性 状比 旋 度 JSZL26001 -25- -32（1） JSZL26001 应符合规定（2） JSZL26001 应符合规定2 鉴别（3） JSZL26001 应符合规定含 氮 量 JSZL26001 2
2、.5 3.5%酸 度 JSZL26001 6.0-7.0氯 化 物 JSZL26001 应 符 合 规 定硫 酸 盐 JSZL26001 应 符 合 规 定干 燥 失 重 JSZL26001 应 10.0%炽 灼 残 渣 JSZL26001 20.0%-30.0%3检查重 金 属 JSZL26001 应 符 合 规 定5含量测定硫酸软骨素钠H2O(C14H19NNa2O14S)xJSZL26001本品按干燥品计算，含硫酸软骨素钠H2O(C14H19NNa2O14S)x计应为标示量的 90.0%-105.0%备注： 室主任签名、日期原 料 、 辅 料 、 包 装 材 料 批 检 验 记 录编号：
3、GZZL26001 附件 1 2/5名称 硫酸软骨素钠 代号 编号 下达人 签名、日期序号 检 验 摘 要 使用仪器名 称、型号 结 论123性状： 比旋度 。鉴别：（1）在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液三个主峰的保留时间分别与对照品溶液的硫酸软骨素 A 峰、硫酸软骨素 B 峰与硫酸软骨素 C 峰的保留时间 。（2）本品的红外吸收图谱应与硫酸软骨素的对照品图谱 。（3）本品的水溶液照钠盐的鉴别反应检验 。检查：（1）含氮量：取本品，照氮测定法测定，按干燥品 计算，含氮量为 。（2）酸度：取本品 g,用水 ml 溶解后依法测定，PH 值为 。（3）氯化物：取本品 0.1g，依法检查，与
4、标准氯化钠溶液 5ml 制成的对照液比较， 。（4）硫酸盐：取本品 0.1g，依法检查，与 标准硫酸钾溶液 2.4ml 制成的对照液比较， 。（5）干燥失重:取本品，在 105干燥 4 小时，减失重量为 。（6）炽灼残渣:取本品，依法 检查，按干燥品计算,遗留残渣为 。（7）重金属:取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属 。检验人： 复核人：原 料 、 辅 料 、 包 装 材 料 批 检 验 记 录编号：GZZL26001 附件 1 3/5名称 硫酸软骨素钠 代号 编号 下达人 签名、日期序号 检 验 摘 要 使用仪器名 称、型号 结 论4含量测定：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适
5、用性试验 用强阴离子交换硅胶为填充剂,以水(用稀盐酸调节 PH 值至 3.5)为流动相 A;以 2mol/L 氯化钠溶液(用稀盐酸调节 PH 值至 3.5) 为流动相 B;流速为每分钟 1.0ml;检测波长为 232nm，按下表进 行线性梯度洗脱。取 对照品溶液，注入液相色谱仪，组分流出顺序为硫酸软骨素 B，硫酸 软骨素 C 和硫酸软骨素 A，硫酸软骨素 B 峰，硫酸软骨素 C 峰与硫酸软骨素 A 峰的分离度 。时间 流动相 A（%） 流动相 B（%）0 100 04 100 045 50 50测定法：取本品 m1 g,m2 g, 精密称定，置 10ml 的量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，
6、0.45um 的滤膜滤过 ，精密量取 100ul，置具塞 试管中，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液（取三羟甲基氨基甲烷 6.06g 与三水乙酸钠 8.17g,加水 900ml 溶解，用稀盐酸调节 PH 值至 8.0，用水稀 释到1000ml）800ul,充分混匀，再加入硫酸 软骨素 ABC 酶 液（取硫酸软骨素酶适量，按 标示单位用上述缓冲液稀释成每 100ul 含 0.1 单位的溶液）100ul,摇匀，置于 37水浴中反应 1 小时，取出，在 100加热 5分钟，用冷水冷却，以每分钟 10000 转离心 20 分钟 ，取上清液， 0.45um 的滤膜滤过，作为供试品溶液。精密量取 20ul 注入液相
7、色谱仪，记录色谱图，另取硫酸 软骨素钠对照品适量，精密秤定，同法测定，按外标法以硫酸软骨素 A，硫酸软骨素 B 与硫酸软骨素 C 的峰面积之和计算，即得。检验人： 复核人：原 料 、 辅 料 、 包 装 材 料 批 检 验 记 录编号：GZZL26001 附件 1 4/5名称 硫酸软骨素钠 代号 编号 下达人签名、日期序号 项目及计算公式 色谱、图谱测定数据及 计算 日期 计算人 复核人3 检查：（1）TF（VsV0）含氮量= 100% W式中 T 为滴定度F 为滴定液的 F 值Vs 为 供试品消耗滴定液的体积（ml）V0 为空白消耗滴定液的体积 （ml）W 为供试品的重量（mg）（2）减失重
8、量干燥失重= 100% 供试品重量（3）炽灼残渣（%）残渣重量= 100%样品重T= F= Vs= V0= W=称量瓶恒重的重量：第一次 g第二次 g， 第三次 g样品重量： g样品及称量瓶恒重:第一次 g，第二次 g，第三次 g减失重量： g 干燥失重： %空坩锅恒重重量：第一次 g，第二次 g，第三次 g样品重量： g残渣及空坩埚恒重重量:第一次 g，第二次 g 第三次 g残渣重量： g 炽灼残渣： %备 注 ：原 料 、 辅 料 、 包 装 材 料 批 检 验 记 录编号：GZZL26001 附件 1 5/5名称 硫酸软骨素钠 代号 编号 下达人签名、日期序号 项目及计算公式 色谱、图谱测定数据及 计算 日期 计算人 复核人4 含量测定（图谱另附）CRAX样品稀释倍数 平均重量含量%：= 100%AR取样量标示量AX：供试品峰面积AR： 对照品峰面积CR：对照品浓度AX1= AX2= AR=CR= m1= m2=含量 1%= 含量 2%= 平均含量= 备 注 ：
