1、兰州城市学院化学与环境科学学院-分析化学教案1教 案20132014 学年课 程 名 称 分析化学院（系） 化学与环境科学学院教研室(实验室 ) 化学系授 课 班 级主 讲 教 师职 称 副教授使 用 教 材华中师大等编分析化学（上册） 兰州城市学院化学与环境科学学院制兰州城市学院化学与环境科学学院-分析化学教案2教 案 （ 首 页 ）注：课程类别：公共基础课、专业基础课、专业必修课、专业选修课、集中实践环节、实验课、公共选修课课 程名 称 分析化学（上册） 总计： 72 学时课 程类 别 专业基础课 学分 4任 课教 师 职称 副教授讲课： 72 学时实验： 学时上机： 学时授 课对 象 专
2、业班级： 化学 121 班 共 1 个班基要本参教考材资和料主基本教材：华中师范大学东北师范大学 西南大学 合编分析化学 （第四版） （上册）陕西师范大学 华南师范大学北京师范大学主要参考书：1. 武汉大学：分析化学 （第五版） 2. 华东理工大学化学系，四川大学化工学院： 分析化学3. 林树昌，胡乃非：分析化学（化学分析部分） 4. 北大出版：分析化学简明教程教和学要目求的1掌握灵敏度的计算方法，15 组常见阳离子的性质，组试剂的作用，系统分析的方法以及各离子的主要检出反应；2掌握有关误差的基本概念及表示方法，有效数字的表示和运算规则；3掌握标准溶液的配制和浓度的标定，基准物质的意义及应具备
3、的条件，计算分析结果的方法；4掌握酸碱平衡体系中各型体分布分数的计算和用质子理论处理酸碱平衡缓冲溶液的 pH 值的计算及碱滴定分析有关计算；5理解络合物平衡体系中的形成常数和离解常数，逐级形成常数和逐级离解期数等概念的意义，络合物表观稳定常数的意义及副反应对络合平衡的影响；6掌握高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法等分析方法及有关计算；7掌握沉淀滴定法的原理及其应用，影响沉淀溶解度的因素；8掌握吸光光度法的基本原理，朗伯比耳定律和偏离比耳定律的原因。教及学难重 点点教学重点：1 误差的基本概念及表示方法；有效数字的表示和运算规则。2 酸碱平衡体系中各型体分布分数的计算和用质子理论处理酸碱平衡；络合物
4、平衡体系中的形成常数和离解常数，逐级形成常数和逐级离解期数，积累形成常数和积累离解常数，总形成常数和总离解常数的意义。3 高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法等分析方法及有关计算。4 吸光光度法的基本原理，朗伯比耳定律和偏离比耳定律的原因。教学重点：1 酸碱滴定、氧化还原滴定、络合平衡的综合计算；2 误差的基本概念及表示方法，有效数字的表示和运算规则。兰州城市学院化学与环境科学学院-分析化学教案3授课内容 第一章 绪 论 课时安排 2 学时教学目的要求1 使学生了解分析化学是怎样的一门学科，树立准确的量的概念。2 使学生对分析化学的任务、重要性、分类及发展趋势等，有一个概括的了解，激起进一步深入学习
5、这门学科的主动性和积极性。3了解分析方法的分类和分类的依据。教学重点难点重点：分析化学的任务和作用。教学方法手段讲授；多媒体和传统教学相结合。时间分配及主要内容共 2 学时 内容，教学步骤见课件及讲稿45 分钟 分析化学的任务和作用45 分钟 分析方法的分类分析化学的进展简况电化教材及教具应用多媒体课件教材及参考书 华中师范大学等四校编，分析化学(上册)(第三版)，高等教育出版社课外学习要求根据本章要求，查阅相关资料，并上网复查阅分析化学发展的趋势。教学后记兰州城市学院化学与环境科学学院-分析化学教案4教学内容：第一章 绪 论一、分析化学的任务和作用1.分析化学的任务分析化学是研究关于物质的化
6、学结构、化学组成及测定方法的一门学科。它是化学科学的一个重要分支。定性分析的任务：就是鉴定物质的化学结构和化学组成。定量分析的任务：就是测定物质中各组分的相对含量。2.分析化学的作用分析化学作为一门学科，对于化学本身的发展起过重大作用。化学上的基本定律都是依靠大量的分析实验数据才得以创立和发展起来的，而其它各门学科的发展又进一步推动了分析化学的发展。分析化学对工业、农业、国防和科学技术的发展都有重要的作用。分析化学在高等学校理、工、农、医、师范各有关专业中，是一门重要的化学基础课。三、定量分析的方法1.按对象分2.按操作方法分类3.按试样用量分类4.根据被测组分含量分类5.其它专有名词四、分析
7、化学的发展趋势（一）分析化学的发展简史（二）当前的发展趋势兰州城市学院化学与环境科学学院-分析化学教案5授课内容 第二章 定性分析 课时安排 12 学时教学目的要求1. 了解分析反应进行的条件，了解鉴定反应的灵敏性和选择性，掌握灵敏度的计算方法；2. 了解分别分析和系统分析的特点，掌握空白试验、对照试验的概念；3. 掌握常见阳离子的 H2S 系统分组方案、原理和步骤；4. 掌握 15 组常见阳离子的性质，组试剂的作用，系统分析的方法以及各离子的主要检出反应。5. 掌握常见 13 种阴离子的主要分析特性，阴离子初步试验的意义和内容，熟悉常见阴离子的鉴定反应及主要反应条件；6. 了解一般物质的定性
8、分析步骤教学重点难点重点：常见阳离子的硫化氢系统分析方案、原理和步骤；常见阴离子的初步试验。难点：常见阳离子的分离条件。教学方法手段讲授为主，自学为辅；启发和互动相结合；多媒体教学与传统教学相结合。教学内容提纲一、概述1. 定性分析的任务和方法； 2. 定性分析反应进行的条件；3. 鉴定方法的灵敏度和选择性； 4. 空白试验和对照试验；5. 分别分析和系统分析。二、阳离子的分析1. 常见阳离子的分组； 2. 第 1 组阳离子的分析； 3. 第 2 组阳离子的分析；4. 第 3 组阳离子的分析； 5. 第 4 组和第 5 组阳离子的分析；三、阴离子的分析1. 阴离子的分析特性； 2. 阴离子的分
9、析。四、定性分析的一般步骤（自学）1. 试样的外表观察和准备； 2. 初步试验； 3. 阳离子分析；4. 阴离子分析； 5. 分析结果的判断。时间分配及主要内容共 12 学时 90 分钟 概述45 分钟 第一组阳离子分析90 分钟 第二组阳离子分析90 分钟 第三组阳离子分析45 分钟 第四组阳离子分析90 分钟 阴离子分析 60 分钟 定性分析的一般步骤30 分钟 小结 教材及参考书华中师范大学等四校编，分析化学(上册)(第三版)，高等教育出版社林树昌，胡乃非：分析化学（化学分析部分） 作业及思考题作业：P 39 1、2、5、8、11、12、16 题思考题： 4、7、9、10、14、20 题
10、。教学后记 加强各组阳离子分组条件的讲解。兰州城市学院化学与环境科学学院-分析化学教案6第二章 定性分析教学内容：2-1 概述一、定性分析的任务和方法1.任务：鉴定物质中所含有的组分。2.方法 干法：指分析反应在固体之间进行。 湿法：指分析反应在溶液之间进行。 （主要学习湿法分析）二、定性分析反应进行的条件 共 5 点三、鉴定方法的灵敏度和选择性1.鉴定方法的灵敏度鉴定反应的灵敏度常用“最低浓度”和“检出限量”来表示。 最低浓度 检出限量 检出限量和最低浓度之间的关系2.鉴定反应的选择性四、空白试验和对照试验空白试验：用配制试液用的蒸馏水代替试液，用同样的方法和条件重做试验进行鉴定，就叫做空白
11、试验。对照试验：用已知溶液代替试液，用同样方法进行鉴定，就叫做对照试验。五、分别分析和系统分析1.分别分析：利用特效反应，在其它离子共存的条件下，鉴定任一想要鉴定的离子。这种分析方法就叫做分别分析法。2.系统分析：按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫做系统分析法。2-2 阳离子的分析一、常见阳离子的分组自学要点： H 2S 系统1.分组方案2.系统分析简表 酸碱系统（了解）二、第一组阳离子的分析第一组阳离子包括：Ag +、Hg 22+、Pb 2+组试剂：稀 HCl 主要特性 本组离子氯化物的沉淀与分离 第一组阳离子的系统分析兰州城市学院化学与环境科学学院-分析化学教案7讨论: 1
12、. P.39 3 题 2. 沉淀第 1 组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发 生什么后果？ 3. 向未知试液中加入第 1 组试剂 HCl 时，未生成沉淀，是否表示第 1 组阳离子都 不存在？ 4. 如果以 KI 代替 HCl 作为第 1 组组试剂，将产生哪些后果？三、第二组阳离子的分析第二组阳离子包括：Pb 2+、Bi 3+、 Cu2+、Cd 2+、Hg 2+、As ， 、Sb ， 、Sn ，组试剂：0.3mol/LHCl 存在下的 H2S 主要特性 第二组阳离子硫化物的沉淀与分离（重点讲解） 第二组阳离子的系统分析讨论： 1. P.39 6 题 2. 沉淀本组硫化物时
13、，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？ 3. 用 TAA 作组试剂沉淀第二组离子,调节酸度时为什么要先调至 0.6mol/L HCl 酸 度，然后再稀释 1 倍，使最后的酸度为 0.2mol/L？ 4. 以 TAA 代替 H2S 作为第 2 组组试剂时，为什么可以不加 H2O2和 NH4I？ 5. 已知某未知试液不含第 3 组阳离子，在沉淀第 2 组硫化物时是否还要调节酸度？四、第三组阳离子的分析学习要点：第三组阳离子包括：Al 3+、Cr 3+、Fe 3+、Fe 2+、Mn 2+、Zn 2+、Co 2+、Ni 2+组试剂：NH 3- NH4Cl 存在下的(NH 4)2S。 主
14、要特性 第三组离子的沉淀与分离 第三组阳离子的分析1.系统分析氨法分析（详见课件）2.分别分析注：分出第三组沉淀后的清液（若要进行四、五组离子的分析）应立即用 HAc 酸化，加热除去 H2S。讨论： 1. P.39 9 题、11 题 2. 在系统分析中，沉淀本组离子时可否用 Na2S 代替 (NH4)2S? 3. 用(NH4)2S 或 TAA 沉淀本组离子为什么要加足够的 NH4Cl？ 4. 在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？兰州城市学院化学与环境科学学院-分析化学教案8 5. 已知 NiS、CoS 在 0.3mol/L HCl 溶液中不被 H2S 沉淀，
15、但为什么生成的NiS、CoS 又难溶于 1mol/L HCl？五、第四组阳离子的分析自学要点：第四组阳离子包括：Ba 2+、Ca 2+ 、Mg 2+、K +、Na +、NH 4+（经典分组方案）组试剂：无讨论： 1P.40 13 题、14、20 题 2在系统分析中，引起第 4 组中二价离子丢失的可能原因有哪些？ 3以 K2CrO4 试法鉴定 Ba2+时，为什么要加 HAc 和 NaAc？ 4 以镁试剂鉴定 Mg2+时，在以(NH4)2S 消除干扰离子的手续中，如果加得不足， 将产生什么后果？23 阴离子分析自学要点：一、阴离子的分析特性 与酸反应（易挥发性） 氧化还原性 形成络合物的性质二、阴
16、离子的分析 阴离子分析试液的制备制备的阴离子分析试液必须满足 3 个要求：除去重金属离子；将阴离子全部转入溶液；保持阴离子原来的存在状态。制备方法：把试样与饱和 Na2CO3 溶液一起煮沸，重金属阳离子生成不溶于 H2O 的碳酸盐、碱式碳酸盐、氢氧化物或氧化物沉淀，阴离子留在溶液中。用 Na2CO3 处理后的溶液叫做制备溶液或阴离子分析液。 阴离子的初步试验1.分组试验2.挥发性试验（见前）3.氧化还原性试验 氧化性阴离子试验2NO2- + 2I- + 4H+ = I2 + 2NO + 2H2O 还原性阴离子试验使 KMnO4（酸性）中的 MnO4-还原褪色如： 2MnO4- + 10HCl
17、+ 6H+ = 5Cl2 + 2Mn2+ + 8H2O使 I2-淀粉（酸性）溶液还原褪色如： SO32- + I2 + H2O = SO42- + 2I- + 2H+S2- + I2 +2H+ = S + 2HI兰州城市学院化学与环境科学学院-分析化学教案9 阴离子的鉴定讨论： 1. P.40 17、19 题 2. 在阴离子分组试验中， （1）BaCl 2 试验得出否定结果，能否将第 1 组阴离子整组排除？ （2）AgNO 3 试验得出肯定结果，能否认为第 2 组阴离子中至少有一种存在？ 3. 在氧化性、还原性试验中，（1）以稀 HNO3 代替稀 H2SO4 酸化试液是否可以？ （2）以稀 H
18、Cl 代替稀 H2SO4 是否可以？ （3）以浓 H2SO4 作酸化试液是否可以？ 4. 下列各组溶液，在各项初步试验中将有怎样的表现？说明之。 （1）SO 32-，Cl-，Ac - （2）SO 42-，S 2-，NO 3- （3）S 2O32-，NO 3-，Ac -2-4 定性分析的一般步骤（自学）无机化合物的定性分析，又叫做试样的全分析或试样的系统分析。试样的系统分析一般包括下列几个步骤： 试样的外表观察和准备；初步试验；阳离子分析；阴离子分析；分析结果的判断。一、试样的外表观察和准备1观察溶液试样：观察颜色，嗅气味，并用石蕊试纸试它的酸碱性。固体试样（非金属）：用放大镜观察它的均匀程度。
19、如果是混合物，就尽可能观察各组分的颜色、晶形及物理性质，其中颜色特别重要。2.准备初步观察以后，就应进行样品的准备。准备的目的主要是使分析所用的试样的组成具有充分的代表性。对于液体试样，很容易达到这种要求；对于固体试样，必须设法把它捣碎（在钢钵中进行），再在瓷或玛瑙研钵中研细，经四分法缩分，如此反复进行到试样研磨成细粉，能通过一定筛孔（每平方厘米120300孔的筛），并且缩减速至100g左右。“四分法”就是把试样混匀，垒成薄薄的元饼形，并划成四等份，然后取相对的两份，这样试样就缩减为了原试样的一半，称为缩分一次。如果试样是金属或合金，就取它们的刨片或钻屑即可进行分析。兰州城市学院化学与环境科学
20、学院-分析化学教案10试样（如果不是金属或合金）准备好后，将其分成四份，一份用作初步试验，一份用作阳离子分析，一份用作阴离子分析，保留一份供必要时验证分析结果使用。二、初步试验初步试验包括焰色试验，灼烧试验，溶剂作用试验。 焰色试验取相当小米粒大小的固体样品，用浓HCl润湿（氯化物较易挥发），在无色灯焰中进行焰色试验。 灼烧试验取少许研细的试样，放在干净的小试管中，在管底徐徐加热，并观察试管中有何变化。如果有液体凝集在管壁上，就试验液体的酸碱性。酸性表示可能含有容易分解的强酸盐，碱性表示可能含有铵盐。如果有升华物凝集在管壁上，就注意升华物的颜色，白色升华物表示可能有铵盐，HgCl2和HgBr
21、2；紫色升华物表示可能有碘；灰色经摩擦易成小球的升华物表示可能有Hg；黄色升华物表示可能有S或HgI 2，灼烧后得到黑色残渣表示可能有Cu的硝酸盐或碳酸盐。 溶剂试验溶剂作用试验一般是按H 2O、稀HCl、浓HCl、稀HNO 3、浓HNO 3、王水的顺序进行试验的，试验时每种溶剂都是先冷用，后加热。三、阳离子分析试样的系统分析，一般都从阳离子分析开始，因为通过阳离子分析，找到了某些阳离子后，就可以推断某些阴离子不可能存在，从而可以简化分析操作。1阳离子分析试液的制备根据溶剂作用试验结果，（可以）选择适当的溶剂把试样溶解成试液，就得阳离子分析液。2阳离子的分析通常是采用系统分析法。四、阴离子分析
22、1初步观察与推断根据阳离子分析结果以及试样的初步试验，可以推知哪些阴离子不能存在，这样就可以简化分析操作。例如，已检出试液中没有As、Mn、Cr的阳离子存在，那么试样中必然就没有AsO 43-、AsO 33-、MnO 4-及CrO 42-（Cr 2O72-）等阴离子存在，就没有必要去检验这几种阴离子。2、阴离子分析试液的制备 (前面已讲，此略）3、阴离子的初步试验（前已讲，此略）4、阴离子的检出（分别分析，自学）五、分析结果的判断将阳离子分析和阴离子分析的分离鉴定反应所得结果，与外表观察、初步试验的现象综合考虑，得出结论。如有不合理之处，例如：样品溶于H 2O，但检出的离子中有Ba 2+和SO42-，就应分析原因，重新验证。作业：P.39 1、2、3、6、9、11、13、14、17、18、20
