1、!“#张 文 婧!， 李 静 梅“， 吴 # 颖$， 梁 # 平!， 石 # 波!， !（ !“中 国 农 业 科 学 院 饲 料 研 究 所 ， 北 京 !#$!；%“中 国 农 业 科 学 院 作 物 科 学 研 究 所 ， 北 京 !#$!；=?=3， :9?G=?87G H93J=?=3 DE 8DK H939?G=?87G H93JJ=C H?K38N6DD=?=3， I3J） ， ?A*6 +)4 B6C“6 +)4 7 0+3 3#4 +3 + 3,+)4+*4， #2,#*)+!# 材 料 与 仪 器海 藻 ( 山 东 蓉 城 %#1 年 产 ， 粉 碎 机 粉 碎 ； 海 藻
2、酸 钠 、 无 水 碳 酸 钙 、 氢 氧 化 钠 ( 国 药 集 团 化 学 试 剂 公司 ， 分 析 纯 ； 硫 酸 、 盐 酸 、 冰 醋 酸 ( 北 京 化 工 厂 ， 分 析纯 ； ! V$ 阴 离 子 交 换 树 脂 ( 美 国 )DW3X， %# 目 ； 重 蒸水 ， 蒸 馏 水 。!“#图 !“ #$甘 露 糖 醛 酸 结 构 和 %$古 洛 糖 醛 酸 结 构旋 转真 空 离 心 浓 缩 仪 “ 德 国 :?$83 自 动 部 分 收集 器 “ 上 海 沪 西 分 析 仪 器 厂 ； AB1 加 热 磁 力 搅 拌 器“ 德 国 AB1； 1C7DAA 型 6E$A:2 质
3、谱 仪 “ 美 国 *FG)*#H(IJ=K； *FG)* 12D$033 核 磁 共 振 仪 “ 瑞 士 *FG)*；常 压 玻 璃 层 析 柱 “ !0/ L0/3MM， 中 国 科 学 院 过 程 研究 所 ； ?=H=K N)H 6,/0 硅 胶 板 “ O72:B； 烘 箱 “ 8/3 P!Q， 上 海 精 宏 实 验 设 备 有 限 公 司 ； 6 阴 离 子 交换 树 脂 层 析 柱 分 离 ， 所 得 每 个 收 集 瓶 中 收 集 液 薄 层层 析 显 色 ， 结 果 （ 图 8） 表 明 ， 含 有 糖 的 洗 脱 液 均 有 斑点 显 示 ， 并 可 以 看 出 共 有
4、8 组 斑 点 ， 其 中 第 一 组 为 中性 糖 /， 第 二 组 为 组 分 1， 第 三 组 为 组 分 。图 8“ 阴 离 子 交 换 树 脂 层 析 柱 分 离 所 得 收 集 液 的 E%: 结 果图 0 和 图 / 分 别 为 冷 冻 干 燥 得 到 的 组 分 1 和 组分 的 WC%: 检 测 谱 图 。 组 分 1 的 保 留 时 间 为T433;M=J， 组 分 的 保 留 时 间 为 !34/TM=J。图 0“ 组 分 1 的 WC%: 谱 图通 过 与 图 , 中 保 留 时 间 的 比 较 得 知 ， 组 分 1 和 这 两 种 物 质 在 #IY)Z! L; 阴
5、 离 子 交 换 树 脂 为 分 离 介质 、 乙 酸 水 溶 液 为 洗 脱 液 的 层 析 柱 中 得 到 了 有 效 地!“#$图 !“ 组 分 # 的 $%， ，$12） ， 29!=（ -$， ， $1!） ； # 体 ， “ 8 !903（ -$， ;， ， $1 !） 。-01 .+/，（ -33+$4， 567） ： ! 体 ，“ 8(69(=（ 1-） ， :9(-（ 16） ， ?39=(（ 10） ， ?39:!（ 12） ， ?09!:（ 1!） ， -?!93:（ 1:） ； # 体 ， “ 8 (09:!（ 1-） ， :=9:3（ 16） ， ?-9-3（ 10）
6、 ， ?39?:（ 12） ，?09!:（ 1!） ， -?293=（ 1:） 。,A+, BC 4 -(0 +D（ -33） ， :$-37?。 根 据 以 上实 验 数 据 ， 确 定 组 分 峰 * 为 ， ，$12） ， 296:（ -$， ;， ， $1-） ， 09(（ -$， ;， ， $10） ， 09?0（ -$， ;， ， $1!） 。-01.+/，（ -33+$4， 567） ： ! 体 ， “ 8 (09=!（ 1-） ， :=96=（ 16） ， ?396?（ 10） ， ?393?（ 12） ，?6926（ 1!） ， -?!93!（ 1:） ； # 体 ， “ 8
7、 (09(（ 1-） ，:=9?0（ 1 6） ， ?-936（ 1 0） ， :(9:-（ 1 2） ， ?69=-（ 1!） ， -?29!:（ 1:） 。,A+, BC 4 -(0 +D（ -33） ， :$-37?。 根 据 以 上实 验 数 据 ， 确 定 组 分 峰 # 为 51甘 露 糖 醛 酸 。!“# 海 藻 酸 钠 中 $%古 洛 糖 醛 酸 和 :9-， ?,3AB“ CHI=FADCBL FE DDMFBLKD=N N=DFHA?L*?=DOF?MNFDMHA HK ?L NPF?FH=O? QFIB=FADCBI ND=FH FE !“CBPF?FH=P?， IKI
8、HK MNI?KFN=FAD 7， !11&， #/+： !/“$%, ( 6,):， S,7,4 58-VV,0FHFNIIBDKH?LNN FEF?AFNIIBDKHK A?LIFCDF=HI=FADCBL . ,7H? QFIB=FH FEA?LIFAHK G*NI?H=BDFHA? FE QF?FAI? UB?,0*NI?DNFH FE -FKHHK 8HPLGLN HK 7CC?I=FH =F 0GC?=2I=FH FE A?LIFAL?=?L=I UBGI 7I=， $!，&%!： !%“!%1 !# Z74 S U， T:75 V， Y75Z , -HHFO=OIEI FLN=N
9、NFN=DN） ML FH IBDFG=FADCBL . ,.F*DH? FE UBDFG=FADCBL 7，$+， !$+：$%1“$&!,（ 上 接 第 %& 页 ）型 常 压 柱 层 析 的 分 离 介 质 ， 乙 酸 水 溶 液 为 洗 脱 液 ， 进行 梯 度 洗 脱 ， 可 以 成 功 地 从 海 藻 酸 钠 硫 酸 水 解 液 中分 离 纯 化 出 V“古 洛 糖 醛 酸 和 6“甘 露 糖 醛 酸 ， 两 组 分纯 度 分 别 达 到 11 以 上 。 一 次 性 上 样 由 (A 海 藻 酸钠 制 得 的 硫 酸 水 解 液 ， 可 获 得 的 V“古 洛 糖 醛 酸 纯 品
10、,(+%1A， 6“甘 露 糖 醛 酸 纯 品 !,/#!&A。 采 用 本 实 验 制备 的 V“古 洛 糖 醛 酸 和 6“甘 露 糖 醛 酸 作 为 标 准 品 ，3WVU 检 测 ， 海 藻 酸 钠 和 褐 藻 中 的 V“古 洛 糖 醛 酸 及6“甘 露 糖 醛 酸 的 含 量 分 别 为 !,&+ 和 #%,# 以 及&,#/和 $!,#(。 本 实 验 为 测 定 褐 藻 和 海 藻 酸 钠 中V“古 洛 糖 醛 酸 和 6“甘 露 糖 醛 酸 的 含 量 提 供 了 一 个方 便 、 准 确 的 方 法 。参 考 文 献 ! W=DI Z， UDD R 8 )， 3*GCBD=
11、HK H X=DF . , -H=FH? .F*DH? FE SK=FH QF?FAL， !1#/， !$：&$/“&%&, $ 9G?, 6I=FH FE 7?AHI 7IK :NHA 2*MID=I? HK 2*C?Y=， 2B*H=F* :_=, -NF?=FHHK UBDI=FH FE 7?AH= E*NEFDGN HKWDD=FH FE =N 4?AFNIIBDK? FE 7CC?A?, 3AB “CHI=FADCBL H?LNN FE *DFHI IK HKF?AFA?I=*DFHI IKN . ,.F*DH? FE UBDFG=FADCBL， !1+$， $&，%$/“%#, ( 3*A 7， VDNH=O=FH FE =B= UB 2IHKHOI，!1#$， !#， !1+“!1!+,
