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松节油药用原料药-西安藻露堂康复原料药公司.doc

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1、西安藻露堂药业集团康复医药公司 电话:029-86395577 网址:http:/松节油Songjie YouTURPENTINE OIL本品为松科松属数种植物中渗出的油树脂,经蒸馏或其他方法提取的挥发油。【性状】本品为无色至微黄色的澄清液体;臭特异。久贮或暴露空气中,臭渐增强,色渐变黄。本品易燃,燃烧时产生浓烟。本品在乙醇中易溶,与三氯甲烷、乙醚或冰醋酸能任意混溶,在水中不溶。相对密度 应为0.8500.870(附录 A)。馏程 取本品,照馏程测定法(附录 B)测定,在154165馏出的数量不得少于90.0(mlml)。折光率 应为1.4661.477(附录 F)。【鉴别】 (1)取本品1g

2、,加石油醚(3060)5ml,摇匀,作为供试品溶液。另取松节油对照提取物1g,同法制成对照提取物溶液。再取 -蒎烯对照品,加石油醚(30 60 )制成每1ml 含40mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录 B)试验,吸取上述三种溶液各15l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环己烷- 丙酮 (9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5香草醛硫酸溶液,在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(2)取本品50mg ,置棕色量瓶中,加无水乙醇 5ml 使溶解,摇匀,作为供试品溶液。另取 -蒎烯对照品、莰烯对照品适量,加无水乙

3、醇制成每1ml 各含0.2mg 的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(附录 E) 测定。以50苯基-50甲基聚硅氧烷毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25m);柱温为程序升温:初始温度40 ,以每分钟1的速率升温至50,再以每分钟3 的速率升温至 200;进样口温度250;检测器温度300 ;分流进样,分流比15:1;流速为每分钟1.0ml。理论板数按莰烯峰计算应不低于20 000。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1l,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。【检查】 乙醇中不溶物 取本品1ml,加90乙醇7ml,振摇使溶解,溶

4、液应澄清。酸值 应不大于0.5(附录 N)【含量测定】照气相色谱法(附录 E)测定。色谱条件与系统适用性试验 50苯基-50甲基聚硅氧烷毛细管柱 (柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25m) ;柱温为程序升温:初始温度为50 ,保持4分钟,以每分钟20 的速率升温至150 。理论板数按 -蒎烯峰计算应不低于8000。校正因子测定 取正丁醇适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml 含10mg的溶液,作为内标溶液。另取 -蒎烯对照品约70mg,精密称定,置10ml 棕色量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml 量瓶中,西安藻露堂药业集团康复医药公司 电话:029-86395577 网址:http:/精密加入内标溶液1ml,加无水乙醇至刻度,摇匀,吸取1l 注入气相色谱仪,计算校正因子。测定法 取本品约0.25g,精密称定,置25ml 棕色量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml 棕色量瓶中,精密加入内标溶液1ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,吸取1l 注入气相色谱仪,测定,即得。本品含 -蒎烯 (C10H16)不得少于80.0。【贮藏】遮光,密封,置阴凉处。

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