1、中国设备工程 2011年04月中国一、前言目前，离子色谱仪越来越多地被许多企业所采用，离子色谱法已经成为国标GB/5750.5- 2006的分析方法，能更精确地分析水中阴离子的含量。由于油田地域广，工业用水及民用水点多，所以水样品量也大，仪器工作时间长，如果不正确进行操作，不及时进行有效的设备维护保养和故障排除，将会降低设备的使用寿命，影响油田的正常水检测。通过对仪器的使用实践和工作经验积累，总结出了一些离子色谱仪操作、维护保养和故障分析及排除方法，完善、补充和修订了相关规程，提高了设备使用效率和寿命，节约了成本。二、正确操作使用和维护保养我公司使用的瑞士某型离子色谱仪，由自动进样器、二氧化碳
2、抑制器和化学抑制器、高压泵、六通阀、色谱柱、柱前保护柱、柱温箱、检测器和主机箱等几大部分组成。列举几件进行说明。1. 六通阀六通阀进样器的正确使用和维护将能增加其使用寿命，可以达到连续进样3万次而无需维修。应注意以下几点：（1）扳动扳阀从Load（加载）位置到Inject（注射）位置之间时，应尽快转动，不能停留在中途。这是因为若扳阀停在两位置中间时阻死了液流，压力骤增，再转到进样位时，瞬间过高的压力会将连接到色谱柱的柱头损坏。注射器针头选用平头的，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，同时也防止了针头刺坏密封组件。（2）六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种，推荐后者。使用完全
3、装液法进样时，进样量最少为定量环体积的35倍，即20L的定量环最少进样60100L的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。（3）可根据进样体积的需要自已制作定量环。在实际工作中一般不要求精确计算定量环的体积，譬如：制作一只10L的定量环，可实际是9L或11L并不重要，因为只要被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。（4）进样样品要求无微粒，不能含有能阻死针头、进样阀的物质，故样品溶液必须严格用0.45m的滤膜过滤。为防止缓冲盐和其他残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀
4、的Load（加载）和Inject（注射）位置反复冲洗，再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。2. 高压泵一是在操作中要注意泵工作压力不要超过最高值，否则会使高压泵密封环变形，产生漏液。二是防止空泵运转，泵在工作状态时严禁将样品瓶内溶液吸干，否则造成空泵运转，使柱塞和缸体加剧磨损，产生漏液；过滤头要始终浸泡在液体底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换液体时要关机操作。在保养中要经常更换滤膜，防止固体微粒进入高压恒流泵的柱塞、密封环、缸体和单向阀，经过几年来的试验论证可采用0.22m（国产） 或0.45m（进口） 等滤膜。过滤头要经常清洗。3. 色谱柱浅谈离子色谱仪的操作和维护及故障排除张 冰，杜素敏（1
5、.辽河油田分公司供水公司；2.辽河油田分公司振兴公用事业公司 辽宁 盘锦 124010）摘 要：主要阐述为保证离子色谱仪安全运转所采用的维护保养及故障分析和排除方法，在降低离子色谱仪使用成本的同时，提高了使用寿命。关键词：离子色谱仪；操作；维护保养；故障排除中图分类号：TH7 文献标识码：B文章编号：1671-0711（2011） 04-0038-02维护与修理技 术 版382011年04月 中国设备工程2011色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一，样品中的各离子的分离都是在色谱柱完成的。因此，色谱柱的保养尤为重要。（1）色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或者强烈震动。当色谱柱和色谱仪连接时，阀件或
6、管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高黏度的溶剂作为流动相。实际样品在测定时需要经过预处理，严格控制进样量。每天分析工作结束后，要清洗进样阀中的残留样品，还要用适当的溶剂来清洗色谱柱，经过多次试验，如不清洗，会有少量残留样品影响到下一批的第一个样品，从而使数据不准。若分析柱长期不使用，分别用纯净水和淋洗液顺序冲洗，最后将柱两端进行密封；对阳离子柱要通入水、一定量的酸，并将色谱柱取下两端密封保存。短时间内不用的色谱柱，对阴柱可采用一周通水一次，阳柱一周通淋洗液一次进行保存。（2）防止气泡对色谱柱的干扰，仪器较长时间不用时，要将恒流泵进液的过滤头放在水中存放，避免在空气中干燥吸附气体。
7、设备在重新使用前一定要检查整个流动管路中是否有气泡，如果有气泡立即排除，防止带入色谱中。因为气泡会影响树脂和样品中离子的交换，同时也会影响基线的稳定性。4. 输液系统输液系统操作的关键有两点，一是防止气泡的进入，因为气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性。纯水必须经过真空泵脱气处理，脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转；要求当时用水当时脱气（例如：中午停机，下午开机时必须脱气，特别是夏天）。二是严格防止堵塞，水样在做离子色谱分析前，必须先进行稀释，再经过过滤处理后才能进行。三、故障分析与排除笔者在实际工作中摸索了一些设备故障的分析和排除方法，试举几例。1. 电导值偏高由于仪器较长时间未用，再
8、启动时会发现电导值很高，仪器长时间不能平衡，分析其原因可能有两个：一是淋洗液基体中有高电导物质，如果水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。若其中含有氯离子，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。排除方法：将水重新处理，药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。二是色谱柱中吸附了高电导物质。排除方法：先用去离子水冲洗柱子1520min，再用淋洗液冲洗1520min，再用去离子水冲洗，如此反复多次，最后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。2. 压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零分析其原因可能有两个：一是高压恒流泵内大量的气体。解决办法：打开泄压阀，使泵在较
9、大的流量下运转，将气泡排尽。也可用注射器在泵的出口处帮助抽出气体。二是系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、不匹配，被污染都可能引起泄漏。排除方法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。但如果太紧的话，会使接头有磨损。如果拧紧接头也没有效果，就查看接头是否损坏，如有损坏，必须及时更换。3. 压力指示过高分析其原因可能有三个：一是色谱柱入口处滤膜堵塞。解决方法：将色谱柱反接进行清洗。二是高压恒流泵的单向阀堵塞。排除方法：将单向阀取下放入乙醇或丙酮溶液中，在超声清洗器里清洗30min后，再装上即可。三是泵的过滤头堵塞。排除方法：将过滤头取下放入溶度为甲醇：1摩尔盐酸=11的溶液中，在超声清洗
10、器里清洗30min，再用去离子水清洗后重新安装即可。4. 基线漂移过大分析其原因可能有两个：一是柱温波动。即使是很小的温度变化也能引起基线的波动。排除方法：尽量使室温保持恒定，采用恒温装置，使柱温恒定。二是流动相配比不当或流速变化所造成的。流动相条件的变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。排除方法：要定期检查流动相的组成及流速。四、提高设备寿命和节约成本离子色谱柱对样品的各种离子进行分离，一般分析5 000个样品后需进行更换，在实际使用中经常用高浓度淋洗液对其冲洗，能提高到分析6 000个样品左右。经常更换柱前保护柱里的柱芯，可使色谱柱使用寿命延长一倍。如果经常更换在线过滤器里的滤片和柱前保护柱里的滤片又能延长保护柱里柱芯的寿命二到三倍。另外，自动进样器的泵管长约20cm，与蠕动泵接触部分仅是前10cm，在使用中将泵管经常换转过来使用，又延长了一半的使用寿命。参考文献：1 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第四版） .2 国家环境保护总局.空气和废气监测分析方法（第四版） .收稿日期：2011- 01- 04编辑：严进军维护与修理技 术 版39
