抗氧剂264工艺设计.doc

1、年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计1目 录1 前言41.1 抗氧剂 264 的物化性质 41.2 抗氧剂 264 的性能及用途 41.3 抗氧剂 264 的生产方法 51.4 设计所用原料及性质61.5 设计工艺条件及工艺流程 72 物料衡算 92.1 基础数据及计算基准92.2 合成釜物料衡算 102.3 萃取釜物料衡算112.4 洗涤釜物料衡算132.5 蒸馏釜物料衡算142.6 结晶釜物料衡算153 主要设备选型及能量衡算163.1 主要设备选型依据及选用方向 163.2 能量衡算基础数据173.3 合成釜选型及能量衡算173.3.1 设

2、备选型173.3.2 能量衡算183.4 萃取釜选型183.5 洗涤釜选型193.6 蒸馏釜选型及能量衡算193.6.1 设备选型193.6.2 能量衡算193.7 结晶釜选型及能量衡算19年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计23.7.1 设备选型193.7.2 能量衡算193.8 离心机的选型193.9 主要设备一览表194 结论19参考文献 20致 谢21设计图纸22年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计31 前言1.1 抗氧剂 264 的物化性质中文名称：2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基-4- 甲基苯酚、抗氧剂BHT、防老剂T-501 等。英文名称：2 ,6-Di-te

3、rt-butyl-4-methylphenol; 2, 6-Di-tertbutylcresol; Dibu-tylated hydroxytoluene; Sustane BHT; Tenox BHT; 2 ,6-Bis(1,1-dimethylethyl)-4-methylphenol; 2 ,6 -Di-tert-butyl-p-cersol; 2 ,6-Di-tert-butyl-p-methylphenol; Nipan-ox BHT.分 子 式 及 结 构 式 ： C15H24O分 子 量 ： 220.35CAS号 ： 128-37-0熔 点 (mp)： 69-73 ， 沸 点 (

4、bp)： 265 ， 相 对 密 度 (d204)： 1.048g/cm3，折 射 率 ： 1.4859， 闪 点 ： 127 。 无色晶体或白色晶体， 遇 光 颜 色 变 黄 ， 并 逐渐 变 深 ， 可燃，低毒。 无臭或有淡的特殊气味，无味。溶 于 苯 、 甲 苯 、 甲 醇 、甲 乙 酮 、 乙 醇 、 异 丙 醇 、 石 油 醚 、 亚 麻 子 油 ， 不 溶 于 水 及 10 烧 碱 溶 液 。防老剂BHT可压缩成重几克的圆柱体。比其他抗氧化剂的稳定性好，对热相当稳定，与金属离子反应不着色。1.2 抗氧剂 264 的性能及用途抗 氧 剂 是 一 些 很 容 易 与 氧 作 用 的 物

5、 质 ， 将 它 们 加 入 合 成 材 料 中 ， 抗 氧 剂能 够 先 与 大 气 中 的 氧 作 用 从 而 来 保 护 合 成 材 料 免 受 或 延 迟 氧 化 。 抗氧剂264可以用 于 有 机 合 成 ， 用 作 橡 胶 、 塑 料 防 老 剂 ， 汽 油 、 变 压 器 油 、 透 平 油 、 动植 物 油 、 食 品 等 的 抗 氧 化 剂 。2,6-二 叔 丁 基 对 甲 酚 是 国 内 外 广 泛 使 用 的 油 溶 性 抗 氧 化 剂 。 虽 毒 性 较 大 ，但 其 抗 氧 化 能 力 较 强 ， 耐 热 及 稳 定 性 好 ， 既 没 有 特 异 臭 ， 也 没 有

6、 遇 金 属 离 子呈 色 反 应 等 缺 点 ， 而 且 价 格 低 廉 ， 仅 为 BHA的 1/5 1/8， 我 国 仍 作 为 主 要 抗年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计4氧 化 剂 使 用 。 一 般 与 BHA配 合 使 用 ， 并 以 柠 檬 酸 或 其 他 有 机 酸 为 增 效 剂 。 我国 规 定 可 用 于 食 用 油 脂 、 油 炸 食 品 、 饼 干 、 方 便 面 、 速 煮 米 、 果 仁 罐 头 、 干鱼 制 品 和 腌 腊 肉 制 品 ， 最 大 使 用 量 0.2g/kg。 本 品 也 具 有 一 定 的 抗 菌 作 用 ，但 较 BHA弱 。2,

7、6-二 叔 丁 基 对 甲 酚 可 作 为 饲 料 抗 氧 化 剂 ， 保 护 饲 料 中 的 维 生 素 ， 防 止脂 肪 和 蛋 白 质 的 氧 化 损 失 。 也 具 有 一 定 的 抗 菌 作 用 。 最 大 用 量 150g/t。 2,6-二 叔 丁 基 对 甲 酚 是 国 内 外 广 泛 使 用 的 油 溶 性 抗 氧 化 剂 。 虽 毒 性 较 大 ， 但 其 抗氧 化 能 力 较 强 ， 耐 热 及 稳 定 性 好 ， 既 没 有 特 异 臭 ， 也 没 有 遇 金 属 离 子 呈 色 反应 等 缺 点 ， 而 且 价 格 低 廉 ， 仅 为 BHA的 1/8-1/5， 我 国

8、 仍 作 为 主 要 抗 氧 化 剂使 用 。 一 般 与 BHA配 合 使 用 ， 并 以 柠 檬 酸 或 其 他 有 机 酸 为 增 效 剂 。2,6-二 叔 丁 基 对 甲 酚 作 为 通 用 型 酚 类 抗 氧 剂 ， 还 广 泛 用 于 高 分 子 材 料 、石 油 制 品 和 食 品 加 工 工 业 中 。 本 品 是 常 用 的 橡 胶 防 老 剂 。 对 热 、 氧 老 化 有 一定 的 防 护 作 用 ， 也 能 抑 制 铜 害 。 单 独 使 用 没 有 抗 臭 氧 能 力 ， 但 与 抗 臭 氧 剂 及蜡 并 用 可 防 护 天 候 的 各 种 因 素 对 硫 化 胶 的

9、 损 害 。 在 丁 苯 胶 中 亦 可 作 为 胶 凝 抑制 剂 。 在 橡 胶 中 一 般 用 量 为 0.5-3份 。 当 用 量 增 至 3-5份 时 亦 不 会 喷 霜 。 本 品还 可 做 为 合 成 橡 胶 后 的 处 理 和 贮 存 时 的 稳 定 剂 ， 可 用 于 丁 苯 橡 胶 、 顺 丁 橡 胶 、乙 丙 橡 胶 、 氯 丁 橡 胶 等 胶 种 。 抗 氧 剂 264在 一 些 高 分 子 材 料 中 是 有 效 的 抗 氧剂 。 本 品 在 聚 乙 烯 、 聚 氯 乙 烯 （ 用 量 0.01-0.1%） 及 聚 乙 烯 基 醚 中 是 有 效 的稳 定 剂 。1.3

10、 抗氧剂 264 的生产方法生产方法一：将 对 甲 酚 、 叔 丁 醇 按 摩 尔 比 1： 2.1投 入 反 应 釜 加 热 溶 解 。在 催 化 剂 磷 酸 作 用 下 ， 于 65 70 强 烈 搅 拌 下 反 应 ； 反 应 完 毕 后 ， 反 应 产 物先 用 10%的 氢 氧 化 钠 溶 液 洗 至 碱 性 ， 再 用 水 洗 至 中 性 ； 除 去 溶 剂 ， 用 乙 醇 重结 晶 即 得 成 品 。生产方法二：在 98%的 对 甲 酚 和 2%浓 硫 酸 的 混 合 物 中 通 人 异 丁 烯 ， 于65 70 下 反 应 5h； 用 60 的 热 水 洗 去 酸 ， 再 先

11、后 用 10%NaOH和 热 水 洗 至中 性 得 粗 品 。 将 粗 品 溶 于 50%的 热 乙 醇 中 ， 并 添 加 0.5%的 硫 脲 ， 趁 热 过 滤 、甩 干 ， 干 燥 即 得 成 品 ， 产 率 高 达 90% 95%， 纯 度 99.5%， 熔 点 69.5 。 工业 上 采 用 主 、 副 塔 串 联 工 艺 。 先 将 对 甲 酚 和 催 化 剂 加 入 主 、 副 塔 内 ， 主 塔 温年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计5度 控 制 在 65 80 ， 副 塔 温 度 控 制 在 50 70 。 异 丁 烯 气 体 从 主 塔 底 部 通入 ， 其 大 部

12、分 与 主 塔 内 对 甲 酚 反 应 ， 剩 余 部 分 从 主 塔 顶 部 出 来 ， 进 入 副 塔 底部 进 一 步 与 对 甲 酚 反 应 。 主 塔 反 应 周 期 控 制 在 4 5h， 当 反 应 结 束 后 ， 停 止通 异 丁 烯 气 体 ， 加 入 20%的 NaOH溶 液 ， 并 用 压 缩 气 体 鼓 泡 。 中 和 后 的 烷 基化 产 物 经 蒸 馏 塔 (8块 理 论 塔 板 )分 离 得 粗 品 。 后 者 用 95%的 乙 醇 溶 解 ， 离 子交 换 去 无 机 盐 ， 冷 却 至 10 20 结 晶 、 分 离 、 真 空 干 燥 得 到 熔 点 大 于

13、 69的 产 品 。生产方法三：由对甲酚与异丁烯在催化剂浓硫酸或磷酸及脱水剂氧化铝存在下加压反应。生成物经蒸馏，在乙醇中重结晶而成。1.4 设计所用原料及性质本设计生产抗氧剂264所采用的主要反应原料为对甲酚和叔丁醇，冰醋酸为溶剂，98% 浓硫酸为催化剂，乙醚为萃取剂，质量分数10%氢氧化钠溶液为洗涤剂，95% 乙醇为重结晶溶剂。主要原料要求及性质如下：1，对甲酚：含量98%。中 文 名 称 ： 对 甲 酚 ， 4-甲 酚 ， 4-甲 基 苯 酚 ， 对甲 苯 酚 ， 对 克 勒 梭 尔 ， 对 甲 基 苯 酚 。 英 文 名 称 ： p-cresol, 4-Cresol, 4-methyl-

14、Phenol, 4-Methylphenol, p-cresol, 1-hydroxy-4-methylbenzene, 1-methyl-4-hydroxybenzene, 4-hydroxytoluene, p-cresylic acid, p-hydroxytoluene, p-kresol.分 子 式 ： C7H8O。 分 子 量 ： 108.14。 CAS： 106-44-5。 外 观 ： 无 色 液体 或 晶 体 ， 允 许 微 带 黄 色 。 熔 点 ： 34.69 。 沸 点 ： 201.9 （ 201.8 ，202.5 ） ， 85.7 （ 1.33kPa） 。 相 对 密

15、度 （ 20/4 ） ： 1.0178（ 1.0341） 。 折射 率 ： 1.5310 -1.5390。 闪 点 ： 86.1 （ 闭 杯 ） 。 自 燃 点 ： 559 。 溶 解 性 ：稍 溶 于 水 ， 溶 于 乙 醇 、 乙 醚 和 碱 溶 液 。 水 中 溶 解 度 40 时 达 2.3%， 100时 达 5%， 溶 于 苛 性 碱 液 和 常 用 有 机 溶 剂 ， 能 随 水 蒸 气 挥 发 。 香 气 ： 有 苯 酚气 味 。 用 途 ： 制 造 防 老 剂 264（ 2,6-二 叔 丁 基 对 甲 酚 ） 和 橡 胶 防 老 剂 的 原 料 ，在 塑 料 工 业 中 可 制

16、 造 酚 醛 树 脂 和 增 塑 剂 ， 在 医 药 上 用 作 消 毒 剂 ， 此 外 ， 还可 作 染 料 和 农 药 的 原 料 。2，叔丁醇：含量99%。中 文 名 称 ： 2-甲 基 -2-丙 醇 。 英 文 名 称 ： tert-butanol, tert-butyl alcohol, 2-methyl-2-propanol。 分 子 式 ： C4H10O。 分 子 量 ：年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计674.1216。 熔 点 （ ） ： 25.69。 沸 点 （ ） ： 82.4。 相 对 密 度 （ 水 =1） ：0.79。 蒸 气 压 (kPa)： 5.33（

17、24.5 ） 。 标 准 摩 尔 燃 烧 热 （ kJ/mol） ：2630.5。 闪 点 （ ） ： 11。 粘 度 ： 3.35mPas(30 )。 引 燃 温 度 （ ） ：470。 折 射 率 ： 1.38779。 是 最 简 单 的 叔 醇 ， 常 温 下 为 无 色 透 明 液 体 或 固 体（ 25 下 ） ， 具 有 樟 脑 香 味 ， 易 溶 于 水 、 乙 醇 和 乙 醚 。 是 一 种 有 机 溶 剂 ， 用于 汽 油 添 加 剂 和 香 料 工 业 ， 易 燃 。 有 少 量 水 存 在 时 变 为 液 体 。 能 与 水 按 任 何比 例 溶 解 。 与 水 形 成

18、恒 沸 混 合 物 (21.76%水 )。 难 于 脱 水 。 用 于 制 变 性 酒 精 、香 料 、 果 子 精 ， 也 用 作 涂 料 溶 剂 。 由 异 丁 烯 用 硫 酸 酯 化 后 水 解 而 制 得 。 也 可用 离 子 交 换 树 脂 或 硫 酸 为 催 化 剂 由 异 丁 类 直 接 水 合 而 制 得 。1.5 设计工艺条件及工艺流程设计工艺条件及过程如下：常 温 常 压 下 ， 分 别 将 计 量 过 的 冰 醋 酸 、 对 甲 酚 、 叔 丁 醇 加 入 反 应 釜 （ 对甲 酚 与 叔 丁 醇 摩 尔 比 1:2.1， 冰 醋 酸 与 叔 丁 醇 体 积 比 1:5，

19、 三 者 均 按 液 体 状 态加 入 ） ， 开 动 搅 拌 ， 打 开 冷 冻 盐 水 阀 门 ， 将 混 合 物 冷 却 至 0 2 后 往 反 应 釜中 缓 慢 滴 加 计 量 过 的 98%浓 硫 酸 （ 作 为 催 化 剂 ， 按 对 甲 酚 质 量 的 3%计 量 ） ，控 制 温 度 低 于 15 ， 硫 酸 加 完 后 继 续 搅 拌 保 温 反 应 3个 小 时 。 反 应 结 束 后 ，停 止 搅 拌 ， 打 开 出 料 阀 门 将 反 应 液 放 入 盛 有 一 定 量 冰 水 的 萃 取 釜 中 ， 再 加 入计 量 过 的 萃 取 剂 乙 醚 ， 搅 拌 30分 钟

20、 ， 静 置 30分 钟 ， 分 层 后 将 萃 余 相 放 入 废水 槽 作 进 一 步 回 收 处 理 ； 将 萃 取 相 打 入 洗 涤 釜 ， 常 温 下 先 后 用 10%的 NaOH溶 液 和 水 洗 涤 至 中 性 ； 将 洗 涤 后 的 混 合 物 放 入 蒸 馏 釜 ， 分 别 在 常 、 减 压 下 蒸出 乙 醚 和 二 聚 异 丁 烯 ； 将 蒸 馏 后 的 液 体 放 入 结 晶 釜 ， 加 入 一 定 量 的 95%乙醇 ， 加 热 搅 拌 溶 解 后 缓 慢 降 温 至 10 15 ； 进 一 步 将 重 结 晶 后 的 粘 稠 液 体打 入 离 心 机 进 行 离

21、 心 分 离 ； 再 将 分 离 后 的 粗 产 品 送 入 干 燥 机 干 燥 后 包 装 出 售 。其 中 离 心 分 离 后 的 母 液 收 集 并 二 次 重 结 晶 离 心 分 离 后 送 至 蒸 馏 塔 回 收 乙 醇 并循 环 使 用 。年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计7依据上述设计工艺条件及过程，本工艺设计的流程简图如下：该 生 产 过 程 的 主 反 应 为 ：对甲酚 叔丁醇浓硫酸 冰醋酸反应釜萃取釜洗涤釜蒸馏釜结晶釜离心机干燥机成品包装乙醚碱液 洗涤水二聚异丁烯95%乙醇蒸馏塔年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计8副 反 应 为 ：本 设 计 中 不 考 虑

22、 其 余 的 副 反 应 。2 物料衡算2.1 基础数据及计算基准年产量1500吨抗氧剂264，年开工时间按10个月计算，每月生产产品1500/10=150吨，每月开工时间按 28天计算，每天生产抗氧剂264为150/28=5.36吨。主 要 原 料 配 比 ： 对 甲 酚 叔 丁 醇 =1 2.1（ 摩 尔 比 ）抗氧剂264的产率按90%计算，对甲酚按完全反应计算。若合成釜反应结束后的产物中二聚异丁烯占0.5%（质量分数）。在萃取、水洗、碱洗、重结晶等过程中产品损失率均按0.5%计。计 算 所 涉 及 的 化 合 物 摩 尔 质 量 ： 抗氧剂264为2 20.35， 对 甲 酚 108.

23、14，叔 丁 醇 74.12， 2-叔丁基-4- 甲基苯酚（简称2,4-酚） 164.24，二聚异丁烯112.21，水18.02，冰醋酸60.05，硫酸98.08，乙醚74.12，氢氧化钠40.01。以生产1吨（1000kg）抗氧剂264为计算基准。其余所需物性数据从文献资料中查取，查不到的则按相关的公式或图表推年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计9算得出。2.2 合成釜物料衡算合成釜中发生的主、副反应如上所述。后处理过程中产品的损失为40.5%=2%，则合成反应中生成的产品量为：1000kg1.02=1020kg，理论产量为：1020kg/0.9=1133.33kg，反应所消耗的对甲酚

24、的理论量为：(1133.33/2 20.35)108.14=556.20kg，则 叔 丁 醇 的 进 料 量 为 ： (556.20/108.14)2.174.12=800.57kg，主 反 应 中 ：消 耗 的 对 甲 酚 为 ： (1020/220.35)108.14=500.58kg，消 耗 的 叔 丁 醇 为 ： (1020/220.35)274.12=686.20kg，生 成 的 产 品 为 ： 1020kg，生 成 的 水 为 ： (1020/220.35)218.02=166.83kg，生 成 2,4-酚副 反 应 中 ：消 耗 的 对 甲 酚 为 ： 556.20500.58=

25、55.62kg，消 耗 的 叔 丁 醇 为 ： (55.62/108.14)74.12=38.12kg，生 成 的 2,4-酚 为 ： (55.62/108.14)164.24=84.47kg，生 成 的 水 为 ： (55.62/108.14)18.02=9.27kg，生 成 二聚异丁烯副 反 应 中 ：设 混 合 物 中 二聚异丁烯为 x kg，则 ： x/(1020+166.83+84.47+9.27+x+(x/112.21)218.02)=0.5%x=6.45kg生 成 的 水 为 ： (6.45/112.21)218.02=2.07kg，消 耗 的 叔 丁 醇 为 ： (6.45/1

26、12.21)274.12=8.52kg，未 反 应 的 叔 丁 醇 为 ： 800.57686.2038.128.52=67.73kg合 成 釜 中 加 入 的 溶 剂 冰 醋 酸 的 量 为 ： (800.57/0.79)0.21.05=212.81kg， 加 入 的 催 化 剂 浓 硫 酸 的 量 为 ：556.203%=16.69kg。合 成 釜 物 料 衡 算 结 果 见 表 2-1年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计10表 2-1 合 成 釜 物 料 衡 算 表组 分 质 量 (kg) 质 量 百 分 比 (%)对 甲 酚 556.20 35.1叔 丁 醇 800.57 50.

27、4浓 硫 酸 16.69 1.1冰 醋 酸 212.81 13.4进 料合 计 1586.3 100抗氧剂264 1020 64.32,4-酚 84.47 5.3二聚异丁烯 6.45 0.4水 178.17 11.2叔 丁 醇 67.73 4.3浓 硫 酸 16.69 1.1冰 醋 酸 212.81 13.4出 料合 计 1586.3 1002.3 萃取釜物料衡算设在加入萃取剂之前萃取釜中冰水的量为总料量的1/5 左右，取为300kg取萃取剂的加入量为1000 kg若萃取相中冰醋酸、浓硫酸的量均为其总量的10%，叔 丁 醇 的 量 为 其 总 量的 60%2,4-酚与二聚异丁烯全部进入萃取相未

28、被萃取的抗氧剂264的量为1000 0.5%=5kg则 进 入 萃 取 相 的 抗氧剂264的量为10205=1015kg进 入 萃 取 相 的 2,4-酚与二聚异丁烯的量分别为 84.47kg和6 .45kg进 入 萃 取 相 的 冰醋酸的量为2 12.8110%=21.28kg进 入 萃 取 相 的 浓硫酸的量为1 6.6910%=1.67kg年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计11进 入 萃 取 相 的 叔 丁 醇 的量为6 7.7360%=40.64kg则萃余相中抗氧剂264的量为5 kg萃余相中水的量为1 78.17+300=478.17kg萃余相中冰醋酸的量为2 12.812

29、1.28=191.53kg萃余相中浓硫酸的量为1 6.691.67=15.02kg萃余相中叔 丁 醇 的量为6 7.7340.64=27.09kg萃 取 釜 物 料 衡 算 结 果 见 表 2-2表 2-2 萃 取 釜 物 料 衡 算 表组 分 质 量 (kg) 质 量 百 分 比 (%)抗氧剂264 1020 35.42,4-酚 84.47 2.9二聚异丁烯 6.45 0.2叔 丁 醇 67.73 2.3浓 硫 酸 16.69 0.6冰 醋 酸 212.81 7.4水 478.17 16.6乙 醚 1000 34.6进 料合 计 2886.3 100抗氧剂264 1015 35.22,4-酚

30、 84.47 2.9二聚异丁烯 6.45 0.2冰醋酸 21.28 0.7浓硫酸 1.67 0.06叔 丁 醇 40.64 1.4萃 取 相乙 醚 1000 34.6抗氧剂264 5 0.2水 478.17 16.6冰醋酸 191.53 6.6出 料萃余相浓硫酸 15.02 0.5年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计12叔 丁 醇 27.09 0.9合 计 2886.3 1002.4 洗涤釜物料衡算从萃取釜排出的萃余相进入废水处理回收工序，萃取相被送入洗涤釜进一步碱洗和水洗，将其洗涤至中性。由 萃 取 相 的 组 成 可 知 ， 需 加 入 10%的 NaOH溶 液 中 NaOH的 量

31、为 ：(1.67/98.08)2+(21.28/60.05)40.01=15.54kg则 加 入 的 NaOH溶 液 质 量 为 ： 15.54/0.1=155.4kg其 中 所 含 水 的 质 量 为 ： 155.415.54=139.86kg碱 洗 生 成 的 钠 盐 的 量 为 ： (1.67/98.08)142.06+(21.28/60.05) 82.03=31.49kg碱 洗 生 成 的 水 的 量 为 ： (1.67/98.08)218.02+(21.28/60.05)18.02=7.00kg若 水 洗 分 两 次 进 行 ， 每 次 洗 涤 水 的 量 取 300 kg， 则 洗

32、 涤 水 总 量 为 600 kg洗 涤 阶 段 产 品 的 损 失 量 为 ： 10000.5%=5kg则 洗 涤 后 剩 余 的 产 品 量 为 ： 10155=1010kg若 2,4-酚与二聚异丁烯经过洗涤后全部留在乙醚层，则其量分别为8 4.47kg和6 .45kg若 未 被 洗 掉 的 叔 丁 醇 的 量 为 其 总 量 的 60%， 则 乙 醚 层 中 叔 丁 醇 的 量 为 ：40.6460%=24.38kg进入废水的叔 丁 醇 的 量 为 ： 40.6424.38=16.26kg假设洗涤过程乙醚的损失为总量的3%。则进入废水的乙醚量为：10003%=30 kg则 有 机 层 中

33、 乙 醚 的 剩 余 量 为 ： 100030=970 kg洗 涤 釜 物 料 衡 算 结 果 见 表 2-3表 2-3 洗 涤 釜 物 料 衡 算 表年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计13组 分 质 量 (kg) 质 量 百 分 比 (%)抗氧剂264 1015 34.72,4-酚 84.47 2.9二聚异丁烯 6.45 0.2冰醋酸 21.28 0.7浓硫酸 1.67 0.06叔 丁 醇 40.64 1.4乙 醚 1000 34.210%NaOH溶 液 155.4 5.3洗 涤 水 600 20.44进 料合 计 2924.9 100抗氧剂264 1010 34.52,4-酚 84

34、.47 2.9二聚异丁烯 6.45 0.2叔 丁 醇 24.38 0.8产 品 乙醚 溶 液乙 醚 970 33.2钠 盐 31.49 1.1水 746.86 25.5乙醚 30 1.0叔 丁 醇 16.26 0.6废水抗氧剂264 5 0.2出 料合 计 2924.9 1002.5 蒸馏釜物料衡算将洗涤釜中的产 品 乙 醚 溶 液 送 至 蒸 馏 釜，常压下蒸出乙醚，减压下蒸出二聚异丁烯。蒸馏过程产品的损失量为：1000 0.5%=5kg则 蒸馏后 剩 余 的 产 品 量 为 ： 10105=1005kg若 常 压 下 乙 醚 全 部 被 蒸 出 并 回 收 ， 则 其 质 量 为 970

35、kg年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计14若减压下二聚异丁烯和叔丁醇全 部 被 蒸 出 并 回 收 ， 则 其 质 量 分 别 为 6.45 kg和 24.38kg2,4-酚则由于沸点较高，未被蒸出。蒸馏釜 物 料 衡 算 结 果 见 表 2-4表 2-4 蒸馏釜 物 料 衡 算 表组 分 质 量 (kg) 质 量 百 分 比 (%)抗氧剂264 1010 48.22,4-酚 84.47 4.0二聚异丁烯 6.45 0.3叔 丁 醇 24.38 1.2乙 醚 970 46.3进 料合 计 2095.3 100抗氧剂264 1005 48.0粗 产 品2,4-酚 84.47 4.0二聚异

36、丁烯 6.45 0.3叔 丁 醇 24.38 1.2乙 醚 970 46.3冷凝回收组分抗氧剂264 5 0.2出 料合 计 2095.3 1002.6 结晶釜物料衡算将蒸馏釜中得 到 的粗产品油状液体放入结晶釜中，冷却后加入95%乙醇进行重结晶。依据相关文献资料，取95%乙醇的加入量为300k g重 结 晶 得 到 的 产 品 量 为 ： 100510000.5%=1000kg母 液 中 残 留 的 产 品 量 为 ： 10000.5%=5kg母 液 中 2,4-酚的量为： 84.47 kg将 结 晶 物 送 至 离 心 机 离 心 分 离结 晶 母 液 收 集 二 次 重 结 晶 回 收

37、部 分 产 品 后 送 至 精 馏 塔 回 收 乙 醇 循 环 使 用年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计15离 心 后 的 粗 产 品 送 至 干 燥 箱 干 燥 后 进 入 包 装 工 序 。结 晶 釜 物 料 衡 算 结 果 见 表 2-5表 2-5 结 晶 釜 物 料 衡 算 表组 分 质 量 (kg) 质 量 百 分 比 (%)抗氧剂264 1005 72.32,4-酚 84.47 6.195%乙醇 300 21.6进 料合 计 1389.47 100抗氧剂264 1000 72.0粗 产 品少量残留物 - -2,4-酚 84.47 6.1抗氧剂264 5 0.3结晶母液95%

38、乙醇 300 21.6出 料合 计 1389.47 1003 主要设备选型及能量衡算3.1 主要设备选型依据及选用方向本设计生产抗氧剂264所采用的原料很多都具有一定的腐蚀性，特别是对甲酚、浓硫酸及烧碱等，部分对金属有很强的腐蚀性。因此，所选的设备要求耐酸碱腐蚀，由于生产过程中物料有一定的粘度，所选设备特别是内表面最好具有一定的光洁度。采用搪玻璃设备可以解决以上所有问题。搪玻璃设备具有以下优良的性能。1，耐腐蚀性：能耐无机酸、有机酸、有机溶剂及pH值小于或等于12的碱溶液。2，不粘性：光滑的玻璃面对介质不粘且容易清洗。3，绝缘性：适用于介质在过程中易产生静电的场所。4，隔离性：玻璃层将介质与容

39、器钢胎隔离，铁离子不易融入介质。5，保鲜性：玻璃层对介质具有优良的保鲜性能。年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计16基于抗氧剂264生产的物料特性及搪玻璃设备所具有的优良性能，本设计所用合成釜、萃取釜、洗涤釜、蒸馏釜及结晶釜等均采用标准的搪玻璃开式搅拌容器。其技术参数(公称压力1.0MPa，介质温度 20200)也均满足抗氧剂264生产的需要。3.2 能量衡算基础数据基础数据来源：1，物料衡算数据 2，本工艺设计要求 3，文献资料查取 4，难以查取的根据相关文献估算。由化工工艺设计手册（上）查取有关物质的标准生成热，文献资料不易查到的可用Joback法进行估算，查 化工数据导引 ，使各基

40、团贡献值相加和，可得该物质近似标准生成热。查取有关物质的定压比热容，计算在本设计确定的温度范内的平均定压比热容，对一般文献无法查取的热容数据本设计采用化工数据导引提供的Chueh-Swanson法进行估算。3.3 合成釜选型及能量衡算3.3.1 设备选型合成釜内常压，采用完全间歇操作，9 8%浓 硫 酸 采取滴加的方式，通过控制滴加速度来控制温度。该釜物料填充率不超过80。因物料有腐蚀，该合成釜采用搪瓷釜，带搅拌。年产量1500吨抗氧剂264，年开工时间按10个月计算，每月生产产品1500/10 = 150 吨，每月开工时间按 28天计算，每天生产抗氧剂264为150/28=5.36吨。需消耗

41、 对 甲 酚 556.20*5.36=2981.2 kg，体积为2981.2/1.034=2883.2L；叔 丁 醇 800.57 * 5.36 = 4291.1 kg，体积为4291.1/0.781=5494.3L；9 8%浓 硫 酸 16.69 * 5.36 = 89.5 kg，体积为89.5/1.84=48.6L；冰 醋 酸 212.81 * 5.36 = 1140.7 kg，体积为1140.7/1.049 = 1087.4L。抗氧剂264合成工序的物料总体积约为： 2883.2+5494.3+48.6+1087.4 = 9513.5 L。每批料滴加时间按1个小时计，保温反应时间为3个小

42、时，加上备料时间大概需2个小时，一批料大概需6个小时。一天(24小时)一个釜可以进行4批合成(以3批计) ，从设备投资及操作的角度考虑，拟选用K3000L的搪玻璃釜，填充系数以0.8计，一个釜可以填料2400L，3批可以填料2400*3=7200 L ，则9513.5 L物料年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计17需用反应釜为9513.5/7200=1.32 台，圆整为2台，考虑到设备的备用，则需三台3000L的合成釜。即使用3000L的釜2台，每天可生产抗氧剂 6批，每批填料为：9513.5/6= 1585.6L。填充系数为1585.6/3000=52.9%，符合要求。K3000L的釜

43、的技术参数如下(数据来自国家医药管理局上海医药设计院编制的化工工艺设计手册(下册)，4-424、425页)公称直径DN(mm) 1450mm(L系列)计算容积VJ，L 3155容积系数 0.95夹套换热面积 9.3 m2公称压力PN 容器内0.25、0.6、1.0MPa 夹套内0.6MPa介质温度及容器材质 介质温度-20-200 ，材质为20R搅拌轴公称直径DN，mm 95电动机功率kw： 叶轮式搅拌器 5.5电动机型式 YB型系列(同步转速1500r/min)搅拌轴公称转速 叶轮式搅拌器125 r/min减速机 BLD-3支撑型支座 4t4重量 3350kg3.3.2 能量衡算能量衡算目的

44、：校核所选设备能否满足换热需求及冷冻盐水的用量。由 生 成 热 、 比 热 容 等 基 础 数 据 进 行 核 算 。3.4 萃取釜选型萃取釜内常压，采用完全间歇操作，该釜物料填充率不超过85。该釜采用搪瓷釜，带搅拌。根据上面的计算可知，从合成釜转来的物料一批为：1585.6L。该萃取釜中事先放入的冰水体积为：(4 78.17*5.36)/(0.99*6)=431.5L， 加入的乙醚体积为：(1 000*5.36)/(0.71*6)=1258.2L。 故 萃取釜中物料总体积约为：1585.6 + 431.5+1258.2=3275.3 L， 可 选 用 K4000L的搪瓷釜。填充系数为3 27

45、5.3/4000 = 81.9%，符合要求。年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计18K4000L的釜的技术参数如下(数据来自国家医药管理局上海医药设计院编制的化工工艺设计手册(下册)，4-424、425页)公称直径DN(mm) 1600mm(L系列)计算容积VJ，L 4348容积系数 0.92夹套换热面积 11.7 m2公称压力PN 容器内0.25、0.6、1.0MPa 夹套内0.6MPa介质温度及容器材质 介质温度-20-200 ，材质为20R搅拌轴公称直径DN，mm 95电动机功率kw： 叶轮式搅拌器 5.5电动机型式 YB型系列(同步转速1500r/min)搅拌轴公称转速 叶轮式搅

46、拌器125 r/min减速机 BLD-3支撑型支座 4t4重量 4210kg3.5 洗涤釜选型参 考 上 述 选 型3.6 蒸馏釜选型及能量衡算3.6.1 设备选型参 考 上 述 选 型3.6.2 能量衡算由 生 成 热 、 比 热 容 等 基 础 数 据 进 行 核 算 。3.7 结晶釜选型及能量衡算3.7.1 设备选型参 考 上 述 选 型3.7.2 能量衡算由 生 成 热 、 比 热 容 等 基 础 数 据 进 行 核 算 。3.8 离心机的选型年产 1500 吨抗氧剂 264 工艺设计19参 考 上 述 选 型3.9 主要设备一览表4 结论参考文献1 张浩勤，章亚东，陈卫航主编.化工过程开发与设计M.化学工业出版社，2002年7月2 陈敏恒，从德滋，方图南，齐鸣斋编.化工原理(上下册)M.化学工业出版社，2002年2月3 崔克清、张礼敬、陶刚编.化工安全设计M.化学工业出版社，2004 年 5月4 侯文顺主编.化工设计概论(第二版)M化学工业出版社，2005 年 5 月5廖传华，顾国亮袁连山主编.工业化学工程与计算M.化学工业出版社，2005年8月6 天