1、中国石油大学化学原理（2）实验报告实验日期：2011.11.03 成绩： 班级： 石工中石化 08-2 姓名：赵晓龙 学号： 08054228 教师： 于连香 同组者：闫长政、魏鹏飞、唐琪实验七 聚合物分子量的测定-粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法二.实验原理由于聚合物具有多分散性， 所以聚合物的分子量是一个平均值。 有许多测定分子量 的 方 法 （ 如 光 散 射 法 、 渗 透 压 法 、 超 速 离 心 法 、 端 基 分 析 法 等 ） ，但 最 简 单 、 而 使 用 范 围又广的是粘度法。 由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以 “M v ”表示粘度法又分多点法和一
2、点法：1.多点法 多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是： k M v （7 1 ）式中: 特性粘数；k,-与温度 和溶剂有关的常数；M v 聚合物的粘均分子量。若设溶剂的 粘度为 0,聚 合物溶液浓 度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的 粘 度为，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：SPc = 0c0 = + k 2 c （ 72 ）lnr = ln( )0 = 2 c （7 3）c c以 SP /c,In r/c 对 c 作图， 外推直线至 c 为 0（参考 图 71）求 ，即 linc0SPc =linc0Lnrc图 7-1 特 性 粘 数 的求法由于 k、是与温度 溶剂有关
3、的 常数，所以 对一定温度 和特定的溶 剂，k、 有 确定的数值。例如，30时，以 1mol/L 硝酸钠 溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺 粘均分子量的经验式可表示如下： = 3.73 10 4 M 2 / 3 （ 7 5）即 : M V = 1.40 105 3 / 2 (7-6)因此， 只 要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度， 即可通过上述的数据处理，求出聚 合物的粘均分子量M V 。2.单点法 对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算： = 1 (2c SP + lnr ) （77 ）实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式 77 求得所测 试样的特性粘数。本实验采
4、用如图7-2所示 的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。 这种粘度计的具体用法参考下述步骤。图7-2 乌氏粘度 计1， 2，3 支管；5，8，9玻璃管 ；4，6刻 度；7毛细 管三.仪器与药品1仪器 乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。2药品 聚丙烯酰胺（工业品） ， 硝酸钠（分析纯） ，蒸馏 水。四.实验步骤1测定溶液 的 t0用移液管移取 20mL/L 硝 酸钠溶液由支管 3 加到 已洗净、烘干的粘度计的球 9 中， 然后将粘度计固定在已调至 30的 恒温槽中， 恒温约 15min，即可按下述方法测定： 先 用左手的拇指和中指将粘度计的支管 1 捏住， 用食指将支管
5、1 的管口 堵住 ， 然后用洗耳 球从支管 2 的管口将溶液吸至刻度 4 以上的粗直径部分， 在将食指松开的同时将洗耳球 从管口移开，这时球 8 中的溶液因支管 1 通大气即迅速流回球 9，而支管 2 中的刻度 4 以上的溶液则通过毛细管 7 慢慢流 回球 9，用秒 表测定溶液液面经过刻度 4 与 6 所r需要的时间。重复数次，取平均值，作为 1mol/L 硝 酸钠溶液的液面流经粘度计 4 与 6 两刻 度的时间 t0。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、 备用。2测定不同 浓度的聚丙烯酰胺溶液的 t用移液管将 10mL 浓度为 0.4g/100mL 的 聚丙烯酰胺
6、溶液和 10mL 2mol/L 硝酸 钠 （ 为 什么用 2mol/L 硝酸钠而不 是 1mol/L 硝 酸钠） 经支管 3 加入已洗净、 烘干的粘度计的球9 中。摇动 球 9，使加入 的溶液均匀混合。然后将粘度计固定在 30的 恒温槽中，恒温 约 15min 后 ，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经 4 与 6 两刻度 间的时间 t1。用同样的方法， 依次向球 9 加入 10mL、 10mL、 20mL、 20mL、 1molL 硝酸钠 溶液 （为 什么用 1mol/L 硝酸钠而不 是 2mol/L 硝 酸钠？） 进行稀释， 每稀释一次， 都要摇匀， 并 测该浓度的聚丙烯酰胺溶液的液面流
7、经 4 与 6 两刻度的时间。由此得 t2、t 3、t 4、t 5。 全部测定结束后， 将球 9 的溶液倒出 ， 先后用自来水、 蒸馏 水洗净， 然 后烘干 ， 备下次使用。五.结果处理表1 聚合物分子量的测定SP = =（ 100.31-93.64） /93.64=0.07120tlnr =ln = ln(100.31/93.64)=0.06880t = (SP + lnr)=7.00C2M V = 1.40 105 3 / 2=2.59106得 聚丙烯酰胺的粘均分子量为： 2.59106六.思考题溶液 时间(S) 实验数据(S)NaNo3(1mol/L) t0=93.64 94.01 93
8、.51 93.40PAM(0.01g/100mL) t=100.31 100.37 100.17 100.391总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。答：聚合物分子量的测定方法有很多，例如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等，但最简单、使用范围最广的是粘度法（分子量 ）。粘度法又分多点法和一点法。单点法只适用于7410低浓度的聚合物溶液，而多点法无此限制。2粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？答：聚丙烯酰胺可以与酸碱反应。如果加入的盐能够水解产生酸碱，那么所测的粘度就不是聚丙烯酰胺的粘度了，实验失败。因此要求加入的盐为中性的不可水解的盐，例如硝酸钠、氯化钠等。
