1、中国石油大学化学原理实验报告实验日期： 2011.10.17 成绩： 班级：石工 10-6 学号： 姓名： 教师 王增宝 同组者： 实验五 乳状液的制备、鉴别和破坏一.实验目的1.制备 不同类型的乳状液；2.了解 乳状液的一些制备方法；3.熟悉 乳状液的一些破坏方法。二.实验原理乳 状 液 是 指 一 种 液 体 分 散 在 另 一 种 与 它 不 相 溶 的 液 体 中 所 形 成 的 分 散 体系 。 乳 状 液有 两 种 类 型 ,即 水 包 油 型 (O/W)和 油 包 水 型 (W/O)。 只 有 两 种 不 相溶 的 液 体 是 不 能 形 成 稳定乳状液的， 要形成稳定的乳状液，
2、 必须有乳化剂存在， 一般的乳化剂大多为表面表面活性剂。表面表 面活性剂主要通过降低表面能、 在液珠表面形成保护膜、 或使液珠带电来稳 定乳状液。乳化剂 也分为两类， 即水包油型乳化剂和油包水型乳化剂。 通常， 一价金属的脂肪 酸皂类 （例如油酸钠） 由于亲水性大于亲油性， 所以， 为 水包油型乳化剂， 而两价或三 价脂肪酸皂类（例如油酸镁）由于亲油性大于亲水性，所以是油包水型乳化剂。两种类 型的乳状液可用以下三种方法鉴别：1 稀释 法： 加一滴乳状液于水中， 如果立即散开， 即说明乳状液的分散介质为水， 故乳状液属水包油型；如不立即散开，即为油包水型。2 电 导 法 ： 水 相 中 一 般
3、都 含 有 离 子 ， 故 其 导 电 能 力 比 油 相 大 得 多 。 当 水为 分 散 介 质 （即连续相） 时乳状液的导电能力大； 反之， 油为连续相， 水为分散相， 水滴不连续， 乳状液导电能力小。 将两个电极插入乳状液， 接通直流电源， 并串联电流表。 则电流表 显著偏转，为水包油型乳状液；若指针几乎不动，为油包水型乳状液。3 染 色 法 ： 选 择 一 种 仅 溶 于 油 但 不 溶 于 水 或 仅 溶 于 水 不 溶 于 油 的 染 料（ 如 苏 丹 为仅溶于油但不溶于水的红色染料） 加入乳状液。 若染料溶于分散相， 则在乳状液中出 现一个个染色的小液滴。若染料溶于连续相，则乳
4、状液内呈现均匀的染料颜色。因此， 根据染料的分散情况可以判断乳状液的类型。在工业上常需破坏一些乳状液，常用的破乳方法有：1 加 破 乳 剂 法 ： 破 乳 剂 往 往 是 反 型 乳 化 剂 。 例 如 ， 对 于 由 油 酸 镁 做 乳 化剂 的 油 包 水型乳状液， 加入适量油酸钠可使乳状液破坏。 因为油酸钠亲水性强， 它也能在液面上 吸附， 形成较厚的水化膜， 与油酸镁相对抗， 互相降低它们的的乳化作用， 使乳状液稳 定性降低而被破坏。 若油酸钠加入过多， 则其乳化作用占优势， 油包水型乳化液可能转 化为水包油型乳化液。2 加 电 解 质 法 ： 不 同 电 解 质 可 能 产 生 不
5、同 作 用 。 一 般 来 说 ， 在 水 包 油 型乳 状 液 中 加入电解质，可改变乳状液的亲水亲油平衡，从而降低乳状液的稳定性。有 些 电 解 质 ， 能 与 乳 化 剂 发 生 化 学 反 应 ， 破 坏 其 乳 化 能 力 或 形 成 新 的 乳化 剂 。 如 在油酸钠稳定的乳状液中加入盐酸， 由于油酸钠与盐酸发生反应生成油酸， 失去了乳化 能力，使乳状液破坏。C17H33COONa+HCl C17H33COOH+NaCl同样， 如果乳状液中加入氯化镁， 则可生成油酸镁， 乳化剂由一价皂变成二价皂。 当加入适量氯化镁时，生成的反型乳化剂油酸镁与剩余的油酸钠对抗，使乳状液破坏。 若加入
6、过量氯化镁， 则形成的油酸镁乳化作用占优势， 使水包油型的乳状液转化为油包 水型的乳状液。2 C17H33COONa+MgCl2(C 17H33COO)2Mg+2NaCl3.加 热 法 ： 升 高 温 度 可 使 乳 状 剂 在 界 面 上 的 吸 附 量 降 低 ； 溶 剂 化 层 减 薄 ；降 低 了 介质粘度；增强了布朗运动。因此，减少了乳状液的稳定性，有助于乳状液的破坏。4 电 法 ： 在 高 压 电 场 的 作 用 下 ， 使 液 滴 变 形 ， 彼 此 连 接 合 作 ， 分 散 度下 降 ， 造 成 乳状液的破坏。三.仪器和药品1仪器电热恒温水浴锅、电导率仪、60mL 具 塞锥形
7、瓶 2 个，大试管 57支，25mL 量筒 4 个， 100mL 烧 杯 2 个，胶头滴管 2 支，等。2.药 品苯（化 学纯） ，油酸 钠（化学纯） ，3mol/L HCl 溶液， 1油 酸 钠 水 溶 液 ， 5油酸钠水 溶液，1 油 酸镁苯溶液，0.25mol/LMgCl 2 水溶液 ，饱和 NaCl 水溶液，苏丹溶液。四.实验步骤1乳状 液的制备在 25mL 具塞锥形瓶 中加入 15mL 1油酸钠水 溶液 ， 然后分别加入 15mL 苯，（每 次 约加 1mL）， 每次加苯后剧烈摇动，直到看不到分层的苯相。这样制得型乳状液。在另一 个 100mL 具 塞锥形瓶中加入 15mL 2油酸镁
8、苯溶液， 然后分别加入 15mL 水，（每次约加 1mL）， 每次加 水后剧烈摇动， 直到看不到分层的水相。 这样制得型乳状液。2乳状 液类型鉴别（ 1） 稀 释 法 ： 分 别 用 小 滴 管 将 一 滴 型 和 型 乳 状 液 滴 入 盛 入 自 来 水 的烧 杯 中 ， 观察现象。（ 2） 染 色法： 取两只干净试管， 分别加入 12mL 型和 型乳状液， 向每支试管 中加入一滴苏丹溶液，观察现象。（ 3）导 电法：取两个干燥小烧杯，分别加入少许型和型乳状液，按图 5-1 连接好线路，依次鉴别乳状液的类型。图 5-1 导电法线路图1.直流 电源；2.可 变电阻；3.毫安表；4.电极；5.
9、乳 状液3.乳状 液的破坏和转相（ 1） 取 型和型乳状液 12mL 分别放入两 支试管中，逐滴加入 3mol/L HCL 溶 液，观察现象。（2） 取型和型乳状液 12mL 分 别放入两支试管中， 在水浴中加热， 观察现象。（3）取 2 3mL 型乳状 液于试管中，逐滴加入 0.25mol/L MgCl2 溶液，每 加一滴 剧烈摇动，注意观察乳状液的破坏和转相（是否转相用稀释法鉴别，下同） 。（ 4）取 23mL 型 乳状液于试管中，逐滴加入饱和 NaCl 溶液，每加 一滴剧烈 摇 动 ，观察乳状液有无破坏和转相。（ 5）取 23mL 型 乳状液于试管中，逐滴加入 5油酸 钠溶液，每加一滴剧
10、烈摇 动，注意观察乳状液有无破坏和转相。五.结果处理表一：乳状液类型鉴别类型方法(水包油)现象原因 (水包油)现象原因稀释法 液滴在水面立即散开水包油型乳状液外层是水层，所以溶于水液滴不立即散开油包水型乳状液外层是油不溶于水染色法 溶液中出现一个一个的红色小液滴苏丹具有亲油性，将油滴染为红色乳状液呈均匀红色苏丹将乳状液外层染红电导法 指针明显偏转 水 为 分 散 介质 导电能力大指针不偏转 油 为 分 散 介质 导电能力小破坏与转相 C(HCl)0.25mol/L乳状液分层，上层澄清，下层为白色乳状液由于油酸钠与盐酸发生反应生成油酸， 失去了乳化能力，使乳状液破坏。分层现象明显由于油酸镁与盐酸
11、发生反应，失去了乳化能力，使乳状液遭到破坏。加热法 剩余溶液澄清透明升 高 温 度 可 使 乳 状 剂 在界 面 上 的 吸 附 量 降 低 ；溶 剂 化 层 减 薄 ； 降 低 了 介质粘度；增强了布朗运动。因此，减少了乳状液的稳定性，有助于乳状液的破坏。加热后溶液分层，上层白色乳状，下层澄清升 高 温 度 可 使 乳状 剂 在 界 面 上 的吸 附 量 降 低 ； 溶剂 化 层 减 薄 ； 降低 了 介质粘度；增强了布朗运动。因此，减少了乳状液的稳定性，有助于乳状液的破坏。C(MgCl)0.25mol/L乳状液转相，加入苏丹后加入适量氯化镁时，生成的反型乳化剂油酸镁呈均匀红色 与剩余的油酸
12、钠对抗，使乳状液破坏，加入过量氯化镁， 则形成的油酸镁乳化作用占优势， 使水包油型的乳状液转化为油包水型的乳状液。饱和NaCl出现分层现象，加入苏丹III均匀红色 W(油酸钠)5.0*10-2加入适量后乳状液变稀，继续滴加后，加入苏丹出现红色液滴油酸钠亲水性强，它也能在液面上 吸附， 形成较厚的水化膜， 与油酸镁相对抗， 互相降低它们的的乳化作用， 使乳状液稳 定性降低而被破坏。 若油酸钠加入过多，则其乳化作用占优势， 油包水型乳化液可能转 化为水包油型乳化液。六.思考题1鉴别 乳状液的诸方法有何共同点？答：都是通过两种乳状液中水与油的分布情况进行鉴别，油在外相或水在外相，然后进行鉴别外向来确
13、定是油包水还是水包油。2 有 人 说 水 量 大 于 油 量 可 形 成 水 包 油 乳 状 液 ， 反 之 为 油 包 水 ， 对 吗 ？ 试 用实 验 结果加以说明。答：错误，在乳状液的形成过程中与量没有严格的关系，例如当油酸钙滴加到大量的水中时并没有变成水包油型乳状液。3 是 否 使 乳 状 液 转 相 的 方 法 都 可 以 破 乳 ？ 是 否 可 使 乳 状 液 破 乳 的 方 法 都可 用 来 转相？答：前 者 正 确 ， 后 者 错 误 。 因 为 转 相 都 要 先 经 历 破 乳 过 程 ， 但 使 乳 状 液 破乳 的 方 法 却 不 一 定 可 用 来 转相，因为有可能只发生破乳而不转相。4加入乳化 剂，两个互不相溶的液体就能自动形成乳状液吗？答：不一定，乳化剂的添加浓度及比例会产生影响，而且得剧烈震荡。
