1、仪器分析试卷题号 一 二 三 四 五 六 总分得分得分 评卷人一填空题（共 20 题 20 分，每空 1 分）1.在分子 CH2 CH2OC3的电子能级跃迁中,下列哪种电子能级跃迁类型在该分子中不发生 ( D )A. * B * Cn * Dn *2. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是基于( C ) ; (A) 分子振动、转动能级的跃迁(B) 分子成键电子能级的跃迁(C) 原子外层电子的跃迁(D) 原子内层电子的跃迁 3. 苯分子的振动自由度为 ( C )A. 18 B.12 C.30 D.314. 某化合物，其红外光谱上 30002800cm 1 ，1450crn 1 ，1375cm 1 和
2、720cm1 等处有主要吸收带，该化合物可能是（ A ）A烷烃 B烯烃 C炔烃 D芳烃5. 以下羰基化合物中, C=O 伸缩振动频率最高者为 ( B ) A. B. C. D. R ROR FO R BrO R ClO6. 下列四种红外光谱数据(单位cm -1)，哪一组数据与 相符合?( D )A3000-2700，24002100，1000650；B3300 3010，16751500，14751300；C3300 3010，19001650，1000650；D30002700，19001650，14751300。7. 在红外吸收光谱法分析中，采用KBr 作为样品池的材料，这是因为： (C
3、) (A). KBr 晶体在 4000400 cm-1 范围会散射红外光(B). KBr 晶体在4000400 cm -1 范围会吸收红外光(C). KBr 晶体在4000400 cm -1 范围不吸收红外光(D). KBr 晶体在 4000400 cm-1 范围不会散射红外光8. 在醇类化合物中，O-H 伸缩振动的频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是：( B)(A) 溶液极性变大 ; (B) 形成分子间氢键(C) 诱导效应随之变大; (D) 产生振动耦合9. 某二氯甲苯的 谱图中，呈现一组单峰，一组二重峰，一组三重峰。该化合物为下列哪一种？（A）A. ； B. ； C. ； D.
4、；10. 在 O-H 体系中，质子受氧核自旋自旋偶合产生多少个峰? ( B )A.2 B.1 C.4 D.311. 、 和 的自旋量子数均为 ，其磁矩分别为 = 2.7927 核磁子，H1F9P31 21IH= 2.6727 核磁子， = 1.1305 核磁子，若照射频率相同，产生核磁共振信号所需的磁场强度为： ( A ) (A) (B) = = (C) P31F91P31F9H119P311F9P3112. 下列原子核中，自旋量子数不为零的是： (A )(A) ; (B) ; (C) ; (D) 19C126O168e4213. 在核磁共振波谱中，如果一组 受到核外电子云的屏蔽效应较小，则它
5、的共振吸收将出现在下列的哪种位置？( C )A扫场下的高场和扫频下的高频，较小的化学位移值()；B扫场下的高场和扫频下的低频，较小的化学位移值()；C扫场下的低场和扫频下的高频，较大的化学位移值()；D扫场下的低场和扫频下的低频，较大的化学位移值()。14. 乙烯质子的化学位移值()比乙炔质子的化学位移值大还是小？其原因是什么？( B)A大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区；B大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；C小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；D小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽
6、区，乙炔质子处在去屏蔽区。15. 在下列化合物中，用字母标出的 4 种质子，它们的化学位移 ()从大到小的顺序如何？（ D ）Aa b c d ； Bb a d c ； Cc d a b ； Dd c b a 。16. 化合物 ，在 谱图上，有几组峰？从高场到低场各组峰的面积比为多少？( C)A. 五组峰，6：1：2：1：6； B. 三组峰， 2：6：2；C. 三组峰，6：1：1； D. 四组峰， 6：6：2：2。17. 在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排? ( A )A ；B ；C ；D 。18. 化合物 在质谱图上出现的主要强峰是 （ C ）COCH3 C3H7A. m/e 15 B.
7、m/e 29 C.m/e 43 D.m/e 7119. 指出下列的哪种说法是不正确的？( C )A. 分子离子峰的质量数一定符合“氮律” ；B不符合“氮律”的峰，一定不是分子离子峰；C符合“氮律”的峰， 一定是分子离子峰；D发生麦氏重排所产生的离子峰也符合“氮律” 。20. 一种酯类( M=116), 质谱图上在 m/z57(100%), m/z29(27%)及 m/z43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( B )(A) (CH3)2CHCOOC2H5 (B) CH3CH2COOCH2CH2CH3(C) CH3(CH2)3COOCH3 (D) CH3CO
8、O(CH2)3CH3得分 评卷人二填空题（共 16 题 30 分）1. 各种型号的紫外可见分光光度计，就其基本结构来说，都是由五个基本部分组成，即_光源_、_单色器_、吸收池、检测器及信号指示系统。2. 在紫外吸收光谱中饱和烃只有 * 跃迁，烯烃有 *和 *跃迁，脂肪族醚有 *和 n*跃迁，醛、酮同时存在 *、n*、*、n*四种跃迁。3.下列各化合物最大吸收峰的波长大小顺序为_ d c a b _。(a) (b) (c) (d)4. 红外线的波长 =5m,则红外线的波数为： cm-1201545. 分子式为 C 8H10O3S 的不饱和度为 _4_。6. 核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时
9、,常用的参比物质是_TMS _（四甲基硅烷）_。7. 苯、乙烯、乙炔,其 1H 化学位移值 最大的是_苯_，最小的是_乙炔_。8. 三个不同质子 A、B 和 C，它们的屏蔽系数大小次序为 。问它们在一样磁场强度下，共振频率的大小次序为_ _ 。 9. 利用 MS 谱图中分子离子峰 判断相对分子质量; 同位素峰 判断分子式。10. 质谱方程式： ( ) ；在固定狭缝位置，固定加速电VRHzm2压的质谱仪中，当进行磁场扫描时，随着磁场强度 的增加，质核比 小 Hzm的先通过，在电压扫描时，随着电压 的增大， 大 的先通过。zm11. CO2 经过质谱离子源后形成的带电粒子有 、 、 、 等，它2C
10、O2CO们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为 _ 、 、 、 _ 。C2O212. 发生麦氏重排所需的结构特征是分子中有一个双键 ，并且存在 原子。H13. 化学位移是由电子云密度决定的，影响化学位移的因素有电负性 、磁各向异性效应 、共轭效应和氢键效应。14. 弛豫过程有两种，即 自旋-晶格弛豫（又称纵向弛豫） 和 自旋-自旋弛豫（又称横向弛豫） 。15. 费米共振是由于一个振动的倍频 与另一振动的基频 接近时，发生相互作用而产生的很强的吸收峰或发生裂分的现象。16. 根据相互偶合的氢核之间相隔的键数，可将偶合作用分为：同碳 偶合、邻碳 偶合和远程 偶合。
11、6. 8. 10. 11. 12. 13. 14. 根据氮规则，下列分子式中_ CDEH _是合理的代号 分子式 M+ 代号 分子式 M+ABCDC2H2N3C3H2NOC3H4N2C4H4O68686868EFGHC2H3N3C3HO2C3H5N2C4H7N6969696915. 2.一种苯的氯化物在 900600cm -1 区域没有吸收峰，它的可能结构是_。3. 4. 质谱图中 离子峰的强度比为_27:27:9:1_。CHl3 M :+2 :M+4 :+622 23. 质谱仪的分辨本领是指_的能力。17. 在下列化合物中，比较 Ha 和 Hb，哪个具有较大的 值？为什么？ () ()答案:
12、 (I) (II) 。25. 10 分预测化合物CH3CH2OH 的主要断裂过程以及在质谱上的主要离子峰。26. 比较12. 4. 一个自旋量子数为 5/2 的核在磁场中有_6_种能态？各种能态的磁量子数取值为_ _。5. 指出下列原子核中，无自旋角动量的核有（ ）12.2.在乙醇分子 中，三种化学环境不同的质子，其屏蔽常数的大小CH3C2OH顺序是 CH3CH2OH ，其共振频率的顺序是 CH 33000 为 CH，可能为苯环上 CH 伸缩振动；3000 为CH 3 的伸缩振动。（2）为醛基(CHO)上 CH 的伸缩振动；（3）可能为CH 3 的伸缩振动；（4）可能为C=O 的伸缩振动；(5
13、) 为苯环的骨架振动；(6) 可能为苯环对位取代后 CH 的面外弯曲振动；所以选 A。 即：该化合物为 。2. 某化合物的化学式为 ， 谱上有下列峰，试鉴定其结构。 0.13 重峰 积分线高度比 3 8.8 重峰 积分线高度比 2 .23 重峰 积分线高度比 1 .1单峰 积分线高度比 2解：该化合物的不饱和度 。28051U（1）. 处有 2 质子单峰，联系到分子式有 4 个 O 及 ，故可能有两个化学环境.相同的羧基，且连在同一碳原子上。即: （ 也可能在直链的两端） （2） 处有一质子的 3 重峰，此质子受到一定电负性影响，且毗邻有 ，因此，8.连接到上面结构单元为： （3） 处有 3
14、质子的 3 重峰，显然为正常与 连接的甲基质子，即0.1，（4）而 NMR 谱中无 4 重峰，而是 的 2 质子 8 重峰，结合到分子式，故该化合物结.1构可能为： 验证与谱图相符。3. 某有机分子的 IR 谱在 3030，2930/2850，750，700，550cm -1处有吸收峰；HNR 谱为：7.37（5H 单峰） ，4.41（2H 单峰） 。MS 谱如下所示，经解析，其结构式应为_B_。CH2.ClA. CH2.BrB. CH3BrC. CH3BrD. CH3BrE.17065 91 17251m/z解：（1）由 IR 谱知：3030，为苯环上的 C-H 伸缩振动峰； 2930/2850 是-CH 2的 C-H 反对称和 C-H 对称伸缩振动峰；750，700 为单取代苯特征；（2）HMR 谱 7.37（5H 单峰） ，进一步证实为单取代苯，4.41（2H 单峰） ，证实-CH 2 的存在，且可能与苯环相连，由于共轭效应显著位于低场。（3）通过 MS 谱可知分子量 M=170，经计算知道为溴取代物，且经 170 和zm172 的峰强度比为 M: M+2=1：1 也是溴单取代的特征， （如果是氯单取代比例zm为 3：1） ， 91 是苄基苯的重排峰,证实苯环与-CH 2 相连， 65,51 是芳香族z z苯环的系列峰。综上所述，选择 B.
