1、 中 华 人 民 共 和 国 国家 环 境 保 护 标 准 HJ 780-2015 土壤 和沉积物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光 光谱法 Soil and sediment-Determination of inorganic element - Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry （ 发布 稿 ） 本电子 版为 发布 稿。 请以 中国环 境科 学出 版社 出版 的正式 标准 文本 为准 。 2015-12-14 发布 2016-02-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 i 目 录 前 言 ii 1 适 用范
2、 围 . 1 2 规 范性 引用 文件 . 1 3 方 法原 理 . 1 4 干 扰和 消除 . 1 5 试 剂和 材料 . 2 6 仪 器和 设备 . 2 7 样品 . 2 8 分 析步 骤 . 2 9 结 果计 算与 表示 . 3 10 精 密度 和准 确度 . 3 11 质 量保 证和 质量 控制 . 3 12 注 意事 项 . 4 附录 A （ 规范 性附 录） 方 法检出 限和 测定 下限 . 5 附录 B （ 资料 性附 录） 基 体效应 校正 、谱 线重 叠干 扰情况 . 6 附录 C （ 资料 性附 录） 分 析仪器 参考 条件 . 8 附录 D （ 资料 性附 录） 测 定元
3、素 校准 曲线 范围 . 13 附录 E （ 资料 性附 录） 方 法的精 密度 和准 确度 汇总 数据 14 ii 前 言 为贯彻 中 华人 民共 和国 环境保 护法 ， 保护 环境， 保障人 体健 康， 规范 土壤 和沉积 物 中无机 元素 的测定 方 法， 制定本 标准 。 本标准 规定 了测定 土壤 和 沉积物 中 25 种无 机元素和 7 种 氧化 物 的 波长 色散 X 射 线荧 光 光谱 法 。 本标准 为首 次发 布。 本标准 附 录 A 为 规范性 附 录，附 录 B 、 附录 C 、 附录 D 和 附录 E 均 为资 料性 附录。 本标准 由环 境保 护部 科技 标准司 组
4、织 制订 。 本标准 主要 起草 单位 ：江 苏省环 境监 测中 心 、 环境 保护部 环境 标准 研究 所 。 本标准 验证 单位 ： 国 土资 源部华 东矿 产资 源监 督检 测中心 、国 土资 源部 南京 矿产资 源 监督检 测中 心 、 山东 省地 质科学 实验 研究 院、 镇江 出入境 检验 检疫 局 、 苏州 市环境 监测 中 心站 和 江苏 省环 境监 测中 心 。 本标准 环境 保护部 2015 年 12 月 14 日批 准。 本标准 自 2016 年 2 月 1 日 起实施。 本标准 由环 境保 护部 解释 。 1 土壤 和沉 积物 无 机元素 的测定 波 长色 散 X 射线
5、荧 光光谱 法 1 适用 范围 本标准 规定 了测 定土 壤和 沉积物 中 25 种 无机 元素 和 7 种氧 化物 的波 长色 散 X 射 线荧 光光谱 法。 本标准 适用 于土 壤 和 沉积 物中 25 种 无机 元素 和 7 种 氧化物 的测定， 包括 砷 （As ） 、钡 （Ba ） 、溴 （Br ） 、铈 （Ce ） 、氯 （Cl ） 、钴 （Co ） 、铬 （Cr ） 、铜（Cu ） 、镓 （Ga ） 、铪（Hf ） 、 镧（La ） 、 锰 （Mn ） 、 镍 （Ni ） 、磷 （P ） 、铅 （Pb ） 、铷 （Rb ） 、 硫 （S ） 、 钪 （Sc ） 、锶（Sr ） 、
6、 钍 （Th ） 、钛 （Ti ） 、钒 （V ） 、钇 （Y ） 、锌 （Zn ） 、锆 （Zr ） 、 二氧 化硅 （SiO 2 ） 、 三氧 化二 铝 （Al 2 O 3 ） 、 三氧 化二 铁（Fe 2 O 3 ） 、 氧化 钾 （K 2 O ） 、氧化 钠（Na 2 O ） 、氧化 钙 （CaO ） 、 氧化 镁 （MgO ） 。 本方法 22 种无 机元 素的 检出限 为 1.0 mg/kg50.0 mg/kg ，测定下 限 为 3.0 mg/kg150 mg/kg ；7 种氧 化物 的检 出 限为 0.05%0.27% ， 测定 下限 为 0.15%0.81% 。详 见附 录 A
7、 。 2 规范 性引 用文 件 本标准 内容 引用 了下 列文 件或其 中的 条款 。 凡 是 未 注明日 期的 引用 文 件 ， 其 有效版 本适 用于本 标准 。 GB 17378.3 海 洋监 测规 范 第 3 部分 样 品采 集 、 贮存 与 运输 GB 17378.5 海 洋监 测规 范 第 5 部分 沉 积物 分析 HJ/T 166 土壤 环境 监 测技术 规范 3 方法 原理 土壤或 沉积 物样 品经 过 衬 垫压片 或铝 环 （ 或 塑料 环 ） 压 片 后 ， 试 样中 的原 子 受 到适 当的 高能辐 射激 发后 ， 放射 出 该原子 所具 有的 特征X 射 线， 其强 度
8、大 小与 试样 中 该元素 的质 量分 数 成正 比。 通过 测量 特征X 射 线的 强度 来定 量分析试样中 各元 素的 质量 分数 。 4 干扰 和消除 4.1 试样中待测元素 的 原 子 受 辐 射 激 发 后 产 生 的X 射 线 荧 光 强 度 值 与 元 素 的 质 量 分 数 及 原 级光谱 的质 量吸 收系 数有 关。 某元 素特 征谱 线被 基 体中另 一元 素光 电吸 收 ， 会产生 基体 效应 （即 元 素间 吸收- 增强 效应 ） 。 可通 过基 本参 数法 、 影 响系数 法或 两者 相结 合的 方法 （即 经 验 系数法 ）进 行准 确的 计算 处理 后 消除 这种
9、 基体 效应 （见附录B）。 4.2 试样的 均匀 性和 表面 特征 均会对 分析 线测 量强 度造 成影响 ， 试样 与 标准 样粒度等 保持 一 致，则 这些 影响 可以 减至最 小甚 至 可 忽略 不计 。 4.3 用干扰 校正 系数 校正 谱线 重叠干 扰（ 见附 录B ） 。 重 叠干扰 校正 系数 计算 方法 ：通过 元 素扫描 ， 分 析 与待 测元 素 分析线 有关 的干 扰线 ， 确 定参加 谱线 重叠 校正 的干 扰元素 ； 利用 标 准样品 直接 测定 干扰 线校 正X 射线 强度 的方 法 ， 求 出谱线 重叠 校正 系数 。 2 5 试剂 和材 料 5.1 硼酸（H
10、3 BO 3 ） ： 分析 纯。 5.2 高 密度 低压 聚乙 烯粉 ：分析 纯。 5.3 标准样品 ： 土壤 、 沉 积物 ， 含测 定 25 种无 机元 素 和 7 种氧化 物的 市售 有证 标准 物质 或 标准样 品 。 5.4 塑 料环 ：内径 34 mm 。 5.5 氩气- 甲烷气 ：P10 气 体，90% 氩气+10%甲烷 。 6 仪器 和设 备 6.1 X 射 线荧 光光 谱仪 ：波 长 色散型 ， 具 计算 机控 制系 统 ，靶 材、 分光 晶体 见附 录 C 。 6.2 粉末压 片机 ： 最 大压 力 40 吨。 6.3 分 析天 平： 精度 0.1 mg 。 6.4 筛 ：
11、非 金属 筛， 孔径 为 0.075 mm ，200 目。 7 样品 7.1 样品的 采集 、保 存和 前处 理 土壤样 品 的 采集 和保 存 按 照 HJ/T 166 执行 ， 沉 积物 样品 的 采集 和保 存 按 照 GB17378.3 和 GB17378.5 执 行。 样品 的风干 或烘 干 按 照 HJ/T 166 及 GB17378.5 相 关规 定 进行操 作， 样品研 磨后 过 200 目 筛， 于 105 烘干 备用 。 7.2 试样的 制备 用硼酸 （5.1 ） 或高 密度 低 压聚乙 烯粉 （5.2） 垫底 、 镶边或 塑料 环 （5.4） 镶 边 ， 将 5 g 左右
12、过筛 样品 （7.1 ）于压 片机上以 一定 压力 压 制成 7 mm 厚度的薄 片。 根 据压力 机及 镶 边材质 确定 压力 及停 留时 间 。 8 分析 步骤 8.1 建立测 量方 法 参照仪 器操 作程 序建 立测量 方法 。 根据 确定 的测 量 元素 ， 从 数据 库中 选择 测 量谱线 并校 正。 不 同型 号的 仪器 ， 其 测 定条件 不尽 相同 ， 参 照仪 器 厂商提 供的 数据 库 选 择最 佳工作 条件 ， 主要包括X 光 管的 高压 和 电流 、 元 素的 分析 线 、 分 光晶体 、 准直 器 、 探 测器 、 脉 冲高 度分 布 （PHA ） 、 背景 校正 。
13、附录C 给 出了 部分 仪器 分析 的工 作条件 。 8.2 校准曲线 按照与 试样 的制 备（7.2 ） 相同操 作步 骤， 将至少 20 个不 同质 量分 数元素 的 标准样 品 （5.3） 压制 成薄片 ， 25 种 无机元 素 和 7 种 氧化 物 的 质量分 数范围 见附录 D 。 在仪器 最佳 工 作条件 下 ， 依次 上机 测定 分析， 记录 X 射线 荧光 强 度。 以 X 射线 荧光 强度 （kcps ） 为 纵坐 标， 以对 应各 元素 （ 或氧 化物 ） 的 质量 分数 （mg/kg 或百 分数 ） 为横 坐标 ， 建立 校准 曲线 。 8.3 测定 待测试 样（7.2
14、）按 照 与 建 立校准 曲线 （8.2 ） 相同 的 条件 进 行测 定， 记录 X 射 线荧光 强 度。 3 9 结果 计算 与表 示 9.1 结 果计 算 土壤及 沉积 物样 品中 无机 元素 （ 或氧 化物） 的质 量 分数 （mg/kg 或 百分 数 ） ， 按照以下 公式进 行计 算。 b I I k j ij k ij i i 1式中 ： i 待测 无机 元素 （或氧 化物 ） 的 质量 分数 ，mg/kg 或% ； j 干 扰元 素的 质量 分数 ，mg/kg 或% ； k 校准 曲线 的斜 率 ； b 校准 曲线 的截距 ； i I 测 量元 素 （ 或氧 化物 ） 的 X
15、射线 荧光 强度，Kcps ； ij 谱 线重 叠校 正系 数； k I 谱 线重 叠的 理论 计算 强度； ij 干 扰元 素对 测量 元素 （或氧 化物 ） 的 影 响系 数。 9.2 结 果表 示 样品中铝、铁、硅、钾、 钠、钙、镁以氧化物表示 ，单位为% ；其他均以元素表示， 单位为 mg/kg 。 测定 结果 氧化物 保留 四 位 有效 数字 ，小数 点后 保留 两位 ；元 素保 留 三位有 效数字 ，小 数点 后保 留 一 位。有 证标 准物 质测 定结 果保留 位数 参照 标准 值结 果。 10 精 密度 和准 确度 10.1 精密 度 六家实 验室 分别 对国家 有证 标准 样
16、品 （土 壤、 水系 沉积物 ） 和 实际 样品 （土 壤及底 泥） 进行了 分析 测定 ， 实 验室 内 相对标准 偏 差为0.0% 15.7% ； 实 验室 间相 对标准 偏 差为0.0% 22.8% ； 重复 性 限 0.00 mg/Kg 56.5 mg/kg ， 再现 性 限 为 0.08 mg/kg124 mg/kg 。 精密 度汇 总数据 见附 录 E 。 10.2 准确 度 六家实 验室 分别 对国 家有 证标准 样品 （土 壤、 水系 沉积物 ） 和 实际 样品 （土 壤及底 泥） 进行了 分析 测定 ， 对 有证 标准物 质 分 析的 相对 误差 为-70.2 % 32.7
17、% 。 准确 度汇总 数据 见 附录 E 。 11 质 量保 证和 质量 控制 11.1 应定 期对测量 仪器 进行 漂移 校正， 如更 换氩气- 甲烷气 、环境 温湿 度变 化 较大时 、仪 器 停机状 态时 间较 长后 开机 等。 用于 漂移 校正 的样 品 的物理 与化 学性 质需 保持 稳定 ， 漂 移量 偏 大时需 重做 标准 曲线 ， 可 使用高 质量 分数 标准 化样 品进行 校正 。 4 11.2 每批 样品 分析 时应 至少 测定1个 土壤 或沉 积物 的 国家有 证标 准物 质 ， 其 测 定值与 有证 标 准 物质 的相 对误差 见表1 。 表1 国家 有证 标准 物质
18、准确度 要求 含量范围 准确度 Ci GBW C lg ) ( lg Cs lg 检出限三倍以内 0.12 检出限三倍以上 0.10 1% 5% 0.07 5% 0.05 注：Ci 为每个 GBW 标准物质 的单次测量值，Cs 为 GBW 标 准物质的标准值。 11.3 每批 样品 应进 行 20% 的平行 样测 定， 当样 品数 小于 5 个时 ， 应 至少 测定 1 个平 行样 。 测定结 果的 相对 偏差 见表 2。 表2 平行 双样 最大 允许 相 对偏差 含量范围/mg/kg 最大允许相对偏差/% 100 5 10 100 10 1.0 10 20 0.1 1.0 25 0.1 30
19、 12 注 意事 项 12.1 当更 换氩 气- 甲烷气体 后，应 进行 漂移 校正 或重 新 建立 校准 曲线 。 12.2 当样 品基体明 显超出本 方法规定 的土壤 和沉积物 校准曲线 范围时 ，或当元 素 质量分 数 超出测 量范 围时 ， 应 使用 其他国 家标 准方 法进 行验 证。 12.3 硫和 氯 元素具 有 不稳定 性 、极易 受污染 等特性 ， 分析 含硫 和 氯元 素的样品 时， 制备 后 的试样 应立 即测 定 。 12.4 样品 中二 氧化 硅质 量 分数大 于80.0% ， 本方 法不 适用。 12.5 更换X 光 管后 ，调 节 电压、 电流 时， 应从 低电
20、压、电 流逐 步调 节 至 工作 电压、 电流 。 5 附录 A （规范 性附 录） 方法检 出限 和测 定下 限 表 A 给 出了 本标准 测定 25 种无 机元 素 和 7 种 氧化 物 的方法 检 出限 及 测 定下 限。 表 A 测 定元 素分 析方 法 检出限 和测 定下 限 序号 元素 / 化合物 检出限 测定下限 序号 元素/ 化合物 检出限 测定下限 1 砷（As ） 2.0 6.0 17 硫（S ） 30.0 90.0 2 钡（Ba ） 11.7 35.1 18 钪（Sc ） 2.4 6.6 3 溴（Br ） 1.0 3.0 19 锶（Sr ） 2.0 6.0 4 铈（Ce
21、） 24.1 72.3 20 钍（Th ） 2.1 6.3 5 氯（Cl ） 20.0 60.0 21 钛（Ti ） 50.0 150 6 钴（Co ） 1.6 4.8 22 钒（V ） 4.0 12.0 7 铬（Cr ） 3.0 9.0 23 钇（Y ） 1.0 3.0 8 铜（Cu ） 1.2 3.6 24 锌（Zn ） 2.0 6.0 9 镓（Ga ） 2.0 6.0 25 锆（Zr ） 2.0 6.0 10 铪（Hf ） 1.7 5.1 26 二氧化硅（SiO 2 ） 0.27 0.81 11 镧（La ） 10.6 31.8 27 三氧化二铝 （Al 2 O 3 ） 0.07 0.1
22、8 12 锰（Mn ） 10.0 30.0 28 三氧化二铁 （Fe 2 O 3 ） 0.05 0.15 13 镍（Ni ） 1.5 4.5 29 氧化钾（K 2 O ） 0.05 0.15 14 磷（P ） 10.0 30.0 30 氧化钠（Na 2 O ） 0.05 0.15 15 铅（Pb ） 2.0 6.0 31 氧化钙（CaO ） 0.09 0.27 16 铷（Rb ） 2.0 6.0 32 氧化镁（MgO ） 0.05 0.15 注： 元素质量分数 单位为 mg/kg ；氧化物质量分数 单位为% 。 6 附录 B （资料 性附 录） 基体效 应校 正、 谱线 重叠 干扰情 况 表
23、B 给 出了 本 标准 测 定 25 种无 机元 素 和 7 种氧 化 物 的基 体效 应校 正、 谱线 重叠干扰 情况 的 参考 ， 不 同分 析谱 线干扰 情况 不同 。 表 B 基体 效应 校正 元素 、谱线 重叠 干扰 元素 表 序 号 元素 / 化合物 分析 谱线 参与基体校正的元素 谱线重叠干扰元素线 谱线重叠干扰校正元 素线 1 As K Fe 、Ca Pb L Pb L 2 Ba L Si 、Fe 、Ca Ti K 、V K Ti L 、V L 3 Br K Fe 、Ca As 、Pb 、Ba 、W 、Zr 、Bi 、 Sn As 4 Ce K Ba 、Ti Ba 、Ti L
24、Ti 、Si 、Al 、Fe 、Ca 、Mg Ba 、Sr 、Ti 、W 、Zn 5 Cl K Ca Mo 、Na 6 Co K Si 、Fe 、Ca Fe 、 Cr 、 Cu 、 Hf 、 Pb 、 Y 、 Zr Fe 7 Cr K Si 、Fe 、Ca V 、Ni V 8 Cu K Fe 、Ca Sr 、Zr Sr 、Zr 、Ni 9 Ga K Fe 、Ca Pb 、Hf 、Ni 、Pb 、Zn Pb 10 Hf L Si 、Fe 、Ca Zr 、Sr 、Cu 、Ba 、Ce Zr 、Sr 、Cu 11 La L Si 、Ca 、Fe 、Ti 、Al 、Mg Ti 、Ga 、 Sb Ti
25、12 Mn K Si 、Al 、Fe 、Ca 、Ti Cr 、Ni 13 Ni K Si 、Fe 、Ca 、Mg 、Ti Y 、Rb Y 、Rb 14 P K Al 、Si 、Fe 、Ca 、Ti Ba 、Cu 15 Pb L Fe 、Ca 、Ti Sn 、Nb 16 Rb K Fe 、Ca 17 S K Si 、Fe 、Ca Fe 、As 18 Sc K Si 、Al 、Fe 、Ca 、K Ca 、Ce 、Sb 、Ti Ca 19 Sr K Fe 、Ca 、Ti 20 Th L Fe 、Ca 、 Bi 、Pb 、Sr Bi 、Pb 7 序 号 元素 / 化合物 分析 谱线 参与基体校正的元素
26、 谱线重叠干扰元素线 谱线重叠干扰校正元 素线 21 Ti K Si 、Al 、Fe 、Ca Ba 22 V K Si 、Al 、Fe 、Ca Ti 、Ba 、Sr 、W 、Zr Ti 23 Y K Fe 、Ca Rb 、Ba 、Zr Rb 、Sr 24 Zn K Fe 、Ca Zr 25 Zr K Fe 、Ca 、Ti Sr K Sr K 26 SiO 2K Mg 、Al 、Fe 、Ca 、Mg 、K 、 Na 、Ti 27 Al 2 O 3K Si 、Fe 、Ca 、Mg 、K 、Na 、 Ti 28 Fe 2 O 3K Si 、Al 、Ca 、Mg 29 K 2 O K Si 、Al 、
27、Fe 、Ca 、Mg 、Ti 30 Na 2 O K Si 、Al 、Fe 、Ca 、Mg 、Ti Mg 、Zn Mg 31 CaO K Al 、Si 、Fe 、K 、Mg 、Ti 32 MgO K Si 、Al 、Fe 、Ca 、K 、Na 、 Ti 8 附录 C （资料 性附 录） 分析仪 器参 考条 件 表 C.1 C.3 给 出了 本标 准 测定 25 种 无机 元素 和 7 种 氧化物 的仪 器分 析参 考条 件 。 不同 仪器 参考 条件 有 所不同 ， 所列 仪器 参考 条 件仅为 部分 厂家 仪器 。 表 C.1 仪器 分析 参考 条件 元素 分析线 准直器 分光晶体 探测器
28、滤光片 X- 光管 2 （ ） PHA （% ） 测量时间（s ） 电压 （kV ） 电流（mA ） 峰位 背景 峰位 背景 砷（As ） K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 33.963 34.614 60140 40 20 钡（Ba ） L 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 87.200 88.560 60140 30 20 溴（Br ） K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 29.974 30.960 60140 40 20 铈（Ce ） L 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 79.160 80.902 60140 40
29、20 氯（Cl ） K 0.46dg PET FC 无 27 111 65.397 67.012 60140 40 20 钴（Co ） K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 52.792 53.992 60140 40 20 铬（Cr ） K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 69.368 70.472 60140 30 20 铜（Cu ） K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 45.035 46.854 60140 40 20 镓（Ga ） K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 38.901 39.485 60140 20 10
30、 铪（Hf ） L 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 45.902 46.802 60140 40 20 镧（La ） L 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 82.989 84.444 60140 40 20 锰（Mn ） K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 62.982 64.778 60140 16 10 铌（Nb ） K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 21.390 24.500 60140 24 8 镍（Ni ） K 0.46dg LiF200 SC 无 60 50 48.663 49.863 60140 40 20
31、磷（P ） K 0.46dg Ge FC 无 27 111 140.977 144.934 69140 30 10 铅（Pb ） L 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 28.251 28.811 60140 40 20 铷（Rb ） K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 26.622 24.500 60140 12 6 9 元素 分析线 准直器 分光晶体 探测器 滤光片 X- 光管 2 （ ） PHA （% ） 测量时间（s ） 电压 （kV ） 电流（mA ） 峰位 背景 峰位 背景 硫（S ） K 0.46dg PET FC 无 27 111 75.822
32、79.629 60140 40 20 钪（Sc ） K 0.46dg LiF200 FC 无 60 50 97.726 96.940 60140 40 20 锶（Sr ） K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 25.149 24.500 60140 12 6 钍（Th ） L 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 27.420 29.510 60140 40 20 钛（Ti ） K 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 86.169 85.180 60140 12 6 钒（V ） K 0.23dg LiF220 FC 无 50 60 123.171 60
33、140 20 16 钇（Y ） K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 23.778 24.500 60140 24 12 锌（Zn ） K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 41.801 42.530 60140 20 10 锆（Zr ） K 0.23dg LiF200 SC 无 60 50 22.544 24.500 60140 14 8 铝（Al ） K 0.46dg PET FC 无 27 111 144.591 35252 8 钙（Ca ） K 0.46dg LiF200 FC 无 60 50 113.117 60140 12 铁（Fe ） K 0.23
34、dg LiF200 SC 200 m Al 60 50 57.524 27273 8 钾（K ） K 0.46dg LiF200 FC 无 50 60 136.665 60140 10 镁（Mg ） K 0.46dg OVO-55 FC 无 27 111 20.701 22.162 50150 30 20 钠（Na ） K 0.46dg OVO-55 FC 无 27 111 25.055 27.280 50150 30 20 硅（Si ） K 0.23dg PET FC 无 27 60 108.977 35248 10 注：As 不选 As 默认的线 As K 线而 选 K ，有助于降低 LL
35、D 。 10 表 C.2 仪 器分 析参 考条 件 元素 分析 线 分 光 晶体 2 角（度） 计数时间（s ） 探测 器 PHA 范围 准直器 干扰元素 谱峰 背景 谱峰 背景 砷（As ） K LiF 33.98 39.50 10 5 SC 80-310 fine PbL 钡（Ba ） L LiF 87.120 88.50 10 5 PC 100-340 Std TiK 溴（Br ） K LiF 29.950 31.0 40 20 SC 100-300 Std AsK 1铈（Ce ） L LiF 78.980 80.50 20 10 PC 100-300 Std BaL 1氯（Cl ） K
36、 Ge 92.896 94.15 40 20 PC 120-300 Std MoL 1钴（Co ） K LiF 52.680 53.90 20 10 PC 100-300 Std Fe K 1铬（Cr ） K LiF 69.214 74.20 20 10 PC / Std VK 1铜（Cu ） K LiF 44.883 46.60 10 5 PC 100-300 Std / 镓（Ga ） K LiF 38.894 42.48 10 5 SC 70-330 Std PbLl 镧（La ） K LiF 82.80 84.30 20 10 PC+SC 100-300 Std / 锰（Mn ） K L
37、iF 62.950 / 4 / SC 90-360 Std Cr K 1钼（Mo ） K LiF 20.314 24.50 40 20 SC 100-310 Std Zr K 1铌（Nb ） K LiF 21.370 24.50 10 5 SC 90-300 Std Y K 1镍（Ni ） K LiF 48.523 49.6 15 8 PC 100-300 Std Rb,Y 磷（P ） K Ge 141.086 143.30 8 4 PC 70-300 Std / 铷（Rb ） K LiF 26.593 25.80 8 4 SC 80-300 Std / 硫（S ） K Ge 110.758
38、116.70 40 20 PC 120-300 Std / 锡（Sn ） K LiF 14.024 13.62 20 10 SC 100-300 Std / 锶（Sr ） K LiF 25.128 25.80 8 4 SC 70-300 Std / 钍（Th ） L LiF 27.450 29.60 20 10 SC 100-300 Std BiL 钛（Ti ） K LiF 86.112 / 4 / SC 80-350 Std / 钒（V ） K LiF 76.90 74.20 20 10 PC 100-300 Std TiK 1钨（W ） L LiF 42.884 46.60 30 15 S
39、C 100-300 Std / 钇（Y ） K LiF 23.762 24.50 10 5 SC 100-300 Std RbK 1锌（Zn ） K LiF 41.774 42.50 10 5 SC 80-330 Std / 锆（Zr ） K LiF 22.516 24.50 8 5 SC 100-300 Std Sr K 1铝（Al ） K PET 144.606 / 4 / PC 70-340 fine / 钙（Ca ） K LiF 112.978 / 4 / PC 100-300 fine / 铁（Fe ） K LiF 57.496 / 4 / SC 90-360 fine / 钾（K
40、） K LiF 136.501 / 4 / PC 100-300 Std / 镁（Mg ） K RX35 20.875 22.50 6 3 PC 100-340 Std / 钠（Na ） K RX35 25.164 27.80 8 4 PC 80-330 Std / 硅（Si ） K PET 108.986 / 4 / PC 80-330 fine / 11 表 C.3 仪器 分析 参考 条件 元素 分析 线 准直器 分光 晶体 探测器 滤光片 X- 光管 2 （ ） PHA （% ） 测量时间（s ） 电压 （kV ） 电流 （mA ） 峰位 背景 峰位 背景 砷（As ） KA 150 u
41、m LiF 200 Scint. Al(200 um) 60 60 33.9082 0.688 / 24 74 24 10 / 钡（Ba ） LA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 87.1956 1.3084 / 31 71 34 16 / 溴（Br ） KA 150 um LiF 200 Scint. Al(200 um) 60 60 29.9412 1.0588 -0.7054 27 73 40 20 20 铈（Ce ） LA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 79.2326 1.4138 / 30 75 40 20 / 氯（Cl
42、） KA 550 um Ge 111 Flow None 30 120 92.841 1.4638 / 28 77 40 30 / 钴（Co ） KA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 52.8138 1.0168 / 16 71 40 20 / 铬（Cr ） KA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 69.3764 1.1886 / 12 73 40 20 / 铜（Cu ） KA 150 um LiF 200 Flow Al(200 um) 60 60 45.0326 1.6828 / 20 69 40 20 / 氟（F ） KA 550
43、 um PX1 Flow None 30 120 42.7732 5.2132 / 28 75 60 30 / 镓（Ga ） KA 150 um LiF 200 Scint. Al(200 um) 60 60 38.9026 0.5638 / 16 78 24 10 / 锗（Ge ） KA 150 um LiF 200 Scint. Al(200 um) 60 60 36.3178 -0.7124 / 22 70 40 20 / 铪（Hf ） LA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 45.8916 1.206 / 19 64 36 18 / 镧（La ） LA 15
44、0 um LiF 200 Flow None 40 90 82.947 1.3226 / 29 70 40 20 / 锰（Mn ） KA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 63.0054 1.5488 / 13 72 24 10 / 铌（Nb ） KA 150 um LiF 200 Scint. Al(750 um) 60 60 21.3486 0.4492 / 24 78 24 10 / 钕（Nd ） LA 150 um LiF 200 Flow None 60 60 72.152 0.7082 / 31 74 36 18 / 镍（Ni ） KA 150 um L
45、iF 200 Flow Al(200 um) 60 60 48.676 0.8396 / 18 70 40 20 / 氧（O ） KA 550 um PX1 Flow None 30 120 56.0198 / / 21 78 10 / / 磷（P ） KA 550 um Ge 111 Flow None 30 120 141.0482 2.2472 / 35 65 30 16 / 铅（Pb ） LB1 150 um LiF 200 Scint. None 60 66 28.2142 1.3102 / 25 73 30 20 / 12 元素 分析 线 准直器 分光 晶体 探测器 滤光片 X-
46、光管 2 （ ） PHA （% ） 测量时间（s ） 电压 （kV ） 电流 （mA ） 峰位 背景 峰位 背景 铷（Rb ） KA 150 um LiF 200 Scint. None 60 60 26.5836 -0.7696 / 22 78 18 10 / 钪（Sc ） KA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 97.7432 -1.7548 / 29 72 40 20 / 锶（Sr ） KA 150 um LiF 200 Scint. None 60 60 25.1152 -0.5666 / 22 78 18 10 / 钍（Th ） LA 150 um LiF
47、 200 Scint. Al(200 um) 60 60 27.4486 2.0534 / 29 63 40 18 / 铑（Rh ） KA-C 150 um LiF 200 Scint. None 60 60 18.4836 / / 26 78 10 / / 钛（Ti ） KA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 86.1814 -1.1854 / 30 71 20 10 / 钒（V ） KA 150 um LiF 200 Flow None 40 90 76.9928 -0.996 / 31 74 36 16 / 钇（Y ） KA 150 um LiF 200 Sc
48、int. Al(200 um) 60 60 23.7582 0.7436 / 23 78 20 10 / 锌（Zn ） KA 150 um LiF 200 Scint. None 60 60 41.785 0.9644 / 20 78 20 10 / 锆（Zr ） KA 150 um LiF 200 Scint. Al(200 um) 60 60 22.4976 0.4972 / 24 78 20 10 / 铝（Al ） KA 550 um PE 002 Flow None 30 120 144.9274 / / 22 78 10 / / 钙（Ca ） KA 150 um LiF 200 Flow None 30 120 113.1446 / / 23 73 10 / / 铁（Fe ） KA 150 um LiF 200 Flow Al(200 um) 60 60 57.5388 / / 15 72 10 / / 钾（K ） KA 150 um LiF 200 Flow None 30 120 136.7204 / / 27 74 10 / / 镁（Mg ） KA 550 um PX1 Flow None 30 120 22.6932 1.905 -1.7392 35 65 30 10 10 钠（Na ） K
