1、 Elan DRC II 基础培训(基于 Elan 3.4 软件版本)摘要:1. ICPMS 开关机程序2. 日常使用的仪器优化3. 建立方法和分析样品4. 数据处理与报告输出5. 一些小技巧提示: 这是对 ICPMS 初学者的快速指南_Page 1 of 241. ICPMS 开关机程序1.1 确认仪器状态1.1.1 确认 Ar 和 NH3 钢瓶打开，压力足够 (对于 Ar,进气压力是 555psi; 对于 NH3,压力是 7psi)1.1.2 打开循环冷却水1.1.3 打开空调系统，确保温度和湿度稳定（温度是 202；湿度是 20%-80%，在无尘室，推荐的湿度范围是 5010%）1.1.
2、4 确认排气阀打开（ICP-MS 有两种排气阀：细口的是给plasma 点火散热用的，可从仪器软件的InstrumentDiagnostics 中的 Torch Box Temp 来查看，温度一般在 2540，仪器点火正常后，温度过低说明抽风过强，温度过高说明抽风没开或过小；粗口的排气阀是整个仪器散热用的）1.1.5 确认两个机械泵的泵油油位和颜色（如果油位过低或颜色发黑，需更换泵油，具体方法可参考仪器软件的helpMaintenanceVedioclipsPump Oil,但记住在更换之前要先卸掉真空，关掉仪器所有电源！）1.2 开机1.2.1 按如下顺序打开仪器电源:_Page 2 of
3、24SYSTEM(CB2)ELECTRONICS(CB4)ROUGHINGPUMPS(CB3) RF GENERATOR(CB1)1.2.2 在仪器软件面板的 InstrumentFront PanelVacuumStart 来开启仪器真空，约十分钟后真空抽好，仪器显示“Ready”状态，真空读数在 10-6 torr1.2.3 确认仪器的进样系统位置正常（雾化器，雾室，矩管，锥）1.2.4 连接好蠕动泵管1.2.5 如果仪器关机超过一个星期，再开机之前先吹扫 DRC 管路，具体步骤如下：打开 NH3 三通阀（在仪器控制 NH3流速的 MFC 旁） ，然后在软件的 OptimizeManual
4、 _Page 3 of 24Adjust 下面的 Cell Gas A 中，将数值改为 0.5,然后回车，吹扫 10 分钟后将数值再改为 0，然后进入 service 模式：菜单的 Options 下拉选中 Enter Service Mode，输入密码 Elan6000，然后点击 Instrument 下的 Service 标签，将 Cell Gas A 设定 0.5，回车，然后点击右面中部的Cell Gas Flow Control 为 On，吹扫 5 分钟后点 Off，然后关闭三通）_Page 4 of 241.2.6 所有都确认好后就可以直接点火了注：若仪器本身就处于“Ready”状态
5、，可确认好循环水，气，排风后直接点火1.3 关机1.3.1 先停掉 Plasma, 然后停掉 Vacuum1.3.2 待涡轮分子泵停止运转后，按如下顺序关机:RF GENERATOR(CB1) ROUGHINGPUMPS(CB3) ELECTRONICS(CB4)SYSTEM(CB2) _Page 5 of 241.3.3 关闭气体阀门和排风阀备注: 这个程序适用于整个仪器系统开机和关机；对于日常使用，我们推荐将仪器保持在“Ready”的状态，此时 Ar 气阀必须打开并保持在正常的压力状态！如果仪器长时间不用，建议仪器系统关机，关闭氩气阀门。2. 日常使用的优化2.1 在仪器点火成功后，须让仪
6、器稳定 30 分钟左右。在此期间，我们可以确认及调整仪器的状态。如果状态正常，我们就可以开始分析样品。2.2 如果进样系统做过维护（拆过锥，雾室，喷射管等）优化流程如下： _Page 6 of 242.3 上述优化流程可以手动操作如下：2.3.1 打开方法文件: Daily Performance.mth 并且修改一些参数：Sweeps/Reading 从 60 到 3, Replicates 从 5 到 1000, Dwell time 全部设为 50ms, AutoLens 设为 Off_Page 7 of 242.3.2 在 Sample 窗口, 点 Analyze Sample2.3.
7、3 在 Realtime 窗口, 选择 Signal 作为数据观测方式 , 在Options 中 , 将 Max. cps or counts 改到 50000, 将 End _Page 8 of 24Time 改到 500 并且打勾 Use This Time Scale2.3.4 点击 Optimize 窗口 并且选择 Manual Adjust, 然后将两个窗口调整大小，合并在同一窗口下，然后手动调节 X-Y 、Nebulizer。当灵敏度、氧化物、双电荷都 OK 后，停止采集数据，并保存 optimize 文件。2.3.5 执行 AutoLens 校正,步骤如下：点击 SmartTun
8、e，在Optimization 界面下勾选 Use Manual Sampling（No autosampler） ，然后在 Edit List 中将 Autolens 选进右边对话框，然后点击 autolens，选择 1-autolens calibration.mth(将仪器自带的 autolens calibration.mth 中 Be，Co, In 改为Mg，In ，U，然后另存即可)，然后将下面的电压范围改为410，然后右键点击左面的 autolens，点击 quick optimize即可。_Page 9 of 242.3.6 Autolens 校正完成后在 Optimize 窗
9、口下点击保存。2.3.7 执行 daily performance 确认，并记录。_Page 10 of 24典型的 daily performance 结果如下（不同仪器不同进样系统有差异，仅供参考）：备注：在我们分析样品之前，通常我们用分析样品的方法采样确认仪器的背景信号。 3. 建立方法和分析样品3.1 选择一个已有方法或新建一个方法。典型参数如下：Sweeps/Reading 20, Replicates 3 , Dwell time全部 50ms, AutoLens 是 On. 反应池参数设置要_Page 11 of 24由实际样品来定。 备注: 在 DRC 模式下我们一定不使用干扰
10、方程!3.2 在 dataset 界面下设定一个文件夹，通常按当天日期设。比如在 Dataset 窗口下, 我们点击 FileNew, 然后输入文件名“2007-12-27 ”, 这样的话当天分析的所有数据均保存在此文件夹内。3.3 如果我们用外标法分析样品，在 Method 界面下的 Calibration 标签里设置如下：选择 External Std, 所有 Curve Type 是 Simple Linear, 在Std 1 里输入 0,在其他标准栏里输入实际浓度。需注意标准和样品的单位！标准单位和样品单位可以不一致，举例如下：若标准单位用 ppb，样品单位也为 ppb，报告出来的结果
11、为 100ppb，若报告想以 ppm 为单位，直接将样品单位选择为 ppm 即可，报告出来即为 0.1ppm，若样品单_Page 12 of 24位为分析样品完成后改的话，需 reprocess 样品文件。在 Sample 窗口，直接点击 Analyze Standard，左边 Number 为 1，对应浓度为 0，然后依次点击Standard2，3 等，但注意需手动更改左面对应的Number 号。标样分析完成后在样品栏输入样品名，可以直接点击分析样品。 3.4 如果我们用 Standard Addition method 来分析样品，在 Method 界面下的 Calibration 标签里
12、设置如下：选择 Std Addition，所有的 Curve Type 为 Simple Linear，在 Std 1 我们输入要在实际样品中加标的第一个浓度，然后依次是其他浓度。 _Page 13 of 24然后在 Sample 窗口，我们点击 Analyze Sample 作为未加标样品，然后在样品中依次加标，依次点击 standard1，2 等。我们还可以在样品栏中输入样品的其他信息（样品名，稀释倍数） ，举例如下：这样的话报告出来的结果就直接用此稀释数据将最终结果算好！_Page 14 of 24备注：通常我们不推荐用 Analyze Blank 这个功能，原因是用了此功能后系统当中就
13、一直存着这个空白信号，分析标准和样品时都会自动扣除此信号，可能结果会出错！ 4. 数据处理和报告输出4.1 打开 Dataset 文件，确认你要处理的数据组，然后选择对应的方法及报告模板（通常用到的是 Quant Summary 和 Calibration Curves 两个模板，前一个是输出实际结果报告的，后一个是输出所有曲线的线性、相关系数等信息） ，然后点击 Reprocess 得到线性，可在 RptView 窗口看。注：可能会碰到数据采集用同一个方法，但采集信息不一致（比如同一个方法后来修改了浓度） ，处理数据时需要调用原始采样信息，可勾选 Use Original Condition
14、s！4.2 如果要处理标准加入法的数据，需先将采集的标准点数据全部选中 reprocess，然后将未加标样品点栏的 Read Type(*)改为 Unspiked _Page 15 of 24Sample，reprocess 后在 CalibView 窗口可看见曲线原点是一个绿方框：4.3 如果要看线性的相关信息，在 CalibView 点击Stats 即可： _Page 16 of 24或在 RptOption 窗口选择 Calibration Curves. rop，就可在 RptView 中看到所有元素的线性信息：_Page 17 of 24备注：在处理数据时，一定要注意要处理的数据组必
15、须和当时的方法对应起来，否则可能得不到正确的结果！5. 一些小技巧5.1 结果输出到 excel:_Page 18 of 24在 Method 窗口，在右上角点击 Report，然后在 Report to File 中选择 Send to File，在 Report Options Template 中选择 quant summary. rop，在 Report Filename 中输入文件名，保存即可。在做样分析时数据会自动写到 excel 中，或者将要导入 excel 的数据组重新 reprocess 一下，便可导入：_Page 19 of 24若要用 excel 打开此数据，需先运行 e
16、xcel 程序，然后点击 FileOpen，选择正确的数据路径，在文件类型中选所有文件，双击要处理的数据，点下一步，选逗号，完成。5.2 分析批次样品_Page 20 of 24这个适用于在同一个样品中连续采集数据信号，做长期稳定性分析及检测限用。在 Sample 窗口中，点击 Manual 旁边的Batch，勾选 Use Manual Sampling(No autosampler)，然后点右键选择 Method 文件和Measurement Action（通常为 run sample） ，然后下拉 fill down，点击左上角的 Batch Index，然后点击 Analyze Batc
17、h 即可5.3 样品报告输出成 PDF 首先需安装专业版 adobe acrobat 或虚拟 PDF打印机。 在 RptView 窗口，点击 FilePrint Setup，选择 Adobe PDF，然后点打印即可_Page 21 of 24_Page 22 of 24标样及样品的配制方法：1 标准母液通常用的标准母液为 100ppb 混和标准溶液，也可根据实际情况配制其他浓度（1ppm，10ppb 等） ，所用的原始溶液为 PerkinElmer 提供的 std3、std4和 std5，可根据实际要求混配，原始溶液详单如下：Std3（10ppm，5% HNO3 /100 mL）：Al,As,
18、Ba,Be,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,Ga,In,K,Li,Mg,Mn,Ni,Pb,Rb,Se,Na,Ag,Sr,Tl,U,ZnStd4（10ppm，10% HCL /100 mL）：Sb,Au,Hf,Ir,Pd,Pt,Rh,Ru,Te,SnStd5（10ppm，H2O with trace HF /100 mL）：B,Ge,Mo,Nb,P,Re,S,Si,Ta,Ti,W,Zr建议 100ppb 混合标准溶液配于 100mLPFA 瓶中，加 5HNO3（日本 TAMAPURE 提供） ，若国产HNO3 则不建议加入，杂质含量太高。使用保存期限：100ppb 混标如果配在
19、5HNO3 中，低温保存可用 36 个月，若在纯水基体中建议12 个月更换。100ppb 混合标准溶液配配制过程：取一个洗净的 100mLPFA 瓶，尽量甩干瓶中水份，_Page 23 of 24带盖在天平中去皮，先加入 10g 左右超纯水，然后加入 5g 超纯 HNO3，然后用 1mL 的移液枪分别移取 std3、 std4 和 std5 的母液各 500uL（在移取各个母液时必须用独立的用纯水冲过的移液枪头，不可混用） ，最后用超纯水定量到 50g（带盖重量，加水快到 50g 时建议用移液枪准确加入）100ppb 混合标液计算公式如下：501010uLstdpmpbg2 样品标准配制这里以
20、标准加入法分析 85H3PO4 为例。假设称取 0.5g H3PO4 样品，用水稀释至 40g，先上机分析第一个点即 unspiked sample，分析后放置天平称得39g，第一个加标的点为 0.5ppb，则需加入的100ppb 混标体积计算公式为：39010(39)0.5pbxpbxpb39.5()*xuL第一个标准点采集好后再称重为 38g，此时第二个标准点浓度为 1ppb，即在第一个点的浓度基础上再加 0.5ppb，需加入的混标体积计算公式如下：_Page 24 of 24390.510(39)1pbxpbxpb39.5()*xuL以次类推后面的加标量还需提的是：若混合标准溶液为 100ppb，需加标的浓度为 100ppt，假设溶液 40g，则需加入的混标体积简易计算为： 401() 40gptxuLuLb这里就将加入的混标重量对溶液重量的贡献忽略不计了。所以在配标准时衡量一下标准母液与目标浓度之间的差异，估算一下加标量，就可知是否可以忽略。
