1、中国药科大学 分析化学（一） 期末试卷（A 卷） 2005-2006 学年第一学期得分 评卷人 一、填空题（每空分，共 30 分） 1、定量分析中，_ 误差影响测定结果的准确度，_ 误差影响测定结 果的精密度。 2、0.05020 是_位有效数字，2.30 x 10 -4 是_位有效数字。 3、滴定分析的化学反应必须具备的条件是_、_、_。 4、C mol/L 的 Ag(NH3)2 + 溶液的质量平衡式是_ 。 5、酸碱指示剂的变色范围大约是_个 pH 单位，变色范围与pKHIn 的关系是 _。 6、已知 MNaOH=40.00g/mol,0.60g/LNNaOH 溶液的pH_。 7、根据酸碱
2、质子理论，_为碱，_为酸。 8、配位滴定中，准确滴定的条件为_. 9、直接碘量法要求溶液的 pH 值_，间接碘量法要求溶液的酸度是_。 10、影响沉淀的主要因素是_、_。 11、永停滴定法中使用的电极是_，是以_判断终点。 12、E-V 曲线及 E/V V 曲线中_对应的是化学计量点的体积。 13、玻璃电极转换系数 S 的表示形式是_。 14、Lambert-Beer 定律是描述_与_ 和_的关系，它的数学 表达形式是_。 15、可见紫外分光光度计的光源，可见光区用_，吸收池可用_材料的 吸收池，紫外光区光源用_，吸收池必须用_材料的吸收池。得分 评卷人 二、选择题（每小题分，共 25 分）
3、（从 A、B、C 、D 四个选项中选择正确答案填入空格中） 1、从精密度好即可推出分析结果可靠的前提条件是（ ） A . 偶然误差小 B.系统误差小 C. 标准误差小 D.平均误差小 2、在定量分析中，精密度与准确度的关系是（ ） A.精密度高，准确度必然高 B.准确度高，精密度必然高 C.精密度是保证准确度的前提 D.准确度是保证精密度的前提 3、NH3 的共轭酸是（ ） A. NH2 - B. NH2OH 2- C. NH4 + D. NH4OH 4、下列说法不正确的是（ ） A. 苯甲酸在水溶液中酸性较强 B. 苯甲酸在乙二胺中可提高酸性 C. 在水溶液中不能用 NaOH 滴定苯甲酸 D
4、. 在乙二胺中可用氨基乙醇滴定甲酸 5、以 EDTA 为滴定剂，以铬黑 T 为指示剂，不会出现封闭现象的离子是（ ） A. Fe 3+ B. Al 3+ C. Cu 2+ D. Mg 2+ 6、用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液浓度时，溶液的酸度过低，会导致测定结果（ ） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 视当时情况 7、以某吸附指示剂(pKa 2.0) 作银量法的指示剂，测定的 pH 应控制在（ ） A. pH2 C. pH10 D. 2 8 因此可以单独滴定 Zn 2+ 最低酸度为 pH=6.4 ，可选二甲酚橙作指示剂 3. 0.182 4. 5.010中国药科大学 分析
5、化学 2 期末试卷（A 卷） 2005-2006 学年第一学期 得分 评卷人 一、填空题（每空分，共 25 分） 1、产生红外光谱的两个必要条件是_、_。 2、在原子吸收分析中，干扰效应大致有_、_、_、 _、_。 3、在 NMR 谱中，影响化学位移动的主要因素有_、_、_。 4、在磁场中若 I=1/2，其核有_空间取向。 5、化学键的断裂方式主要有_、_、_。 6、某化合物分子离子峰区的相对丰度为 M:(M+2):(M+4) = 9:6:1 ,该化合物分子中含有 _个氯原子。7、分配系数 K 是固定相和流动相的溶质浓度之比。待分离组分的 K 越大，则保留值_。各组分的 K 相差越大，则它们_
6、分离 8、流动相的极性_，固定相对极性_，称为正相色谱。反之则称为反相色谱。 9、在气相色谱法中常采用程序升温分析_样品，该法常用_代替保留时间定性。 10、在正相键和相色谱中，极性强的组分的容量因子_，极性强的流动相使组分的容量因子_。 11、根据疏溶剂理论，反相色中，组分的极性越弱，其疏水性_，受溶剂分子的排斥力越_。得分 评卷人 二、选择题（每小题分，共 25 分） （从 A、B、C、D 四个选项中选择正确答案填入空格中） 1、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为（ ） A. 玻璃 B. 石英 C. 卤化物晶体 D. 有机玻璃 2、H2O 分子有几个红外谱带，振动频率最高对应哪种振
7、动 ( ) A. 2 个 as B. 4 个 弯曲 C.3 个 v as D.1 个 s 3、结构为 的化合物，苯环上的氢质子的峰形应为（ ） A.单峰 B. 双重峰 C.三重峰 D. 多重峰 4、下列化合物中，H 有最大的化学位移地是（ ） A. CH3F B. CH3Br C. CH3O D. CH4 5、下列那一化合物的分子离子峰为奇数（ ） A.C6H6 B.C6H5NO2 C.C6H5Cl D. C9H10O 6、下列说法正确的是（ ） A质量数最大的峰为分子离子峰 B. 强度最大的峰为分子离子峰 C. 质量数第二大大的峰为分子离子峰 D.以上说法均不对 7、纸色谱适应的分离物质为（
8、 ） A. 极性物质 B.非极性物质 C.糖类 D. 烃类 8、Van Deemter 方程中影响 A 的因素有（ ） A.固定相粒径 B. 载气流速 C. 载气相对分子质量 D色谱柱填充的均匀程度 E. 柱温 9、HPLC 与 GC 相比，可忽略纵向扩散项，主要因为（ ） A. 柱前压力高 B. 流速比 GC 快 C.流动相的粘度大 D. 柱温低 10、在分配色谱法与化学键和相色谱法中，选择不同种类的溶剂，以改善分离度，主要是（ ） A.提高分离系数比 B.容量因子增大 C.保留时间增长 D.色谱柱柱效提高 得分 评卷人 三、简答题（每小题分，共 10 分） 1、为什么炔氢的化学位移位于烷烃
9、和烯烃之间？2、HPLC 对流动相的基本要求是什么？ 得分 评卷人 四、计算题（每小题分，共 20 分） 1、在一已知有 8100 片理论塔板的色谱柱上分离异辛烷和正辛烷，它们的保留时间分别是 800s 和 815s。（1）两组分通过该柱时的分离度是多少？（2）假如两组分的保留时间不变，要使分离度达到 1.0，需要的理论塔板数是多少？ 2、在薄层板上分离 A、B 两种化合物，当原点距溶剂前沿的距离为 16.0cm 时，A、B 两斑点质量重心至原点的距离分 6.9cm 和 5.6cm，斑点直径分别为 0.83cm 和 0.57cm，求两组分的分离度及 Rf 值。3、冰醋酸的含水量的测定，内标为
10、AR 甲醇 0.4896g，冰醋酸 52.16g，水的峰高为 16.30cm，半峰宽为 0.156cm，甲醇峰高为 14.40cm，半峰宽为 0.239cm。用内标法计算该冰醋酸中的含水量。 得分 评卷人 五、光谱解析题（每小题分，共 20 分） 1、一化合物的红外光谱如图所示，其分子式为 C9H10O2,试推测它的结构式，要求写出有标号峰的振动形式和归属。 2、化合物 C9H12 的 NMR 谱如图，试解析化合物的结构。答案 一、填空 1. EL=Vhv ， 0 2. 光学干扰，物理干扰，化学干扰，电离干扰，背景吸收干扰 3. 屏蔽效应，各向异性效应，氢键 4.2 5.均裂 ，异裂 ，半均裂
11、 6.2 7.越大，越容易 8.较小 ，较大 9.沸程宽 ，保留温度 10.大 ，小 11.强 ，强 二、选择 1.B 2.C 3.D 4.A 5.B 6.D 7.AC 8.AD 9.C 10.A 三、问答 1. 烯烃处于 C=C 双链的负屏蔽区， 增大。炔烃处于 CC 地正屏蔽区，减小 2. 基本要求是（1）不与固定相发生化学反应；（2）对样品有适宜的溶解度；（3）适当地粘度（4）与检测器相适应。 四、计算 1. 0.41 48000 2. 1.9 0.35 3.0.70或 0.67 五、光谱解析 中国药科大学 分析化学（二） 期末试卷（B 卷） 2005-2006 学年第一学期 得分 评卷
12、人 一、填空题（每空分，共 25 分） 1、线性分子的振动自由度 f _，非线性分子的振动自由度 f _。 2、原则吸收光谱中，多普勒变宽是由于_，洛伦兹变宽是由于_。 3、在磁场中，若 I = 1，其核磁距在空间上的取向为_个。 4、磁等价核是指分子中一组氢核，其_相同，且对组外任何一个原子核的 _也相同。 5、由 C、H、O、N 组成的化合物，含奇数个 N，分子离子峰的质量数是_，含偶 数个 N，其分子离子峰的质量数是_。 6、 某化合物分子离子峰区的相对丰度为 M:M+2=3； 1,则该化合物含有_个氯原子。 7、在分配色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近，则它们之间的作用力越
13、 _，该组分在柱中停留的时间越_，越_流出色谱柱。 8、硅胶 G254 是在吸附剂中加入_和_，用硅胶 GF254 镨制的薄层板主要用于_的物质检测。 9、气相色谱法中，最常用的检测器为_，一般采用_为载气， _为燃气，_为助燃气，它的优点有_、_。 10、影响反相离子色谱 k 的因素主要有_、_、_。 得分 评卷人 二、选择题（每小题分，共 25 分） 从 A、B、C、D 四个选项中选择正确答案填入空格中） 1、指出下列基团中，那个基团的伸缩振动波数最小（ ）A. vCN B. VC=N C. VC-N D.VN-H 2、原子吸收分光光度计中，最常用的光源是（ ） A. 火焰 B. 空心阴极
14、灯 C. 氙灯 D. 交流电弧 3、下列化合物中，所有质子是磁等价的，在 H-NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 （ ） A.CH3CH2CH2Br B. 苯 C.CH2=CHCl D.CH3OH 4、某化合物分子离子峰的 m/z87，元素组成的质量数为 87 的式子中有下列四种可能该化合物的分子式应为（ ） A.C7H7O2 B.C5H11O C.C4H9NO D. C6H15 5、在溴乙烷的质谱中，观察到两个强度相等地离子峰，m/z 最大可能是（ ） A.15 和 29 B.93 和 15 C.29 和 95 D.95 和 93 6、下列说法不正确的是（ ） A 两组分的分配系数之比为
15、12 时，在同一薄层板上，它们的 Rf 之比为 21 B 两组分的分配系数之比为 12 时，在同一薄层板上，它们的容量因子之比为 12 C 两组分的容量因子之比为 12 时，在同一薄层板上，它们的 Rf 之比为 32 D 薄层色谱的 Rf 值，即为样品在展开剂中保留时间的分数 7、产生拖尾的原因可能有（ ） A.进样太慢 B.进样量过大 C.气化温度过低 D. 柱温太低 8、在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（ ） A.样品的 k 降低，tR 降低 B.样品的 k 增加，tR 增加 C.相邻组分的 增加 D.对 基本无影响 9、分离结构异构体，在下列四种方法中最适当地选择是（ ） A.吸附色
16、谱 B.反相离子对色谱 C.亲和色谱 D. 氰基键和相柱 10、在其它条件不变得情况下， 若柱长增加一倍，色谱峰的宽度为原色谱峰宽度的 （ ） A.一半 B.一倍 C.2 1/2 D 4 倍 得分 评卷人 三、简答题（每小题分，共 10 分） 1、原子吸收光谱中，消除化学干扰的主要措施有哪些？ 2、画出下列三种情况下的 Van Deemter 方程，并说明 A、B/U 和 CU 在 Van Deemter 方程中 的含义？ 得分 评卷人 四、计算题（每小题分，共 20 分）1、在一根 2.0cm 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯和乙苯得保留时间分别 为 80s、 122s 及 19
17、0s； 半峰宽为 0.211cm、 0.291cm 及 0.409cm， 已知记录纸的速度为 1200cm/h， 求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 2、含有 2甲基丁烷、正戊烷和正己烷的样品，在气相色谱上进样后，三个组分色谱峰面 积分别为 1.50、1.10 和 2.82，若它们的相对质量校正因子分别为 1.00、0.606、和 0.571。计 算各化合物在样品种的质量分数。 3、准确称取 20mg 对甲基苯甲酸，以 1.50ml 联苯标准液（20.00mg/ml）溶解，取 2.00ul 进 行色谱分析，测得对甲基苯甲酸和联苯的色谱峰面积分别为 100面积单位和 225 面积单位，
18、 求对甲基苯甲酸的相对校正因子 f。 得分 评卷人 五、解谱题（每小题分，共 20 分） 1、分子式为 C10H10O 的化合物，溶于 CCl4 中，的如图的核磁共振光谱图，试解析其结构。 2、未知化合物的分子式为 C10H12O,试从其红外光谱图推出其结构。答案 一、填空 1.3N6 ,3N5 2.原子无规则运动 ， 原子与其他气体分子或原子相互碰撞 3.3 4.化学位移 ， 偶合常数 5. 奇数 ， 偶数 6. 1 7.大，长 ，后 8.煅石膏，荧 光物质， 有紫外吸收 9.FID, N2 ,H2 ,空气 ， D 小，死体积小 10.流动相的 pH 离 子对试剂的种类，浓度 。 二、选择 1.C 2.B 3. B 4.B 5.D 6 A 7.ABCD 8.A 9A 10.C 三、问答 1. 在标准溶液和样品溶液中加保护剂、释放剂等可消除化学干扰。 2. A 项涡流扩散项，B/U 项纵向扩散项，CU 项是传质阻抗项。 四、计算 1.872 ，1070，1210；2.3mm，1.9mm，1.7mm 2. 40.3，16.4，43.3 3. 1.50 五、光谱解析
