1、实验一、高锰酸钾氧化- 二苯碳酰二肼比色法测定总铬（GB7466-87 ）1、方法适用范围：地表水和工业废水。2、分析原理：在酸性溶液中，三价铬被高锰酸钾氧化为六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，可在一定条件下比色测定。3、采样：于采样现场随机采取水样，装入玻璃瓶或塑料瓶中，加入 6mol/L 氢氧化钠溶液数滴，至 pH=89，带回实验室后处理。4、样品预处理：需要分别对蒸馏水（空白试验）和水样进行预处理。（1）一般地面水可以直接用高锰酸钾氧化后比色测定；（2）样品中含有大量有机物时，采用硝酸-硫酸消解：取 50.00ml 水样于 150ml 锥形瓶中，加入 5ml 浓硝酸和 3
2、ml（1+1）硫酸，加入几粒玻璃珠，盖上表面皿，于电热板上加热蒸发至冒白烟，如溶液仍有色，可补加 5ml 浓硝酸，继续加热至溶液澄清，冷却。（3）另取 50.00ml 的蒸馏水进行同样的操作。5、高锰酸钾氧化：将上述溶液加水稀释至 150ml，用（1+1）氨水和（1+1）硫酸调节 p H 至 68 ，加入 0.5ml（1+1）硫酸、0.5ml（1+1 ）磷酸，摇匀，加入 4%的高锰酸钾溶液 2 滴，如溶液褪色，则再滴入高锰酸钾溶液 2 滴，保持溶液紫红色，加热煮沸至体积约为 20ml，取下冷却，加入 1ml20%的尿素溶液，摇匀，用滴管滴加 2%的亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾紫红
3、色恰好褪去，稍停片刻，待溶液中气泡逸出，定量转移入 50ml 比色管中，定容，供测定。6、标准曲线制作：分取 5.00mg/L 的六价铬的标准溶液0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00ml 于 50ml 的比色管中，加水稀释至50ml，分别加入 2ml 的显色剂，摇匀，放置 10min 后，于 540nm 的波长处，以 1cm 比色皿，以水做参比，测定吸光度。7、样品测定：样品溶液也与制作标准曲线相同的操作，加入显色剂，放置 10min 后，比色测定。8、数据处理：（1）数据列表：标准曲线的标准溶液体积【V(ml)/50.00ml】溶液 空白溶液50.00ml 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00样品溶液50.00ml六价铬质量（ g）吸光度扣除空白溶液吸光度（2）以六价铬质量（g）作为横坐标，扣除空白溶液吸光度作为纵坐标，求出回归方程和相关系数。（3）将样品溶液的吸光度扣除空白溶液吸光度后，代入回归方程，得出水样中六价铬的质量，并根据水样体积换算出水样中总铬的浓度（mg/L ） 。
