1、蒸馏、萃取和分液蒸馏利用液体混合物中各组分的沸点不同,给液体混合物加热,使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体,跟其他组分分离,叫做蒸馏。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。蒸馏装置见下图。蒸馏操作要注意以下几点:(1)冷凝管的中心线要跟蒸馏烧瓶支管的中心线在同一直线上。在蒸馏烧瓶里放几粒沸石,以防暴沸。蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的 1/31/2 。调整温度计的位置,使水银球的上限恰好处于蒸馏烧瓶支管的下限。(2)蒸馏前冷凝管应通入冷凝水,加热时要控制温度缓慢上升。为了得到较纯的蒸馏物,可在不同的馏出温度时更换接收器(锥形瓶) ,并在接收器上记录收集馏出物的温度范围。(3)当烧瓶中只有少
2、量液体时要停止蒸馏。先移去热源,到不再有馏出液时停水。拆除仪器的次序跟装配的次序相反。 萃取利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液里提取出来,这种方法叫做萃取。通常用分液漏斗操作。(1)选择的萃取剂,应对被提取物有较大的溶解能力,而对杂质不溶或微溶;跟原溶液的溶剂要互不相溶。(2)操作时先检验分液漏斗是否漏液。然后把被萃取溶液和萃取剂加入分液漏斗,总量不要超过漏斗容积的 1/2。(3)振荡时,用右手掌压紧盖子,左手用拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡,如下图。并不时旋开活塞,放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次,当产生的气体很少时,再剧烈振荡几次,把漏斗放在漏斗架上静置。(4)静置后,当液体分成清晰的两层时分离液层。先把玻璃盖子取下,以便与大气相通。然后旋开活塞,使下层液体慢慢流入烧杯里,当下层液体恰好流尽时,迅速关上活塞。从漏斗口倒出上层液体。分液分液是把两种互不相溶的液体分离开来的操作。分液操作跟萃取的分液一样,但加入分液漏斗的液体量最多可达分液漏斗容量的 2/3。