1、植物纤维化学实验轻化工程本科实验室目 录实验规则.1造纸原料和纸浆分析用试样的制备2分析用试样水份的测定3实验一 植物纤维原料的生物结构及细胞形态的显微镜观察4实验二 植物纤维原料的离析及纤维形态的测定7实验三 纸浆纤维类别的鉴定10实验四 植物纤维原料苯醇抽出物含量的测定12实验五 硝酸乙醇纤维素含量的测定14实验六 综纤维素含量测定16实验七 纸浆 纤维素的测定18实验八 植物纤维原料戊糖含量的测定20实验九 植物纤维原料中木素含量的测定23实验十 植物纤维原料和纸浆中酸溶木素的含量的测定25实验十 化学浆平均聚合度的测定（纸浆的铜乙二胺溶液粘度的测定）27实验规则为了搞好实验，学生必须严
2、格做好如下事项：1实验前，认真预习键设置测试方式：透射比（T） ，吸光度（A） ，已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率（F）方式。4、用波长设置键，设置您所需的分析波长。如没有时行上步操作，仪器将不会变换到您想要的分析波长。根据分析规程，每当分析波长改变时，必须重新调整 OA/100%T。2100 型和UV2100 型光度计特别设计了防误操功能：当波长被改变时，第一排显示器会显示“BLA”字样，提示您下步必须调 OA/100%T，当您设置完分析波长时，如没有调OA/100%T，仪器将不会继续工作。5、根据设置的分析波长，选择正确的光源。光源的切换位置在 335nm 处。正常情况下，仪
3、器开机后，钨灯和氘灯同时点亮。为延长光源灯的使用寿命，仪器特别设置了光源灯开关控制功能，当您的分析波长在 335nm-100nm 时，应选用钨灯。6、将您的参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比争皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。仪器所附的比色皿，其透射比是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。7、将参比样品推（拉）入光路中，按“OA/100%T”键调 OA/100%T，此时显示器显示的“BLA” 直至显
4、示“100.0”或 0.000 为止。8、当仪器显示器显示出“100.0”或“0.00”后，将被测样品推（拉）入光路，这时，您便可从显示器上得到被测样品的透射比或吸光度值。七、试验注意事项1、当式样溶液的吸光度超出 0.20.7 范围时，应改变溶液的稀释比或者更换比色皿。2、为了确保仪器的测定准确度，必须经常校正仪器的波长精度，严格按预给各种式样的标准曲线或吸收光谱图的条件测定，再对比读取测定结果，绘制个式样的标准曲线或吸收光谱图时，必须详细准确记录（1）波长；（2）狹缝宽度（或相应的灵敏度圈数） ；（3）光源灯种类；（4）光电管种类；（5）有否用滤光片；（6）比色室内的光栅种类等，以及仪器状
5、态，比色皿规格；材料和有特殊影响的环境温度等有关情况，便于对测试结果作出正确的判断。3、在使用过程中，如许开启式样事室或暂时停止测试，必须及时推入光门扭杆时光电管前光门关闭，保护光电管不受强光或长时间的照射而损坏。实验十 化学浆平均聚合度的测定（纸浆的铜乙二胺溶液粘度的测定）一 实验目的1 学习北欧型毛细管粘度计的使用。2 熟悉粘度的概念及纸浆粘度与聚合度的关系。3 学习利用测定化学浆铜乙二胺溶液粘度的方法测定其聚合度。二 实验原理利用能较好保持纤维素的聚合度的容剂溶解纸浆，在规定的浓度下，与 25测定该纸浆溶液通过毛细管粘度计的时间，根据这一测定值和溶液的已知浓度，用马丁公式计算出该溶液的特
6、性粘度，从而计算出化学浆的聚合度。测定时要求 C=3.00.5,且测量是在 G =20030S 的速度梯度下进行的。铜乙二胺溶液即是纤维素的一种优良溶剂。在这一实验中，采用了下述定义1 粘度比 ，即相对粘度，分别为规定浓度的聚合物溶液的粘度 和溶剂粘r度 的比 =ro这种比值是无单位的。2 增比粘度，粘度比减 1-1o3 比浓粘度，增比浓度与聚合物浓度 C 的值它的单位为 ML/G4 特性粘度 ，浓度无限稀释下的比浓粘度的极限值。它的单位是 ML/G三 实验仪器及试剂1 带水循环系统的恒温水浴，恒温精度0.1.2 毛细管粘度计(校准用和测量用粘度计)3 秒表4 30ML 溶解瓶,玻璃珠,铜丝段
7、,烧杯,皮头吸管,15ML 移液管5 65%甘油6 铜乙二胺(CED): 乙二胺=1:2四.操作方法1.校准测量用粘度计用 65%甘油溶液和稀铜乙二胺溶液(取一定量铜乙二胺溶液加入等量蒸馏水,使用移液管取),将恒温水浴温度调节器至 250.1,分别在校准用粘度计和测量用粘度计中测量同一甘油溶液的流出时间,再测定稀溶剂在校准用粘度计的时间,用公式计算粘度计因子f 和粘度计常数 h:f= vt0h= sf式中: f -粘度计因子h -粘度计常数t0 -甘油从校准用粘度计中流出的时间,秒,ts-稀溶剂(即稀铜乙二胺)从校准用粘度计中流出的时间,秒.粘度计因子 f 是仪器常数,而粘芳计常数 h 则取决
8、于所用的溶剂,故每次使用新的铜乙二胺溶液都应重新测定.2.根据浆的不同粘度,按表 1 所示,称取一定量试样(称准至 0.0005G)于溶解并中表 1 随将要测定的特性粘度值而变的所需的浆量特性粘度 纸浆浓度 绝干样品量ML/G G/ML G/30ML400 0.005 0.15400650 0.005 0.15651850 0.004 0.128511100 0.003 0.0911011400 0.0024 0.0723.吸取 15ML 蒸馏水加入溶解瓶中,并加入数条铜丝段,塞好塞子,不断摇荡至试样完全分散.吸取 15MLCED 溶液加入溶解瓶中,加入玻璃珠以排出瓶中空气,塞好瓶塞,不断摇荡至试样完全溶解.将溶解瓶浸入恒温水浴中至温度达到 250.1.4.将溶解好并恒温的试样注入粘度计中,让液体流出,当弯液面达到上部刻度时开动秒表,测定液体弯液面至下部刻度时的时间,精确至0.2S.五.结果计算1.相对粘度,也称粘度比 ,即溶液粘度与溶剂粘度的比值r=ro式中: -溶液粘度o -溶剂粘度h-粘度计常数 St-试样溶液流出粘度计的时间,S2.特性粘度值 ,由 值,查出附录表中的 C 值,由所称浆重和溶解瓶容积可知试样浓度 C c
