1、食 品 科 技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY食品安全与检测 296 2012年 第 37卷 第 10期目前食品货架期检测的品质质量评价与控制中，主要采用理化分析和微生物检测手段1，但其只是反应产品理化指标和微生物指标是否达标，而不能体现消费者对产品是否接受和消费者期望的产品质量特性诉求。结果可能造成理化指收稿日期： 2012-04-25 *通讯作者基金项目： 质检公益性行业科研专项(201110209-2) 。作者简介： 史波林(1981 )， 男 ， 浙江人 ， 博士 ， 副研究员 ， 研究方向为食品感官评价与智能感官分析 。标和微生物指标达标的合格产品依然遭到消费者
2、的拒绝。食品失效是一个非常复杂的过程，同一批产品在品质下降的过程中，并不是在某一个特定的时间点同时达到不能被消费者接受的状态；而史波林，赵 镭*，支瑞聪(中国标准化研究院食品与农业标准化研究所 ， 北京 100088)摘 要 ： 感 官 品 质 是 描 述 和 判 断 食 品 质 量 最 直 观 的 指 标 ， 将 此 品 质 作 为 货 架 寿 命 的 评 价 指 标 而 确定 的 货 架 期 为 感 官 货 架 期 ， 则 对 应 的 感 官 评 价 方 法 是 确 定 感 官 货 架 寿 命 的 关 键 技 术 之 一 。 由此 ， 结 合 感 官 评 价 方 法 与 货 架 期 预 测
3、 原 理 ， 提 出 了 食 品 感 官 货 架 期 确 定 的 一 般 原 则 与 方 法 ， 旨在 指 导 构 建 我 国 不 同 类 型 食 品 感 官 品 质 的 货 架 期 确 定 指 南 ， 完 善 食 品 货 架 期 检 测 标 准 ， 为 我 国食品质量与控制的保障提供标准化支撑 。关键词： 食品 ； 感官品质 ； 货架期预测中图分类号：TS207.2 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(201 2)10-0296-05General guidance and method for determining the sensory shelf life of foodS
4、HI Bo-lin, ZHAO Lei*, ZHI Rui-cong(Food and Agriculture Standardization Institute, China National Institute of Standardization, Beijing 100088)Abstract: Sensory characteristic can describe and identify the food quality intuitively. The sensory shelf life is measured by sensory characteristic, and th
5、e sensory evaluation methodology is key technology to determining the shelf life. Combining the sensory evaluation method and shelf life prediction theory, the general guidance and method for determining the sensory shelf life of food was proposed, with an aim to provide guidelines for establishing
6、sensory shelf life of different foods. This research results can improve the food shelf life measurement standard in China and guaranteeing quality control of Chinese food.Key words: food; sensory characteristic; shelf life prediction食品感官货架期确定的一般原则与方法食 品 科 技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 食品安全与检测 297 20
7、12年 第 37卷 第 10期是在某一个时期内，劣变积累到一定的程度，而逐渐被消费者拒绝的。Gacula等人在理论上验证了食品失效时间的分布服从两参数威布尔模型(Weibull Model)，从而提出了一种新的预测食品货架期的方法，即威布尔危害分析方法(Weibull Hazard Analysis，WHA)2-4。其核心理念就是根据超过储存时间t后单个食品生存的概率建立累计危害函数，从而反应了对贮存一定时间后产品的消费者接受概率，由此预测的食品货架期称为食品感官货架期(Sensory Shelf Life)。对于很多食品，感官评价是确定货架寿命的关键因素5。对于微生物稳定的食品，如饼干、蛋黄
8、酱，在定义其货架寿命时是依据其感官性质的变化。很多新鲜的食品，如酸奶酪、面条等，在相对较长的储藏期内，微生物是安全的，但由于感官质量发生了变化而被消费者拒绝6。对于易腐败的产品和半易腐败的产品货架寿命几乎主要是以感官质量为指标，往往通过消费者的接受度或描述性分析来体现。如鲜肉主要是由于细菌活动引起质量降低和快速的化学氧化反应产生异味与色泽损失，这些变化消费者都容易识别7。因此，在货架期预测中引入食品感官货架期确定方法，对提高食品质控水平和市场竞争力具有重要的意义。然而目前大多食品货架期预测工作，还是以理化分析与微生物检测为主；并且我国对于食品的感官品质重视度不足，所采用的感官分析手段相对简单，
9、这都削弱食品感官货架期预测研究工作的开展。目前只有美国的ASTM(E2454-05消费者产品感官品质保存期的感官评定方法标准指南)8与德国的DIN(DIN10968 通过感官分析测定和检验食品的最佳食用日期)9颁布了相关标准，但相关技术内容分析不清晰，导致操作性较弱、指导力不足。本文在科学结合感官分析方法基础上，重点讲述食品感官货架期确定的一般原则、步骤、方法及核心技术关键点，对于确立感官货架期的地位、引导感官货架期预测研究具有指导作用。1 食品感官货架期确定的一般原则消费者是产品的最终选择者和使用者，因此消费者是产品品质的“最终发言者”。决定一个产品在市场上的流通寿命在很大程度上取决于产品从
10、消费者可接受转为不可接受的时间分界点，即产品失效点10。这其中感官因素占了很大的比重。食品感官货架期的确定，即预测该产品不可再食用或不再具有预期感官特性的感官寿命终点，以帮助产品生产企业科学有效地安排产品仓储及市场流通周期，规避经营风险，更好地满足消费者的需求。食品感官货架期确定是以产品的感官品质为基础，以厂家承诺的产品理论品质或刚生产出来的产品参比样品质为参考，以消费者对产品感官品质的接受性为依据，以感官分析方法为检测手段，以经过培训的评价小组或潜在消费人群为检测工具，以可控的产品储存条件为变量，在预先设定的产品评估时间点上开展感官品评。然后，建立某一储存条件下，储存时间与感官品质的函数关系
11、，确定对应的感官货架期；接着，建立不同储存条件与货架期的函数关系，从而预测特定储存条件下的感官货架期。核心技术框架见图1。图1 食品感官货架期确定核心技术框架 vJ V ) k a H u /H u /=d MG e N u /=2 食品感官货架期确定的一般程序与方法经分析，食品感官货架期确定的一般程序如图2所示。考虑到不同储存时间下样品感官评价结果之间的可比性，首先需要考虑食品感官货架期的评估计划，由此可以决定样品及参比样的采集方式与采集数量、样品的储存方式及食品感官分析设计方案及次数。当然最终的感官货架期确定是源于两者，一为某一储存条件下基于不同储存时间的食品感官品质变化函数而确定的货架期
12、，二为不同储存条件下的货架期变化规律。2.1 样品采集原则货架期实验中所用样品应具备一定的代表性，能代表未来可能被检测的产品特性。最理想的方式是在同一批产品中选择实验用样品；若做不到这一点，只能在不同批次中选择实验用样品，但这样会使得批次间样品差异过大而掩盖参比样和实验样品间的差异，从而导致产品品质间食 品 科 技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY食品安全与检测 298 2012年 第 37卷 第 10期特定储存温度下的货架期预测，是建立在不同储存时间下样品感官品质的变化规律。根据预测回归模型的可靠性，至少需要设计4个样品感官评价时间点，也就是样品储存多长时间后就立即开展感
13、官评价实验。一般是货架基准点、货架失效点初始值、介于基准点与失效点初始值之间的时间点、超出失效点的时间点。评价时间设计的第1步是建立产品货架基准点。合适基准点的选择取决于产品性质和研究目标，如(1)产品生产日期，(2)产品抵达零售货架的日期，(3)产品通常能开始被购买的日期，(4)产品内部成分达到平衡的日期。评价时间设计的第2步是初步确定产品的货架失效点(也叫预期货架期)，其主要参考以下单个或多个信息：(1)当前或类似产品的历史品质数据，(2)竞争产品已公布的品质货架期，(3)广告或商标中对产品宣传的品质要求，(5)营销或/与配送要求，(6)包装或/与产品成分的预期影响，(7)基于产品配方的稳
14、定性预测。根据上述确定的基准点到失效点所构建的时间，定义成占货架期100%的时间。为选择合适的评估时间点，所需要的4个时间评估点可表示为占货架期时间分别为0%(基准点)、50%(中点)、100%(失效点)和1个超出失效点的点百分比时间点，如125%。若被检测产品虽然已达到预期品质货架期，但可能仍未变质使得品质货架期超过预设值时，需要设定超出失效点的评估点。在预期产品品质会发生显著变化的时间点附近，推荐增加其他评估点。主要根据研究目标、研究要求以及研究可用的资源来制定具体的取样计划，比如有以下3种取样方法。(1)对于在品质货架期初期容易发生变化的产品而言，应将重点放在早期评估上，具体评估点设置如
15、下：0%、15%、30%、50%、100%以及超出初定货架期的某些时间点。(2)对于在品质货架期后期容易发生变化的产品而言，应将重点放在后期评估上，具体评估点设置如下：0%、50%、65%、80%、100%以及超出初定货架期的某些时间点。(3)对于新开发的产品，原先没有太多可参考的货架期数据，则建议设置更加频繁的评估点，以确保评估中抓住产品品质显著变化的时间点，至少应设置如下几个评估点：0%、25%、50%、75%、100%以及超出初定货架期的1个或多个时间点。2.4 样品感官品质失效判别依据及感官评价方法图2 食品感官货架期确定程序示意图y u /d_r“ 6 / k a R u 4H 76
16、j6+u Q_的差异风险增加，因此采集时尽量保证不同批次的产品生产信息接近(即相同生产日期和生产地点等)。为确定货架期实验研究中所需要的样品总量，应综合考虑样品评价时间点设计数量、所选择的感官分析方法及具体的实验设计方案等因素。并且考虑所有在实验中可能发生样品消耗的情况，例如：样品比预期的更加稳定或实验中发生意外，而需要进一步深入研究分析这些现象的发生。因此，应多准备20%50%的样品，以保证充足的样品量用于食品货架期研究。2.2 样品储存方式用于实验的代表性产品通常应储存在常规储存条件下，即在配销环节中的特有环境条件下，并包括可能出现的环境变化(如温度、湿度、光照、空气清新度、气压及环境循环
17、变化)。但在这种储存方式下，测定货架期所需要的实验周期往往较长，不太适用于新开发产品的货架期测定。目前通常采用加速实验方式来预测食品的感官货架期，加速实验可以在短时间内使产品特征发生变化，从而节约实验时间11。但这种方法只能近似估计产品在常规储存条件下的变化情况。此加速实验方法下的样品储存方式就是货架期预测模型中所需要设计的温度值。值得注意的是，加速老化储存期间，产品可能会发生整体变化或在某些特性方面发生变化。因为在高湿和强光环境下让产品升高温度或暴晒，可能发生不同于常规储存条件下正常出现的酶反应(或发生不同程度的类似反应)。因此，不能根据经验数据直接推断加速实验中的储存条件(温度点)。而应在
18、加速储存条件和常规储存条件下，建立相互间的感官品质变化数学关系及理化变化数学关系。若这个数学模型对预测货架期具有很高的可靠性和有效性，则可采用此加速实验储存条件。为了货架期预测模型的可靠性，至少需要设计5个储存条件，如低温冷柜(0 )、调温冷柜(约0 )、常规冰箱(约5 )、室温(约20 )、电热恒温箱(约30 )，最终温度值与温度点个数的选择可以根据具体样品进行适当调整与增减12。2.3 样品评价时间设计食 品 科 技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 食品安全与检测 299 2012年 第 37卷 第 10期2.4.1 样品感官失效点评判依据 产品感官品质随储存时间的推
19、移而发生变化，对于产品失效点的判别依据主要有如下3个类型：(1)产品的整体感官质量已经发生变化；(2)消费者认为的关键感官特性已发生变化；(3)产品的消费者接受度过低。当然，公司产品生产政策、公司销售目标、产品投放市场条件、相关产品商业因素考虑以及产品销售风险等方面皆有助于失效点判别依据类型的选择。同时，结合每次感官实验所需要的评价小组规模，需要将显著性分析中的统计参数要求(即、和效应量)纳入到失效点判别中。2.4.2 样品感官品质评价方法的选择 根据选定的货架期失效点判别依据选择适用的感官分析方法。主要有差别检验、描述性分析和消费者情感测试方法。(1)若以产品整体感官质量的变化作为失效点判别
20、依据，应选择二、三点检验13，三点检验14和成对比较检验15等差别检验方法。但若产品自身的变异性较大，如：在同一生产批次的2个参比样之间就存在显著差异，则不能采用差别检验方法。(2)若以产品一个或多个关键感官特性变化作为失效点判别依据，则应选择描述性分析方法。此类方法包括：定量描述性分析、风味剖面法16和质地剖面法17等。(3)若以消费者可接受性作为失效点判别依据，则采用情感测试法。首先确定一个产品的可接受度基准数值，然后在多个已设定评估点下进行情感测试，当检测结果达到基准数值时才终止。通常采用消费者进行接受性测试，以消费者接受率或偏爱率为基准数值。如果消费者很难召集，也可采用内部评价小组。这
21、种情况下，以评价小组回答正确率为基准数值。(4)此外，也可以将以上方法结合使用。例如：若在6个月时，描述性分析发现“参比样”和“实验”产品在一项或多项关键感官特征上存在显著性差异，研究者可通过选择情感测试的方法进行追踪分析，从而确定这些特性变化对产品可接受性的影响。若失效点判别是以造成可接受性降低的产品变化为依据，则采用这种组合方法比较合适。2.4.3 感官分析中评价人员使用要求 感官货架期确定的核心是通过感官评价方法分析样品的感官品质，而感官分析检测手段所用的仪器为“评价小组”或“消费者”，若使用评价小组则需要经过专业培训的评价员构成，若使用消费者则选择能代表潜在消费群体的消费者评价人员即可
22、。如差别检验主要以初级评价员成员为主构成评价小组，而描述性分析的评价小组主要由优选评价员或专家评价员构成，而消费者队伍来源于产品的潜在或目标客户群。2.4.4 参比系使用要求 感官货架期检测的重点在于储存期样品感官品质与货架基准点品质差距程度的评价人员接受性问题，为了评价人员的感官评价结果更加可靠、可比，需要评价人员熟悉样品在货架基准点的感官品质特征。为了实现这个目标，其货架期预测实验过程中需要建立参比系控制方法。主要包括感官评价用的参比样、样照值及新鲜度，具体选择方法如下。参比样控制方面：在特定环境下(如冷冻、冷藏、特定的改良后环境)，能保持品质变化最小化的样品。如果没有能够使品质变化降至最
23、小的保存条件，则不可使用此种参比系。对于产品品质检测方法为差别检验，则需要此种参比系，因为每次评估点都要进行样品对照评估。样照值控制方面：这是一组在基准点进行感官评价所获得的数据。根据所选定的感官分析方法，这组数据可以是描述性分析特性强度值或接受度分值。如果所选的方法是差别检验，则不能使用此种参比系。新鲜度控制方面：如果上述方法均不可行，则可在各评估点进行新鲜度控制。但是，需要在研究前证明单独批次间产品的新鲜度差异最小后才能使用此种控制类型。2.5 样品感官货架期评估计划多点评估计划及单点评估计划是两种不同的评估计划，各有优缺点，并在各自的特定条件下发挥作用。2.5.1 多点评估计划 在一定时
24、间段追踪一个生产批次的品质变化的方式。在预定评估时间点，抽取样品并进行检验。如果使用参比样，须同时抽取参比样品和实验样品进行检验。此方式的优点：可以在品质货架期内追踪单个生产批量产品，并提供产品变化的早期迹象。缺点：(1)所需要的参比样和实验用产品数量很大；(2)需要占用大量的实验资源；(3)这些缺点限制了选择更多的评估点，也限制了对感官分析方法的选择；(4)也限制了不同评估时间点所进行独立感官实验结果食 品 科 技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY食品安全与检测 300 2012年 第 37卷 第 10期的种植历史，目前已经发展成为广东、海南、广西等热带地区具有相当竞争力
25、的热带水果之一。的对比。但是，通过单点评估计划可以消除部分这些限制。2.5.2 单点评估计划 在某一时间点上，比较不同老化程度下产品品质差异的方式。在此时间点上，所有被检测样品通过一定的方式，将整个货架期中不同预设评估点的样品采集到一起。这种样品采集方式由产品性质和研究目的决定。单点评估的优点：(1)最大程度地缩小了由于不同检测时间和不同评价小组所引起的差异性来源；(2)采用分段或深入分析单点评估计划，降低了对实验资源需求，从而对使用较高成本的消费者测试成为可能；(3)分段或深入分析计划，可以增加更多的评估点，从而降低了对于产品品质变化关键点的遗漏风险。单点评估的缺点：(1)尽管单点评估降低了
26、某些实验源的可变性，但它们也可能引入各种产品可变性的来源。比如：如果选定的储存条件引起产品品质变化，从而很难检测不同老化程度下产品间真实差异。另外，诸如冷冻等储存条件可能会使某些产品的物理性质发生变化。不同生产批量可能会由于成分或加工处理的不同，或由于二者均不相同而导致产品差异。实验者必须根据产品和成分稳定性问题权衡已知的实验源可变性，以选择最适当的储存和实验方案。(2)这种方式往往在收集到老化程度最大的产品后才能感官分析，那么对于实际货架期低于预测值时，不能及时地进行感官分析。研究人员应该在货架期初始值的中间时间进行一次实验，以避免上述问题的发生。(3)尽管单点评估可减少实验资源的负载量，但
27、是这类评估可能会要求更多的产品生产和更多的储存空间。2.6 感官货架期预测模型建立首先根据威布尔危害分析方法，计算某一储存温度下的食品感官品质累计危害函数，其中的危害值可以根据具体采用的感官分析方法所获得的感官品质指标进行转化获得，比如差别检验方法可以采用答对率、描述性分析方法可以采用感官品质强度阈值、消费者情感测试可以采用消费者接受度或拒绝率。当累计危害率为69.3%时，产品的储存时间达到货架终点，此函数也反映了该温度下食品感官品质的变化速率。接着由体现温度与品质变化数率关系的Arrhnius方程，结合累计危害函数，确定不同温度下的感官货架期预测模型，具体的相关函数推导见文献18。3 结束语
28、总之，感官货架期确定是建立在感官分析方法和食品失效时间分布的基础上，结合货架期中品质动态变化的概念，有机的监测货架时间变化的感官品质转变。其中消费者测试与评价小组品评的结合是非常重要的工作之一。同时预测模型的建立也非常重要，能有利于更加准确地预测消费者的品质感受与诉求。运用感官分析方法、数学统计等工具，能有效建立食品感官货架期，帮助结合传统的以理化品质指标为主的货架期预测，从而提高货架寿命预测技术与感官货架期实施方案的操作能力。参考文献：1 曹 悦 ,陆 利 霞 ,熊 晓 辉 .食 品 货 架 期 预 测 新 技 术 进 展 J.食品研究与开发,2009,5(5):165-1682 GACUL
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34、浙江省科技厅分析测试基金项目(2009F70055) 。作者简介： 奚奇辉(1978 )， 男 ， 浙江人 ， 硕士 ， 主要从事分析化学的研究工作 。奚奇辉1，张 进1，沈 航2(1.嘉兴出入境检验检疫局 ， 嘉兴 314000 ；2.南京农业大学食品科技学院 ， 南京 210095)摘 要 ： 采 用 气 相 色 谱 -质 谱 联 用 法 ， 对 食 品 接 触 材 料 中 多 环 芳 烃 在 水 、 乙 酸 (体 积 分 数 为 3%)、 乙醇 (体 积 分 数 为 10%)和 异 辛 烷 等 4种 食 品 模 拟 物 中 的 迁 移 规 律 进 行 了 研 究 ， 研 究 迁 移 量
35、与 实 验 的温 度 、 时 间 和 模 拟 物 属 性 等 参 数 的 关 系 。 结 果 表 明 ： 模 拟 物 的 属 性 对 迁 移 行 为 有 显 著 影 响 ， 迁移量随温度的升高和时间的增加而变大 。关键词： 食品接触材料 ； 多环芳烃 ； 食品模拟物 ； 迁移中图分类号：TS 201.6 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2012)10-0301-03Migration rule of polycyclic aromatic hydrocarbons infood contact materials to food simulantsXI Qi-hui1, ZHAN
36、G Jin1, SHEN Hang2(1.Jiaxing Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Jiaxing 314000; 2.College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095)Abstract: Using gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS), we researched for migration rule of polycyclic aromatic hyd
37、rocarbons in food contact materials to 4 simulants of water, acetic acid (volume fraction 3%), ethanol (volume fraction 10%) and isooctane. The purpose was to study the relationship of 食品接触材料中多环芳烃在食品模拟物中的迁移规律研究感 官 分 析 方 法 二 、 三 点 检 验 S.北 京 :中 国 标 准 出 版社,199814 ISO/TC34/SC 12. ISO 41202004, Sensory a
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