1、 岛津高效液相色谱 LC维护保养 LC-20A维护保养 目的 ： 1， 使仪器一直保持在可用的、 健康的、可信赖的状态。 2， 避免仪器出现因为保养不及 时而出现的故障（ 见下面 LC常见问题 ）。 LC-20A维护保养 LC-20A各单元型号 送液泵： LC-20AT LC-20AD LC-20AB LC-20ADXR 在线脱气机： DGU-20A 检测器： SPD-20A SPD-20AV SPD-M20A RF-20A 自动进样器： SIL-20A SIL-20AC SIL-20AHT SIL-20ACHT SIL-20AXR SIL-20ACXR 手动进样器： 7725i 柱温箱： C
2、TO-20A CTO-20AC 液相色谱常见问题 总结 液相色谱常见 6大问题 1，压力异常问题（ 压力偏高 、 波动 ） 2，漏液问题 （ 泵，进样器，流通池，接头 ） 3，基线问题（ 漂移大、噪声大、异常 ） 4，进样精度问题（ 面积重现性差 ） 5，保留时间精度问题（ 保留时间变化大 ） 6, 杂质峰问题。（ 鬼峰 ） 液相色 谱常见问题 压 力 1，压力是液相色谱中 最重要 的指标，要关注压力及变化。 2，保留时间的变化经常是 由于 压力不稳 引起的。 3，不同流动相在相同流速和 温度的情况下压力是 不同 的（ 粘度有关 ）。 4，请 记下 仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、
3、温度等）的 压力值 ，作为基准正常值。 压力高的原因流路堵塞 对策：流动相过滤 样品过滤 目的 ： 滤 去溶剂 和样品 中的微小颗粒 及细菌 ， 避免堵塞色谱柱 和流路。 情形 : 一般进口色谱纯有机试剂不过滤， 直接使用。 无机盐缓冲溶溶液一定要过滤 . 过滤膜孔径 : 0.45um或者 0.25um 液相色谱常见问题 压力高 液相色谱常见问题 压力高 市售过滤膜类型 ： 主要有两类： 聚四氟乙烯滤膜（俗称 油膜 ）： 适用于所有溶剂，酸和盐 （ 过滤水相速度慢 ） 醋酸纤维滤膜 (俗称 水膜 ） ： 不适用于有机溶剂（ 会被有机试剂溶解 ），特别适用于水相。 混合流动相使用油膜过滤。 注意
4、：为避免纯水长菌，纯水现用现制，保存 2-3天！ 液相色谱常见问题 压力高 1， LC-20A流路压力高的参考标准 （不考虑柱子） 常规 LC系统： 纯水 1.0 MP 以下 （ 1 ml/min） （ 注：不接色谱柱，连接一个 双通 以替代色谱柱 ）。 2，怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿？ （ 首先排除柱子或保护柱压力高 ） a：顺推法。 b：反推法。 脱气机 泵单元 手动或自动进样器 色谱柱 检测器 液相色谱常见问题 压力高 高压梯度系统 泵单元 混合器 保护 柱 顺推 反推 液相色谱常见问题 -压力高 容易发生堵塞的部件 1， 保护柱 ，分析柱。 2， 泵的 管路过滤器。 3，
5、混合器中预混合室 过滤器。 4， 某些 细内径 的系统管路（比如 0.1mm内径的管路）。 5， 自动进样器 高压阀部分（比如转子密封垫，进样针）。 6， 手动进样阀的 转子密封垫 堵塞。 7， 检测器流通池堵塞，流通池的 入口管和出口管堵塞 。 8，其他易堵塞部件 吸滤头 (产生气泡） 液相色 谱常见问题 压力高（柱子） 1，首先确认是 保护柱或色谱柱 堵塞还是 系统 堵塞 (不能超声保护柱芯） 2， 色谱柱 堵时，选择合适的冲洗液，岛津色谱柱不建议 反冲 。 3， 系统 堵塞，应确认是 哪一部份 堵塞，由前向后或由后向前 逐部件 进行排除 。 液相色谱常见问题 压力高 （ 柱子 ） 1，建
6、议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。 柱压高 或者 分析问题 80原因在 保护柱 ， 首先应该排除保护柱。 2，新柱（保护柱分析柱）在使用前应认真阅读柱子说明书 ,了解柱子的规格（ 耐压值 ， PH值 ， 洗柱液 ， 适合溶剂，保存液 等信息 ,并根据柱子耐压决定泵设置最高压力）。 3，反相柱如岛津 C18、 C8等柱保存在 70%甲醇中，一周不用要卸下，两端要用堵头封死，避免干枯。 液相色谱常见问题 压力高 （ 柱子 ） 分析结束后的清洗 C18柱子 1，建议流动相换成 10%甲醇水 冲洗 30min以上 .（ 1 ml/min） 2，流动相换成纯甲醇冲洗 30min 以上。 (1 ml/m
7、in) 柱子使用注意事项： 1，不要撞击色谱柱，如色谱柱掉落。 2， 柱压变化不要急剧变化。 3，不要超声震荡色谱柱。 . 液相色谱常见问题 压力高（ 管路过滤器 ） 泵的管路过滤器堵塞 作用： 过滤泵流出来的杂物。 位置：泵的流路出口处。 更换周期 半年 1年 228-35871-96 整体式 液相色谱常见问题 压力高（ 管路过滤器 ） 管路过滤器的清洗： 超声波器清洗完整步骤： 将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中， 1，纯水清洗 15 min 2，纯异丙醇清洗 15 min 3，若仍然堵塞，换 5的稀硝 酸清洗 15min 液相色谱常见问题 压力高（混合器过滤片） 混合器的预混合室过滤片 更换
8、周期：半年一年 液相色谱常见问题 压力高（ 混合器过滤器 ） 混合器过滤器的清洗： 超声波器清洗： 将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中 1，纯水清洗 15 min 2，纯异丙醇清洗 15 min 3， 如果太脏，考虑用 5 HNO3 超声清洗 15min。 液相色谱常见问题 压力高（转子） 自动进样器堵塞 高压阀位置 ： 液相色谱常见问题 压力高（转子） 自动进样器堵塞 高压阀转子： 更换周期 2年 转子槽磨损掉屑造成 堵塞，压力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀，再拆下转子，超声清洗。 液相色谱常见问题 压力高（ 7725阀转子） 手动进样阀转子： 更换周期 2年 转子槽磨损掉屑造成 堵塞，压
9、力高 清洗转子需要专业工程师拆解高压阀，再拆下转子，超声清洗。 液相色谱常见问题 压力高（ 7725阀转子） 常用的转子密封垫型号： (Vespel制 )部件号： 670-12098-51（ PH 0-10) (Tefzel制 )部件号： 670-12098-56 (PH 0-14) 转子密封垫适用 PH范围 液相色谱常见问题 压力高（流通池） SPD-20A流通池可能堵塞的部位 1， 池体内部 2，入口管（ 含蓝色标记 ） 3，出口管 堵塞的现象 :接流通池系统压力高，不接流通池系统压力正常。 液相色谱常见问题 压力高（流通池） 流通池堵塞的维修反冲和拆解 1，首先建议池子先用纯水或者有机试
10、剂乙腈反冲（ 1 ml/min） 2， 如果无效，拆解池子，拆掉池子的透镜，将池子接泵出口来反冲 堵塞的入口管或出口管 。 (15 ml/min ) 3，为防止压力过高损坏泵的压力传感器，要设定泵的最高压力来保护泵的压力传感器（ 一般设 35Mpa耐压） 液相色谱常见问题 压力高（流通池） 检测池用凸透镜 检测池用平面池窗 流通池结构 液相色谱常见问题 堵塞（吸滤头） 材料： 不锈钢烧结，孔径 10um 作用 : 过滤流动相颗粒杂质或细菌。 故障： 堵塞 ，污染 更换周期： 2年。 表现： 不断有 气泡 生成 有 杂质峰 出现 柱压不稳定 措施： 用异丙醇超声波清洗 15min， 或 5稀硝酸
11、 超声波清洗 15min，再用蒸馏水 超 洗 。 注意：一般将流动相放高于泵的位置避免 吸滤头产生的气泡进入泵。 液相色谱常见问题 压 力 低 如果有压力但是压力比正常时低： 1， 泵头里面有气泡。 2， 柱塞密封垫漏液 。 3， 系统管路漏液。 4， 单向阀污染或堵塞。 5， 吸滤头污染或堵塞。 6, 排液阀没关紧。 液相色谱常见问题 压 力 波 动 1，泵头中有 气泡 （建议 纯甲醇 赶气泡） 2， 单向阀 污染、堵塞或磨损。 3， 柱塞密封垫 磨损导致漏液。 4， 柱塞杆 磨损导致漏液。 5，流动相里面有 气泡 。 6， 吸滤头 污染或堵塞。 7， 送液时间 不够长（连柱子一般送液 15
12、min 30min压力稳定） 液相色谱常见问题 压 力 波 动 各型号的泵压力允许波动范围（流动相 纯水 ） 流速： 1.0ml/min 柱压在 10Mpa左右 LC-20AD : 0.2 MPA LC-20AT : 0.3 MPA LC-20AB : 0.2 MPA 液相色谱常见问题 压 力 波 动 排除泵头气泡 purge Purge 键（冲洗）功能的使用情形： 1，每天分析之前，排除前一天晚上的气泡。 2，更换流动相之后，快速排走旧的流动相。 3，柱压不稳，排除泵头气泡。 Purge 键（冲洗）功能的操作： 1，停泵（按 pump按键） 2，逆时针拧开排液阀旋钮 约 180度。 3，按 purge键开始冲洗。 4，默认 3min自动停止，顺时针 关紧旋钮。 液相色谱常见问题 压 力 波 动 单向阀污染超声波清洗 故障 ： 宝石球 沾在 球座上。 宝石球或球座受污染导致 密封 丌好。 表现 ： 丌送液或者系统 压力波动大 。 更换周期：两年。 措施 ： 1，若堵塞，推荐用仪器附带注射 器连接入口单向阀将其 顶开 。 2，连接阻尼管（ 0.1mm 2m长）替代 柱子纯异丙醇 2ml/min送液 1小时。 3，拆下单向阀，放入纯异丙醇中， 超 声波清洗 15min以上。 4，如果太脏，考虑用 5 HNO3超声清洗。
